ICP-AES法测定粉煤灰中的微量锗

建立了ICP-AES法测定粉煤灰中微量锗的方法,研究了试样预处理、酸基体效应、光谱干扰、等离子体测定条件对测定结果的影响。采用了两种方法对样品进行了预处理,并与苯基芴酮化学比色法结果相对照,试验结果表明采用硝酸和盐酸进行样品预处理,在试验确定的最佳仪器分析条件下可获得准确、可靠的分析结果。相对标准偏差(RSD)为3.96%;回收率为94.2%~104.4%。     

银锗合金的元素分析

为准确测定银锗合金中银和锗的含量,选择了滴定法和ICP - AES光谱法.得出以下结论:①采用常规的伏尔哈特法和电位滴定法测定银含量,锗元素不会产生干扰.2种方法均可用于日常检测,电位滴定法更适宜用于仲裁检验和监督抽查;②ICP - AES光谱法测定银合金中银含量的常规方法是先将样品用稀硝酸溶解后加盐酸沉淀银,再分析滤液中的其它金属杂质元素.使用含C1-试剂溶解银锗合金时,当温度≥86℃会引起GeCl4的挥发,对分析锗含量的影响较大,采用此法须严格控制温度;③尝试了用滴定后的溶液过滤定容后再测定锗含量.实际样品测试结果与其他元素含量分析结果的元素总合量趋于100％,由此表明测试滴定的滤液所得检测结果准确,选用该方法操作简单,结果更为理想.     

“锗”射新能源的光芒

正近年来,太阳能光伏发电产业的快速发展,带动了以锗晶片为基板的高效三结太阳能电池逐步从空间应用向地面应用发展,高效率太阳能用锗晶片发展潜力巨大。近年来,太阳能光伏发电产业和市场正在以20%~50%的速度快速发展,已成为全球发展最快的新兴行业。产业的快速发展,也带动了以锗晶片为基板的高效三结太阳能电池逐步从空间应用向地面应用发展,高效率太阳能用锗晶片发展潜力巨大。     

ICP-AES法测定钯炭中铅、铜和铁量

采用硝酸-高氯酸分解试样,ICP-AES法同时测定铅、铜和铁。建立了一个准确、快速、简便的测定方法,适用于新制和失效钯炭中铅、铜和铁量的测定。Pb、Cu、Fe测定范围为0.01%~0.1%;方法的加标回收率为95.8%~100.9%;相对标准偏差RSD5%。     

二氧化锗离心过滤工艺研究

采用离心分离工艺对Ge Cl4水解生成的二氧化锗进行过滤实验,分析了各工艺参数对Ge O2直收率、Ge O2滤饼含水量与含氯量的影响规律。通过研究得到最优工艺参数组合:离心机滤布孔径为2.6μm,脱水转速为1200 r/min,滤饼厚度为80~100 mm,单次洗涤洗液量为20 L,洗涤循环次数为3~5次。结果表明:Ge O2直收率可达到99.62%,制备的Ge O2滤饼含水量小于8%,含氯量小于0.05%,此样品再经过干燥则可以达到国标规定的Ge O2-06产品要求。     

东山再起的半导体锗

<正> 众所周知,世界第一个晶体管是用锗作成的,随后半导体锗就成为生产晶体管的主要原料。到了60年代中期,硅的晶体管产量超过了锗晶体管,随着集成电路的发展,锗在电子器件中的应用每况愈下,到了80年代中期,用于电子器件中的锗只占锗金属总产量(80～90t/a)的5％以下。在应用中占主要地位的是锗的光学应用(红外窗口与透镜、光纤、锗玻璃)及以化合     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定地质样品中痕量锗

样品用硝酸、氢氟酸水浴分解后,再加入磷酸在电热板上加热分解,在20%的磷酸溶液中,锗与硼氢化钾反应生成氢化物气体,以氩气做载气,以锗空心阴极灯做光源,在原子荧光光谱仪上测定锗。本方法的检出限为0.08μg/g,其精密度RSD%为1.91%.～2.12%     

盐酸蒸馏-磷酸三丁酯萃取法从锗煤烟尘中综合回收锗和镓

先采用二氧化锰氧化-盐酸蒸馏提取煤烟尘中的锗,经提纯后制备得到高纯二氧化锗,同时煤烟尘中的镓在蒸馏过程中充分溶解到了锗蒸馏残渣液中,过滤后镓和蒸馏后残留的锗进入到了蒸馏残液中,调节蒸馏残液的酸度至5.6mol/L,采用磷酸三丁酯的260#溶剂油溶液对镓进行萃取,蒸馏残液中的少量锗亦被同时萃取进入到有机相中,用氢氧化钠溶液进行反萃取,反萃取完后调节pH至6.5~6.7,升温至85~95℃水解,得到氢氧化镓沉淀和二氧化锗沉淀,经过滤烘干后得到含锗镓精矿。锗的蒸馏回收率可达到92.37%以上,残液中锗的萃取率可达到86.18%以上;镓的盐酸浸出率可达81.23%以上,镓的磷酸三丁酯萃取率可达98.81%以上,反萃取率可达99.11%以上,中和沉淀直收率可达93.20%以上;工艺方法具有工艺流程简短、设备简单、过程易于控制,所用生产辅料较少,是一种从煤烟尘中综合回收锗和镓的高效且经济的方法。     

粉煤灰中锗的高温火法二次富集工艺

采用高温火法二次富集工艺对含锗粉煤灰中的锗进行富集,以锗含量为0.35%(质量分数)的粉煤灰为原料,研究温度、C含量、碱度、保温时间等工艺参数,对高温火法二次富集工艺锗的富集的影响。结果表明:当粉煤灰中碳含量为3%,碱度为1.0,在1600℃下保温1 h可以取得较好的锗富集效果。富集物中锗含量可达到16.65%,富集物中锗的收得率达到89.55%。对富集后的富集物和渣进行XRD物相分析,富集后锗以锗酸盐(Ca_2Ge O_4和Ca_2Ge_7O_(16))和FeGe形式在富集物中存在,渣呈玻璃相,有利于锗的提取。     

常压富氧浸出含锗氧化锌烟尘EI北大核心CSCD

为提高含锗氧化锌烟尘中锗的浸出率,提出采用富氧常压浸出−中和工艺处理含锗氧化锌烟尘,通过调节合适的酸度控制烟尘中硅的浸出及氧的溶解,避免形成铁硅锗胶体造成锗的损失的同时控制溶液中Fe^(3+)浓度便于烟尘中硫化物的溶出。结果表明:常压富氧条件下,在温度为90℃、液固比为7 mL/g、控制终点pH为0.3~0.7的条件下浸出4 h,锗浸出率为83%,较传统工艺条件下的锗浸出率提高13%。浸出渣的物相主要为硫酸铅和硫化锌以及二氧化硅,表面出现多孔、蓬松状结构。锗主要以硅酸盐态赋存,84.94%以该状态赋存的锗被浸出,占总锗的59.24%。浸出液中Fe^(3+)浓度约为0.4 g/L,硅含量约为64.5 mg/L,实现了对Fe^(3+)及Si的控制。采用含锗氧化锌烟尘对溶液进行中和还原,表明控制溶液温度为90℃,pH为3.0,反应1.5 h,可将溶液中Fe^(3+)浓度控制在0.025 g/L内,满足后续的沉锗要求。     

Importance of precision analysis in steel production

This brief review introduces developments in analytical technologies that result from cooperation between people engaged in analysis and those engaged in steelmaking. In addition, the basic principles of solute distribution during solidification of steel melt and various types of segregations are outlined for the benefit of young engineers who perform analyses. Recent topics and future trends in steel analysis are also discussed to improve the understanding of the importance of precision analysis. Formerly Graduate School of Iron and Science Technology Pohang University of Science and Technology San 31 Hyoja-dong, Nam-gu, Pohang 790-784, Korea     

邻羟基苯基荧光酮荧光催化动力学法测定痕量锇

在碱性介质中,痕量锇对邻羟基苯基荧光酮与过氧化氢的氧化还原反应有明显的催化作用.以此为基础,本文拟定了高灵敏测锇的催化荧光动力分析法.方法简单和快速,检出限为3×10~(-11)g/ml.经过分离手续,方法可用于岩石样中痕量锇的测定.     

炼镁还原罐高温失效金相组织分析

研究了两种材料的三根还原罐高温下失效后的金相组织，结果表明还原罐的高温失效是由组织变化引起的。     

现行标准中有关“粒度”概念的分析

颗粒的粒度与测量方法密切相关，我国现行磨料粒度检测标准采用不同的粒度检测方法，所得到的“粒度”概念不同。《GB／T2481．1—1998》（或GB／T2481．1—2009）、《GB／T9258．2—2000》、（（GB／T6406--1996》采用筛分法测粒度，测得的“粒度”实际上是颗粒在筛面上的投影相距最远的两对边切线间的距离。《GB／T2481．2—1998》、《GB／T9258．3-2000》采用自然沉降法及光透沉降法测粒度，测出的“粒度”是用与颗粒有相同沉降速度的同质球体的直径来表征的，称为“斯托克斯当量直径”。《JB／T7990--1998》规定用图像分析仪或显微镜测量粒度，显微镜法测量的“粒度”是以颗粒投影的“最大宽度”来表征的，而用图像分析仪测量的“粒度”指的是“等面积圆直径”，即，用与颗粒投影面积相等的圆的直径表征颗粒粒度。     

压铸模CAD系统斜销抽芯机构模块分析

对压铸模CAD系统斜销抽芯机构模块进行了详尽的功能结构分析、数据流程分析，并据此绘制出系统的功能结构图和各层次数据流程图，确定了系统的体系结构和设计的顺序关系。     

辉光放电光谱仪及其在表面分析中的应用

详细介绍了GDS辉光放电光谱仪的发展概况、基本工作原理、设备的基本配置与构成以及性能特点等。用实例介绍了在金属材料的镀层表面逐层分析中的应用。最后展望了GDS在表面处理行业的应用前景。     

基于ANSYS的导盲机器人底盘有限元分析

机器人底盘作为导盲机器人的基础部件,需要保证其稳定性和可靠性。利用SolidWorks建立底盘结构三维模型,然后导入ANSYS Workbench中对底盘模型进行静力学分析、模态分析和谐响应分析。静力分析结果表明底盘受到的最大应力为37.813 MPa,计算得到安全系数为5.4,底盘结构的强度满足要求;模态分析得出底盘结构的各阶固有频率和振型,根据底盘结构的固有频率选择符合要求的电机,避免底盘在驱动电机的激振作用下发生共振;谐响应分析得到减震支架发生共振的频率、共振幅值,为机器人底盘结构的进一步优化设计提供理论依据。     

一种新型钢筋折弯机构的设计与仿真分析

为了实现先将钢筋放入网片后再折弯这一工艺,设计一种新型钢筋折弯机构。简化机构,建立数学模型,并使用ADAMS对机构运动学与动力学进行仿真分析,验证机构的合理性,为下一步的有限元分析提供初始数据。使用ANSYS对机构的危险运动状态进行有限元分析,验证机构的可靠性。加工制造出实物样机并进行弯折试验。该机构不仅可以满足这种特殊工艺的要求,而且可作为六轴机器人的执行机构,让钢筋折弯工序更加智能化。     

高压断路器在线测试与动力特性分析

采用DASP2000智能信号采集和处理系统对LW 36-126型SF6高压断路器进行在线测试,利用小波变换方法对所测信号进行有效地除噪和重构,获得系统瞬态时频域动力学响应和特征量的特征指纹,揭示了分、合闸过程中系统的振动与冲击变化特性,为准确监测高压断路器的工作状态、设备维护和动力学设计提供了重要的参数。     

弧焊逆变器动特性分析

动特性分析是弧焊逆变器应用的基础，本文首先采用状态变量平均法对弧焊逆变器进行了小信号分析，在此基础上对弧焊逆变器的典型工作过程：空载－短路，负载－短路，短路－负载进行了大信号分析计算；同时用数字示波器对弧焊逆变器的动态过程进行了测试，测试结果和计算结果吻合得很好，从而证明了分析方法的正确性。