化学法制备片状纳米银粉的研究进展

片状纳米银粉由于小尺寸效应、表面积大、导电性高等显示出其独特的性能,在电子、催化、能源和生物等方面有着广阔的应用前景.近年来,采用化学法来制备片状纳米银粉备受人们关注.本文从制备方法、制备机理、影响因素等方面评述了化学法制备片状纳米银粉的最新研究进展,展望了今后研究的方向.     

采用有机还原剂化学还原法制备纳米银粉的研究

采用化学还原法制备纳米银粉,研究了以有机试剂BSG为还原剂,碱性条件下表面活性剂的种类和用量、银离子浓度以及反应温度对所生成银粉粒径的影响.以PVA为表面活性剂,在反应温度为25～50℃、[Ag ]为0.1～0.5mol/L和高速搅拌的条件下,制备出了平均粒径小于100nm的银粉.     

高分子保护化学还原法制备纳米银粉

研究保护剂聚乙烯吡咯烷酮和还原剂水合肼与银离子比例、反应温度和时间，添加晶种等因素对Ａｇ粉的粒度及粒度分布和团聚性能的影响。     

液相还原法制备纳米银粉的研究

在液相联氨还原法工艺基础上，对液相还原法制备纳米银粉的还原反应条件（体系温度、分散剂、反应物浓度）进行了研究，得到了优化的反应条件；反应体系温度70℃，反应物浓度[Ag[NH3]2^ ]=0.02mol/l和特定的分散剂2^#。且冬季同平均粒径约为50nm、大小均匀、灰白色的球状银粉。     

球形纳米银粉的制备研究

在较高浓度的硝酸银溶液中，采用水合肼为还原剂，PVP为保护剂的化学还原法制备了纳米银粉。通过对还原剂、保护剂用量和硝酸银浓度、温度、还原剂的加入方式、pH值等因素对纳米银粉粒度和形貌影响的考察，获得了制备纳米银粉的工艺。在AgNO3浓度为0．6mol／L，PVP／Ag摩尔比为1．5，水合肼浓度为0．6mol／L，pH值为5～6，温度为60℃的条件下，制备出了粒度均匀且粒度在50nm左右的纳米银粉。     

化学还原法制备纳米银颗粒及纳米银导电浆料的性能

采用化学还原法,在水相中,以硼氢化钠为还原剂,月桂酸为分散剂,通过还原银氨络合物溶液制备了纳米银胶体,之后通过调节胶体的pH值,分离出了纳米银颗粒。TEM和XRD分析表明,该纳米银颗粒的平均粒径大约为17 nm,集中分布于5～30 nm,且无明显的团聚现象;红外光谱分析表明该纳米银颗粒表面包覆有月桂酸,紫外光谱表明制得的纳米银胶体在397 nm处有较强的吸收峰。将分离出的湿纳米银颗粒作为功能相,加入预先配制的载体相中,运用机械搅拌和超声分散等手段,制得了纳米银导电浆料。热重分析表明该浆料含有约67%(质量分数)的金属银,在220℃下烧结2 h后,其电阻率为4.2×10-5Ω.cm。经微细笔直写后,其线条的分辨率可以达到60μm。     

添加纳米银粉对导电胶体积电阻率的影响

将3种银粉,即:片状银粉、片状银粉加入5%纳米银粉的混合粉、片状银粉加入10%纳米银粉的混合粉,加入双酚F环氧树脂中配制导电胶。通过在玻璃基片上印刷导电胶条,固化后测量其长、宽、厚和电阻,利用公式ρ=Rs/l计算体积电阻率。结果表明,当纳米银粉添加量为5%时,体积电阻率出现明显下降,混合银粉含量为75%时的体积电阻率能达到1.6×10-4?·cm。在接近"穿流阈值"时,加入纳米银粉可以增大颗粒间的接触面积,形成更多的导电通路,能降低导电胶的体积电阻率。     

正交设计优化纳米银粉制备的研究

在较高浓度的AgNO3溶液中,采用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为保护剂,次磷酸钠(NaH2PO2·H2O)为还原剂,通过化学还原法成功制备出纳米银粉.采用设计3因素3水平的正交实验L9(33),考察了还原剂浓度、保护剂用量及反应温度对纳米银粉粒度及形貌的影响,获得制备纳米银粉的最佳条件:在AgNO3浓度为1.0 mol/L时,NaH2PO2·H2O浓度为0.1 mol/L,PVP,AgNO3(质量比)为1:1,溶液pH值为1～2,反应温度为40℃的条件下,制备出类球形、分散均匀、纯度高的纳米银粉,其粒度主要分布在30～50 nm范围.     

乙二醇水热还原法制备纳米银

利用乙二醇在高温下的还原特性,在水热条件下制备了纳米银粒子,并通过透射电镜、X射线衍射、紫外吸收光谱对其结构进行了表征.研究结果表明:所制备的纳米银具有面心立方相的多晶结构,平均粒径在30nm左右,紫外吸收峰的位置在380 nm左右.分散剂和体系中含水量对纳米银的粒径有一定影响.     

鞣酸还原法制备多形态纳米银

鞣酸还原AgNO3,得到不同形貌的银纳米结构体。反应物滴加的先后顺序及表面活性剂PVP的加入与否对生成物形貌的影响最大。无表面活性剂PVP加入时,改变鞣酸及银氨配离子的滴加顺序分别生成六边形及少量线状纳米银,平均粒径为55nm。加入表面活性剂PVP,易于生长银纳米线。利用XRD、TEM、FT-IR对其进行性能表征。并对其多形貌产生的原因进行了初步探讨。     

纳米银粉的水热LSS法制备与表征

以乙醇和油酸为液相(L),油酸钠为固相(S),硝酸银水溶液为溶液相(S),用水热LSS相转移法制备了纳米银粉并对其进行表征。正交实验表明,影响纳米银粉产率的因素依次为水热处理时间乙醇用量油酸用量油酸钠用量,优化条件下所得纳米银粉产率达75.4%;用XRD、TEM和SAXS对制备的银粉进行表征,结果显示所得纳米银粉为形状规则的近球形纯银颗粒,粒度均匀且无明显团聚,平均粒径约23.7 nm。     

纳米银的制备及表征

金属纳米材料是纳米材料的一个重要方面，近几年，纳米银因有着特别应用而成为金属纳米材料研究的热点，本文综述了纳米银的制备、表征及应用。     

光诱导法制备纳米级片状银粉的研究

将银溶胶用适当的保护剂保护后，置于一定波长的可见光下进行辐照可以得到纳米级片状银粉，可见光的辐照时间以及波长和强度等对所得片状银粉的几何特征影响较大，整个光诱导过程可以分为诱导，生长和成熟3个时间段，光诱导法是替代现行球磨法制备片状银粉的可选方法之一，具有较大的发展前景。     

纳米银导电墨水的制备及电极性能研究

用硝酸银、己二酸二酰肼和葡萄糖为主要原料,通过化学还原法制备出粒径为30~50 nm的纳米银颗粒;将其分散于特殊配制比例的溶剂中,制备得到纳米银导电墨水。将纳米银导电墨水高精度图案化喷墨打印,分析了纳米银的形貌及其导电性能;研究了烧结温度和烧结时间对打印电极电阻率的影响,结果表明,200℃烧结40 min,电阻率为0.34 m?·cm的较低值。     

闪光铝粉颜料的制备研究

建立了制备片状铝粉颜料的物理数学模型,以行星磨试验研究铝粉的研磨过程,提出了铝粉粉碎分三个阶段的观点;通过优化工艺参数制备出了形貌规整、表面光洁的闪光铝粉颜料。     

微波法快速制备单分散纳米银溶胶

不添加任何还原剂,在PVP保护下通过微波辐射[Ag(NH3)2]OH络合物水溶液激发自由电子还原Ag+形成纳米银溶胶。UV-Vis吸收光谱测试表明,胶态纳米银粒子的吸光度随微波辐射时间的延长而增加,但最大吸收波长基本不变。当Ag+/PVP质量比为1:8,微波辐射时间为5min时,吸光度趋于稳定。TEM观测和图像分析结果表明,纳米银粒子的形貌为球形、单分散、平均粒径1.36nm、标准偏差0.54nm。     

TiO2 / 玻璃鳞片复合颗粒的制备及抗渗透性能研究

目的制备TiO2/玻璃鳞片复合颗粒以改善玻璃鳞片与涂层的界面性能,提高复合涂层的抗渗透能力。方法利用溶胶回流法在玻璃鳞片表面制备一层TiO2薄膜,通过SEM,EDS以及XPS等技术表征TiO2薄膜的表面状态。制备复合涂层,利用EIS和盐雾试验测试TiO2/玻璃鳞片的抗渗透能力,并与玻璃鳞片的抗渗透性进行对比。结果玻璃鳞片表面被TiO2薄膜包覆,TiO2薄膜与玻璃鳞片表面以Si—O—Ti化学键连接,浸泡15 d后,玻璃鳞片涂层的Zw为8781Ω,TiO2/玻璃鳞片涂层的Zw为75234Ω。盐雾试验后,TiO2/玻璃鳞片涂层下的金属几乎没有腐蚀。结论玻璃鳞片经过TiO2包覆后,具有较强的抗渗透能力。     

覆纳米银铜粉焊膏的制备及其连接性分析

提出将纳米银与覆纳米银铜粉按照比例混合制备焊膏,用于低温连接纯度为99.99%的无氧紫铜板:首先利用液相化学还原法制备出平均粒径为20~35 nm的纳米银颗粒,同时利用化学镀制备覆纳米银铜粉颗粒.之后将纳米银与覆纳米银铜粉机械混合制备焊膏并在200℃烧结温度,10 MPa压力,保温30 min条件下烧结连接无氧紫铜板,并与纳米银焊膏单独烧结情况做对比分析,通过扫描电镜(SEM)观察连接接头形貌,其中纳米银与覆纳米银铜粉混合焊膏得到的烧结接头界面连接紧密,接头组织内有一定的孔隙率,其平均抗剪强度达20 MPa.     

用萃取-置换镀-球磨法一次性制备片状银包铜粉

将自制的球形超细铜粉,通过球磨改性成为片状铜粉,同时进行化学还原和铜离子萃取,在银氨溶液中置换镀银,使银均匀地沉积在铜的表面,并借助球磨的机械作用使镀层更紧密,包覆更完全.该工艺过程简单,可兼顾成本和性能两方面要求,可一次性制备高性能、低成本的片状镀银铜粉.