TiO_2薄膜溶胶过程影响因素分析与表征

稳定性是表征溶胶质量的重要指标,通过溶胶的粘度可以直接表征.以钛酸四丁酯,无水乙醇,乙酰丙酮(Acac),冰乙酸为原料,采用溶胶-凝胶法制备纳米TiO_2薄膜,跟踪测量溶胶粘度随时间的变化规律,粘度合适且长期稳定的溶胶适合于制备高质量的薄膜.讨论溶胶各组分的配比与溶胶稳定性的关系.结果表明,影响胶化时间和溶胶粘度的主要因素为去离子水、乙酰丙酮、冰乙酸和乙醇的用量;制备粘度合适且长期稳定的溶胶最佳配比(摩尔比)为钛酸四丁酯:无水乙醇:水:乙酰丙酮:冰乙酸=1:30:3:1.5:1.5.利用SEM、UV-vis、XRD等对薄膜样品的结构、形貌与性能进行表征.     

添加剂对氧化锆溶胶及其薄膜的影响

以无机锆盐ZrOCl2·8H2O为先驱体,无水乙醇为溶剂,采用溶胶-凝胶法制备纳米氧化锆溶胶,通过提拉法在载玻片表面制备氧化锆薄膜.考察了加入PEG-400,PEG-2000、柠檬酸、乙酰丙酮等不同添加剂对氧化锆溶胶稳定性、成膜性和酸碱性的影响;采用XRD,SEM等测试手段分析了不同氧化锆薄膜样品的晶体结构、微观形貌并测量了薄膜厚度.研究表明,乙酰丙酮可以有效地稳定溶胶,而柠檬酸能够有效提高溶胶的粘度,两者都能够制备出致密当∧?同时,添加剂也有助于增强薄膜和基体结合力.     

采用无机盐和表面活性剂的新型溶胶-凝胶法制备氧化铝薄膜研究

以乙醇为溶剂，三氯化铝［AlCl3•6H2O］为前驱物，采用溶胶凝胶法，通过引入乙酰丙酮(AcAc)和表面活性剂十六烷基溴化铵(CTB),制备了氧化铝纳米薄膜，并对其性状、结构等进行了研究.结果表明，乙酰丙酮和Al3+反应形成了络合物，XRD结果表明，在550℃以下，氧化铝膜为非晶态，550℃以上氧化铝膜为晶态θAl2O3，在1100℃转化为αAl2O3.SEM观察表明这种氧化铝膜不但平整、致密，而且晶粒很小.     

钛酸钡纳米粉的低温合成研究

结合溶胶．凝胶法和水热法的优点，将溶胶处理引入水热法中，采用改进的水热法在低温条件下合成了纯钙钛矿结构钛酸钡纳米粉，并与水热法合成产物进行了适当的比较。通过XRD，TEM，X射线荧光光谱(XRF)，微分扫描式量热法(DSC)以及热重分析(TGA)分析了BaTiO3粉的结构和组成，并初步探讨了溶胶处理的作用。结果表明，采用乙酰丙酮改性的钛酸四丁酯作为Ti源，可有效降低BaTiO3纳米粉的水热合成温度；与常用水热法相比，采用改进的水热法合成BaTiO3纳米粉的温度更低。溶胶处理过程有利于水热合成温度的降低。     

多孔不锈钢基体表面CuO薄膜的制备

采用溶胶—凝胶技术合成CuO薄膜,主要探讨溶胶—凝胶法制备CuO溶胶的工艺.研究了Ag掺杂量、涂膜次数、改换N2气氛温度和最高热处理温度对膜层形貌的影响.通过扫描电镜(SEM)观察膜层形貌并确定各工艺参数.结果表明,南醋酸铜制备的浓度为0.150mol/L的溶胶稳定性好;Ag的最佳掺杂量为12％(mol/mol),涂膜次数为1次,改换N2的温度为400℃,最高热处理温度为850℃.     

Sn(OBun)4溶胶体系稳定性的研究

研究了溶胶-凝胶法制备二氧化锡中以锡酸正丁酯为前驱体的溶胶体系的稳定性.通过乙酰丙酮化学改性正丁醇锡,控制水解,添加催化剂和改变溶剂等方法调整体系参数制备了稳定的溶胶体系.利用部分电荷模型计算了锡醇盐分子中电子在各个基团上的分布,预测了锡醇盐水解的变化趋势,实现了溶胶体系的凝胶时间从几小时到几个月的大跨度调控,为锡酸正丁酯溶胶-凝胶法制备二氧化锡材料打下了坚实的基础.     

制备稳定PZT溶胶及影响因素的分析

溶胶-凝胶法合成PZT时,后续工艺、最终产品的性能与溶胶溶液的稳定性有直接关系.本文就制备稳定PZT溶胶及影响因素进行探讨.实验以乙二醇甲醚为溶剂、以硝酸锆为锆源、醋酸铅为铅源、钛酸四丁酯为钛源,制备Pb(Zr0.5Ti0.5)O3粉体.实验结果表明铅离子与锆离子混合后很容易产生沉淀从而影响PZT溶胶溶液的稳定均一性;而溶液pH值调整可使沉淀物溶解.随混合金属离子浓度增加,其沉淀物消失的临界pH值也增加.在溶胶配制时其温度对稳定性影响不大.     

SiO_2/SiC_p复合材料的制备及性能表征(英文)

采用溶胶凝胶-非均相沉淀法将二氧化硅(SiO2)包裹到碳化硅颗粒(SiCp)表面,并分析了加水量和 pH 值对正硅酸乙脂(TEOS)水解速率的影响。采用差示量热扫描(DTA-TG)分析复合粉体在加热过程中的物理和化学变化行为,并以此制定煅烧温度及烧成制度,进行常压烧结制备 SiCp-SiO2陶瓷复合材料;运用 X 射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)手段对样品性能和形貌进行表征;以阿基米德原理测试样品的密度,研究 SiCp-SiO2复合材料的烧成机制及影响因素。结果表明,采用溶胶凝胶-非均相沉淀的方法,可以将 SiO2 包裹到 SiCp 表面,获得复合粉体中的 SiCp 和 SiO2 两相之间混合均匀。过量的水有助于加快 TEOS的水解速率,先酸后碱催化的二步水解法可以大大缩短水解反应周期。复合粉体最佳烧结温度为 1500 ℃。     

溶胶-凝胶法制备SiO2-PEDT复合抗静电薄膜

首次采用溶胶-凝胶法制备了SiO2-PEDT复合溶胶和抗静电薄膜.通过扫描电镜(SEM)观察了薄膜的表面形貌;利用表面电阻仪和分光光度计对薄膜导电性能和光学性能进行了研究.结果表明随加水量R的增加,溶胶的胶凝时间缩短,溶胶稳定性变差,最佳加水量为R=2;PEDT导电粒子在薄膜中均匀分散;当PEDT溶胶含量小于5.08%(质量分数,下同)时,薄膜表面电阻随PEDT溶胶含量增加保持在1010Ω/□,此时导电机理为电子隧道效应;当PEDT溶胶含量大于5.08%小于7.44%时,薄膜表面电阻大幅减小,由8×1010Ω/□下降为8×108Ω/□,此时导电机理转变为导电通道效应;当PEDT溶胶含量大于7.44%时,随PEDT含量的增加,表面电阻进一步降低(由8×108Ω/□减小为7.2×107Ω./□).复合薄膜的透过率随PEDT含量呈线性减小,由99.8%降低为94.2%.薄膜的结合强度随PEDT含量的增加逐渐降低.     

溶胶-凝胶法制备纳米ZnO多孔薄膜

以聚乙二醇(polyethylene glycol,PEG)为模板剂,醋酸锌(Zn(Ac)2·2H2O)为原料,二乙醇胺为络合剂,通过溶胶-凝胶法在玻璃基片上制备了纳米ZnO多孔薄膜.利用SEM,IR,TG-DTA等对薄膜的特性进行了表征;探讨了样品在溶胶-凝胶及煅烧过程中的物理化学变化;讨论了Zn的浓度、PEG加入量、热处理等对薄膜性能的影响.结果表明,当Zn的浓度为0.6 mol/L,加入0.5 g PEG2000,将溶胶50℃水浴以及在合适的热处理条件下,最终可制得具有一定多孔结构的ZnO薄膜.     

Transient electroluminescence in multilayer organic light-emitting diodes: experiment and theory

We have investigated a multilayer organic light-emitting diode (OLED) with 1,3,5-tris(N,N-bis-(4,5-methoxy-phenyl)-aminophenyl)-benzene (TAPB) acting as hole transporting layer (HTL) and tris(8-hydroxy-quinolinolato) aluminium (Alq₃) as electron transporting layer (ETL). Positive charge carriers in the HTL were detected optically as a function of the applied bias. Furthermore, we investigated the DC-characteristics of current and brightness as well as the onset behaviour of the electroluminescence (EL) as a function of the applied bias. An analytical model is developed to describe the observed carrier concentrations as well as the current–voltage characteristics and the transient EL measurements quantitatively.     

纳米γ-Al2O3的溶胶-凝胶法制备及表征

异丙醇铝为先驱体,异丙醇为溶剂,乙酰乙酸乙酯为螯合剂,聚乙二醇(PEG1000)为分散剂,硝酸为胶溶剂,采用溶胶-凝胶法制备了纳米γ-Al2O3.并采用DTA/TG,XRD,TEM等测试技术对纳米γ-Al2O3粉体进行表征.结果表明,通过溶剂、螯合剂、分散剂和胶溶剂的协同效应,在750℃煅烧条件下,γ-Al2O3粒子形貌为针状结构,长度为20～30 nm;在900℃煅烧条件下,γ-Al2O3粒子形貌为颗粒状,平均晶粒尺寸为10 nm左右;纳米γ-Al2O3粒子尺寸均一、分散性良好.     

低钴储氢合金Ml0．9Mg0．1Ni3．4Co0．3Al0．3电化学性能研究

为了降低AB5犁储氢合金的成本，对低钴的Ml0．9Mg0．1Ni3．4Co0．3Al0．3合金的组织结构和性能进行了研究，并与工业储氢合金MmNi3.55Co0.75Mn0.4Al0.3进行了对比。实验结果表明：此低钴合金是由LaNi5主相和LaNi3第二相构成。它们的储氢晕（ω,％）分别为1．36％和1．37％，最大放电容量分别为320mAh／g和324mAh／g，循环稳定性为：300次充放电循环后，2种合金剩余容晕都是88％。但Ml0．9Mg0．1Ni3．4Co0．3Al0．3的高倍率放电性能明显优于MmNi3．55Co0．75Mn0．4Al0.3合金。主要原因是由于LaNi3第二相的乍成不仪提高了合金颗粒表面的电化学催化活性，而且提高了结构韧性从而抵消了低钴合金颗粒粉化的不利影响。     

铑(III)离子印迹聚合物的制备及其作为吸附材料的应用探索

以RhCl63-为模板,丙稀酰胺(AM)为功能单体,甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)为交联剂,采用分子印迹技术合成了一系列铑离子印迹聚合物(ⅡPs);研究了聚合条件和聚合方法对ⅡPs吸附性能的影响。结果发现,在模板、功能单体和交联剂的加入摩尔比为1:2:40时,用沉淀聚合法制备的铑离子印迹聚合物(ⅡP2)具有较高的吸附容量和最好的印迹效果。该印迹聚合物不仅可重复多次使用,而且在Rh(Ⅲ)与Pd(Ⅱ)、Pt(Ⅳ)、Ru(Ⅲ)、Ir(Ⅳ)、Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)及Fe(Ⅲ)之间的吸附选择性系数均在10以上,将其作为吸附材料用于分离富集添加了Rh(Ⅲ)的河水样品中的Rh(Ⅲ),回收率在90%左右,相对标准偏差在5.0%以下。     

碳载PtNi合金催化剂的制备、表征及氧还原催化性能研究

以乙酰丙酮铂(Pt(acac)₂)、乙酰丙酮镍(Ni(acac)₂)为前驱体,三正辛基氧膦(TOPO)为表面修饰剂,油胺(OAm)为还原剂,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为助剂,超导碳科琴黑ECP为载体,采用液相合成法制备了碳载PtNi合金纳米催化剂(Pt_2.7Ni/C)。通过TEM对其形貌进行表征,ICP-AES进行定性和定量分析,XRD对其结构进行表征,并进行电化学阴极氧还原催化性能研究。研究表明：所制备的Pt_2.7Ni/C纳米催化剂粒径分布在3～11 nm之间,平均粒径为6.25 nm;在酸性条件下,当电位在0.9 V(vs.RHE)时,Pt_2.7Ni/C纳米催化剂的质量比活性为796.08 mA·mg_Pt^-1,为商业Pt/C(JM)催化剂的约4.0倍,面积比活性为3.60 mA·cm^-2,为商业Pt/C(JM)催化剂的约11.3倍。同时在经过5000和10 000次的加速耐久性实验后,Pt_2.7...     

催化剂对溶胶-凝胶法制备YAG溶胶的影响

以六水硝酸钇和九水硝酸铝为无机盐前驱体,六次甲基四胺和柠檬酸为催化剂,采用无机盐溶胶-凝胶法制备YAG溶胶,利用TEM、IR、DTA/TG等测试手段对YAG溶胶进行表征,比较不同催化剂的引入对YAG溶胶的结构、热反应过程等的影响。结果表明:六次甲基四胺碱性催化比柠檬酸酸性催化更容易形成连续网络结构、易凝胶化的YAG溶胶,YAG的结晶温度也低于柠檬酸酸性催化。     

β-Mg_(17)Al_(12)相析出形态对AZ91镁合金力学性能的影响

采用固溶时效、退火处理以及球化处理等热处理工艺在AZ91镁合金中分别获得网状、层片状、球状和菱形状β-Mg17Al12相。利用光学显微镜、扫描电子显微镜、X射线衍射仪、透射电子显微镜以及拉伸和硬度试验等研究不同形态的β-Mg17Al12相对AZ91镁合金力学性能的影响。结果表明,网状β-Mg17Al12相恶化了AZ91镁合金的力学性能;层片状和球状β-Mg17Al12相有利于合金塑性的改善;而菱形状β-Mg17Al12相有利于合金强度的提高。     

Gold(I) Complexes of 1,2-bis(butylphenyl phosphino)ethane andcis-1,2-bis(butyl phenylphosphino) ethylene

The well established and known chemistry of metal phosphides as nucleophilic and reactive precursors has been used as a suitable synthetic approach in the synthesis of 1,2-bis(butylphenylphosphino) ethane (bppe) (5) andcis-1,2-bis(butylphenylphosphino) ethylene (bppey) (6). Adducts of bridged and bis-chelated gold(I) with 5 and 6, as well as silver(I) with 5, have been prepared in moderate to good yields. These complexes have been characterised by solution NMR spectroscopy, mass spectrometry (FAB) and microanalysis in case of 10a, 10b and 11.     

STRUCTURAL RELAXATION OF AMORPHOUS ALLOYS Fe_(77.8)Si_(7.5)B_(14.7) AND Fe_(78.5)Si_(8.9)B_(12.6)

<正> 本文用Mossbauer技术结合DTA和电阻分析,对两种非晶态合金(Ⅰ)Fe_(77.8)Si_(7.5)B_(14.7)和(Ⅱ)Fe_(78.5)Si_(8.9)B_(12.6)的结构弛豫进行了研究。 Ⅰ和Ⅱ两种非晶态合金的DTA曲线如图1,晶化开始温度分别为530和500℃,晶化前均出现较长的放热峰,预示其结构弛豫过程中可能发生某种结构变化。     

反应时间对溶剂热法制备Bi_2Se_3纳米片的影响

以BiCl3和Se粉为原料,二甘醇(DEG)作为溶剂,Na2SO3作为还原剂,碱性条件,在160℃的反应温度下,利用溶剂热法成功地合成Bi2Se3纳米片,并研究不同反应时间(20,22,24h)作用下所得产物结构形貌的变化。利用XRD和SEM对所合成产物的晶相结构及表面形貌进行表征。结果显示:在不同反应时间下所合成的粉体均为纯物相(均为六方晶相)的纳米片状Bi2Se3,且反应22h条件下所得产物形貌为大小均一、分散性良好的六边形片状结构,其厚度为10～50nm。并分析片状结构Bi2Se3的形成机制。