TiO2/O''''-Sialon界面反应过程

以反应烧结的O'-Sialon和金红石型TiO2为研究对象,设计制备了TiO2/O'-Sialon扩散偶,采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)及电子探针微区分析(EPMA)等方法,对扩散偶的扩散界面及垂直于界面的断面进行了物相分析、形貌观察及元素面分布分析,并在此基础上探讨了TiO2/O'-Sialon界面反应过程.XRD结果表明:TiO2与O'-Sialon在界面处发生反应生成TiN和SiO2,但在1 200℃时扩散反应程度微弱,界面处存在Sm2O3偏析,并且与SiO2生成Sm2Si2O7;SEM照片显示TiO2/O'-Sialon界面处存在不规则硅酸盐熔融层;EPMA元素面分布分析表明Ti、Si等元素富集于硅酸盐熔融层内,只有微量元素扩散至基体内.综合分析结果得出,TiO2/O'-Sialon界面反应过程可分为三个阶段:物理接触阶段、熔融层形成及元素富集阶段、熔融层增长阶段.     

定向凝固下Ti-48Al合金与不同氧化物铸型涂层界面反应的研究

通过SEM、EDS以及XRD等检测方法对Ti-48Al合金分别与Al2O3、Y2O3、ZrO2铸型涂层的界面反应处的微观组织、元素分布以及界面处的相组成等进行检测;同时结合对界面处的硬度测量,得到界面反应层厚度。结果表明,合金熔体与不同铸型涂层均发生了界面反应。铸型涂层材料不同,界面反应剧烈程度也不同。反应过程中在熔体和扩散元素的冲击下,物理侵蚀和化学反应同时存在形成了反应层,反应的强弱则与涂层材料有关。更值得注意的是,对钛铝合金与铸型涂层的热力学性质进行了计算。研究还表明,熔体在界面处的反应层主要由涂层材料的脱落扩散程度控制,涂层中的元素尤其是O元素的扩散是控制界面反应进程的重要因素。     

Ti40合金在500~1000℃的恒温氧化行为

研究了Ti40合金在500~1000℃范围内的恒温氧化行为。氧化增重实验及XRD、SEM、EDS的分析结果表明,Ti40合金的氧化机制可以V的氧化物V2O5的熔点为分界,在700℃以下氧化时,氧化层平整且致密,表面主要由V2O5和TiO2组成,氧化的主要过程为混合氧化膜中的V2O5向外择优生长,氧化机制受V元素在V2O5中的扩散机制控制。在700℃以上氧化时,V2O5的熔化挥发,导致氧化层疏松多孔,氧化层主要由TiO2和SiO2构成,在氧化层和基体的界面处,存在V、Cr元素的富集层,此条件下,合金的氧化受V元素在β钛合金中的扩散机制控制。     

SiC纤维表面扩散障碍涂层对SiCf/Ni复合材料界面反应的影响

分别采用高温氧化和真空电弧离子镀法在SiC纤维表面制备出C-Al2O3和SiO2-Al2O3复合涂层,通过真空热压法制备出SiCf/Ni复合材料.经过850-950℃,150 h真空热处理后,复合涂层很好地保护了纤维的完整性,涂层中的Al2O3层与基体Ni界面结合良好,有效地阻挡了SiCf/Ni界面处元素互扩散.C-Al2O3涂层的C层出现了扩散现象,但涂层基本保持完整;SiO2-Al2O3涂层中SiO2层与纤维结合界面处萌生裂纹.C-Al2O3与SiO2-Al2O3复合涂层相比具有更好的阻挡界面处元素互扩散的作用.     

定向凝固Ti-48Al合金与不同氧化物铸型涂层界面反应的研究（英文）

研究了定向凝固过程中Ti48Al7Nb2.5V1Cr合金分别与Al_2O_3、Y_2O_3、ZrO_2铸型涂层的界面反应。通过SEM、EDS以及XRD等检测方法对合金与铸型涂层的界面反应的微观组织、元素分布以及界面的相组成等进行表征;同时结合对界面的硬度测量,得到界面反应层厚度。结果表明,合金熔体与不同铸型涂层均发生了界面反应。铸型涂层材料不同,界面反应剧烈程度也不同。反应过程中在熔体和扩散元素的冲击下,物理侵蚀和化学反应同时存在形成了反应层,反应的强弱则与涂层材料有关。更值得注意的是,对钛铝合金与铸型涂层的热力学性质进行了计算。研究还表明,熔体在界面处的反应层主要由涂层材料的脱落扩散程度控制,涂层中的元素尤其是O元素的扩散是控制界面反应进程的重要因素。     

碳热还原氮化法合成O′-Sialon粉

以纳米SiO2 ,Al(OH) 3 和碳黑为原料 ,在 14 0 0℃N2 气氛下采用碳热还原氮化法合成出O′ Sialon粉。绘出了 14 0 0℃时体系的优势区域图 ,用XRD分析法测定了产物相组成及相对含量 ,用TEM观察了产物的形貌 ,并用EDX分析法测定了产物中O′ Sialon的Si和Al摩尔比。在此基础上 ,研究了保温时间和添加剂含量对合成过程的影响 ,对合成过程机理进行了探讨。结果表明 :保温 7h ,含 3%添加剂的试样中O′ Sialon含量最高 ,达70 %左右 ,O′ Sialon中z值基本达到 0 .3。添加剂含量的增加有利于Al2 O3 向O′ Sialon中固溶。SiO是碳热还原氮化过程的中间产物 ,SiO的挥发导致体系较大的质量损失和Al2 O3 的残存。保温时间超过 8h ,体系气氛的改变使O′ Sialon分解转化为 β′ Sialon     

CMAS高温腐蚀硅酸铒材料的失效分析

目的 研究CMAS在高温下对硅酸铒材料的腐蚀行为。方法 通过固相反应合成高纯Er2SiO5和Er2Si2O7粉末,通过烧结获得Er2SiO5和Er2Si2O7块体。用35%CaO-10%MgO-7%Al2O3-48%SiO2（摩尔分数）的CMAS涂覆在烧结后的硅酸铒块体表面,将其在1300 ℃高温下进行不同时间的保温。利用X射线衍射仪（XRD）及扫描电镜（SEM）,分析腐蚀产物的物相组成和腐蚀后块体材料的显微组织。结果 在1300 ℃高温下,熔融态CMAS沿硅酸铒块体材料表面的微裂纹和孔隙渗入内部。宏观形貌表明,CMAS在很短时间内就完全渗入Er2SiO5块体内部,表面并未发现玻璃态的CMAS,而Er2Si2O7块体表面中心处却残留有缩聚的玻璃态CMAS。熔融CMAS与稀土铒硅酸盐反应,生成了柱状磷灰石相Ca2Er8(SiO4)6O2。CMAS熔化后,对Er2SiO5/Er2Si2O7有很好的润湿性,Er2SiO5/Er2Si2O7与熔化的CMAS紧密接触并发生溶解,Er和Si会进入到熔融的CMAS中,磷灰石相Ca2Er8(SiO4)6O2从CMAS熔融物中结晶出来。Er2Si2O7块体经CMAS渗透后,生成的磷灰石相比较致密,能有效阻止CMAS通过柱状晶间隙或者孔洞继续大量渗入,CMAS的渗透速率明显降低,渗透深度比同腐蚀时间下对Er2SiO5的要小。结论 稀土铒双硅酸盐Er2Si2O7可以有效阻止CMAS渗入,表现出更好的CMAS腐蚀抗性。     

Ti诱导无压浸渗法制备Fe-Si基SiC陶瓷复合材料

通过掺杂活性元素Ti颗粒,采用无压浸渗法制备了Si C/Fe-Si复合材料。采用XRD、SEM以及EDS等技术手段,分析复合材料的相组成及显微结构。结果表明:Fe-Si合金能够自发浸渗Si C陶瓷预制体,Ti元素在金属熔体与陶瓷颗粒之间形成活性层,促进熔融金属润湿陶瓷,诱发界面反应的发生,形成自发浸渗。在自发浸渗过程中界面反应和元素相互扩散,导致复合材料的相组成和显微结构发生变化。     

SiC/Ti6Al4V复合材料界面反应产物的形成序列及扩散路径

通过SiC/Ti6Al4V钛基复合材料的制备及在不同条件下的热处理试验，利用SEM，EDS及XRD分析技术研究复合材料界面反应产物相的形成及反应元素的扩散路径。结果表明：反应元素如C，Ti，Si在界面反应层中出现浓度波动，合金元素Al并没有显著扩散进入界面反应产物层，而是在界面反应前沿堆积，其界面反应产物被确认为Ti3SiC2，TiCx，Ti5Si3C，和Ti3Si；在界面反应初期，存在着TiC＋Ti5Si3Cx双相区，当形成各界面反应产物单相区时，SiC／Ti6Al4V复合材料界面反应扩散的完整路径应为：SiC ｜ Ti3SiC2 ｜ Ti5Si3Cx ｜ TiCx ｜ Ti3Si｜ Ti6Al4V＋TiCx；界面反应产物层的生长受扩散控制，遵循抛物线生长规律，其生长激活能Q^k及k0分别为290.935 kJ·mol^-1,2.49× 10^-2 m·s^-1/2.     

具有Al2O3阻挡层的HfO2栅介质膜的界面和电学性能的表征

研究了经过700℃快速热退火的并在Si界面处插入Al2O3阻挡层的HfO2栅介质膜的界面结构和电学性能.X射线光电子谱表明,退火后,界面层中的siOx转化为化学当量的SiO2,而且未发现铪基硅酸盐和铪基酸化物.由电学测试提取出等效栅氧厚度为2.5nm,固定电荷密度为-4.5×1011/cm2.发现Al2O3阻挡层能有效地阻止Si原子扩散进入HfO2薄膜,进而改善HfO2栅介质膜的界面和电学性能.     

SiC/Ti3Al界面固相反应研究

使用扫描电子显微镜(SEM)、电子能谱仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD)对经950～1100℃热处理的SiC/Ti3Al平面界面偶界面固相反应层的成分分布、微结构及相组成等进行了分析研究,讨论了SiC/Ti3Al界面固相反应机制,并对热处理过程中反应层成长的动力学过程进行了探讨,获得相应的动力学方程.结果表明,SiC/Ti3Al界面固相反应层主要由TiC、Ti5Si3Cx及Ti2(Al,Si)构成.SiC/Ti3Al界面固相反应的发生归因于TiC和Ti5Si3Cx数值大的负吉布斯自由能变化.SiC/Ti3Al界面固相反应层遵循抛物线生长规律,为扩散控制的反应过程,反应速率常数为:K=1.81×10-5 exp(-259×103/RT),m2/s.     

高能等离子喷涂Sm2Zr2O7热障涂层及其热冲击性能

采用高能等离子喷涂技术制备了Sm2Zr2O7热障涂层,用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等手段研究了涂层的相成分、微观组织;采用拉伸法和水淬法测试了涂层的结合强度及热冲击性能.结果表明,喷涂前后Sm2Zr2O7相成分未发生变化,表现出良好的相稳定性能.所制备的Sm2Zr2O7涂层结构致密,涂层各界面结合紧密.涂层的孔隙率仅为4.72%,结合强度为29MPa.涂层在经历20次热冲击后从表面层/金属粘结层界面处脱落,熔融颗粒内部纵向显微裂纹及熔融颗粒之间彼此分离所形成的横向裂纹的共同作用导致了涂层的失效.     

Na_2SiO_3溶液体系ZrH_(1.8)表面微弧氧化陶瓷层的研究

在Na2Si O3+Na OH+Na2EDTA体系下,采用恒压模式对氢化锆进行微弧氧化处理获得Zr O2陶瓷层。通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)仪、电子能谱(EDS)仪,分析了陶瓷层的表面形貌、截面形貌、相结构及陶瓷层的元素分布。结果表明:在硅酸盐体系中,通过恒压模式在Zr H1.8表面制得膜厚约为45m的Zr O2陶瓷膜,膜层分为过渡层、致密层和疏松层。EDS结果表明:微弧氧化陶瓷层中除基体元素Zr及溶液元素O外,未发现Si、Na等溶液元素的出现,说明Si O2-3、Na+等没有参与反应;在硅酸盐体系中Zr H1.8表面微弧氧化陶瓷层主要由M-Zr O2、T-Zr O2及C-Zr O2构成,M-Zr O2约90%。     

SiC／TiAl界面固相反应研究

使用扫描电子显微镜、电子能谱仪、X射线衍射仪对经950～1100℃热处理的SiC/TiAl平面界面偶界面固相反应层的成分分布、微结构及相组成等进行了分析研究,讨论了SiC/TiAl界面固相反应机制,并对热处理过程中反应层成长的动力学过程进行了探讨,获得相应的动力学方程.结果表明,SiC/TiAl界面固相反应层主要由TiC、Ti5Si3Cx及Ti(Al,Si)2构成.其中,TiC和Ti5Si3Cx主要富集于邻近SiC的反应区,而Ti(Al,Si)2富集于邻近TiAl侧的反应区.SiC/TiAl界面固相反应的发生归因于TiC和Ti5Si3Cx数值大的负吉布斯自由能变化.SiC/TiAl界面固相反应层遵循抛物线生长规律,为扩散控制的反应过程,反应速率常数为:K=8.47×10-3exp(-322×103/RT)(m2/s).     

Ti/Cu/Ti部分瞬间液相连接Si_3N_4的界面反应和连接强度

用Ti/Cu/Ti多层中间层在 12 73K进行氮化硅陶瓷部分瞬间液相连接 ,实验考察了保温时间对连接强度的影响。用SEM ,EPMA和XRD对连接界面进行微观分析 ,并用扩散路径理论 ,研究了界面反应产物的形成过程。结果表明 :在连接过程中 ,Cu与Ti相互扩散 ,形成Ti活度较高的液相 ,并与氮化硅发生反应 ,在界面形成Si3N4 /TiN/Ti5Si3 Ti5Si4 TiSi2 /TiSi2 Cu3Ti2 (Si) /Cu的梯度层。保温时间主要是通过影响接头反应层厚度和残余热应力大小而影响接头的连接强度     

Ti／Cu／Ti部分瞬间液相连接Si3N4的界面反应和连接强度

用Ti/Cu/Ti多层中间导在1273K进行氮化硅陶瓷部分瞬间液相连接,实验考察了保温时间对连接强度的影响,用SEM,EPMA和XRD对连接界面进行微观分析,并用扩散路径理论,研究了界面反应产物的形成过程,结果表明：在连接过程中,Cu与Ti相互扩散,形成Ti活度较高的液相,并与氮化硅发生反应,在界面形成Si3N4/TiN/Ti5Si3 Ti5Si4 TiSi2/TiSi2 Cu3Ti2(Si)/Cu的梯度层,保温时间主要是通过影响接头反应层厚度和残余热应力大小而影响接头的连接强度。     

2D C/SiC复合材料与Mo的界面反应研究

研究了在1700℃、Ar气氛下2D C/SiC-Mo反应偶的界面化学反应,利用XRD、EDS和SEM分析了反应界面的组成和微结构,讨论了界面反应机理;分析了反应偶材料热膨胀失配对界面残余应力的影响.结果表明:界面反应产物主要为Mo<,2>C、Mo<,5>Si3和Mo<,5>Si<,3>C,扩散路径可概括为Mo/Mo<,2>C/Mo<,5>Si/Mo<,5>Si<,3>C/SiC;界面化学反应主要由元素的扩散控制,计算得出了在1700℃的扩散反应速率常数为1.05μm<'2>/s;反应偶两种材料热膨胀系数的失配导致较大残余应力的产生,从而使反应界面在冷却后脱开.     

PCrNi3MoVA钢表面溅射NiCrAlY涂层的高温氧化行为

用磁控溅射方法在PCrNi3 MoVA钢表面制备NiCrAlY涂层,涂层在空气中850 ℃恒温氧化100 h,借助XRD、SEM和EDAX对涂层表面氧化膜进行分析,检测其恒温抗氧化能力.结果表明,涂层大大提高了基体的抗氧化性,涂层表面主要生成了与基体粘附性好的Al2O3氧化膜,在柱状晶间隙较大处生成了NiCr2O4氧化膜与Fe2O3氧化膜;同时涂层的Ni元素与基体的Fe元素发生了明显的互扩散,而Cr元素在界面富集,Al元素主要集中在表面和界面,与氧发生反应生成Al2O3.     

铌表面MoSi2高温涂层的形貌和结构研究

用料浆熔烧法在铌基体表面制备了。MoSi2高温抗氧化涂层。利用SEM，EDS，XRD等仪器分析研究了涂层的结构、元素分布、相分布与抗氧化性能的关系。结果表明：涂层与基体之间达到了冶金结合，通过扩散形成了过渡层，涂层的复合结构有利于提高抗氧化性能，用料浆熔烧法在铌基体表面制备MoSi2涂层是可行的。在氧化环境下，MoSi2涂层能在表面自生成一层SiO2玻璃层，阻止氧的进一步扩散。经2h以上高温氧化后，Si的扩散使涂层主体中形成多孔疏松组织。涂层元素与基体发生互扩散，在界面处形成大量集中孔洞并横向贯穿，使涂层从其主体与过渡层接触的界面处发生横向内部断裂，导致涂层失效。     

TC4钛合金沉积NiCrAlY涂层的氧化行为

采用电弧离子镀（AIP）技术在TC4（Ti-6Al-4V）钛合金基体表面沉积制备NiCrAIY涂层,测定TC4钛合金和NiCrAIY涂层在700-900℃的氧化动力学曲线。通过扫描电镜（SEM）、能谱（EDS）分析与X射线衍射分析（XRD）研究TC4钛合金和NiCrAIY涂层氧化前后物相组成和组织形貌,讨论氧化过程中元素的扩散行为。结果表明：在700-900℃静态空气中氧化100h,NiCrAIY涂层能明显提高TC4钛合金的抗氧化性能,TC4钛合金氧化后形成A12O3层和TiO2层交替出现的氧化膜层;经700和800℃氧化后,NiCrAIY涂层保持其原始的相组成,但在表面形成Al2O3和Cr2O3混合氧化膜;经900℃氧化后,氧化膜由Al2O3和TiO2组成;经700℃氧化时,主要发生Ti和Ni两种元素的扩散;经800和900℃氧化时,由于Ti及Ni元素的剧烈扩散,界面附近出现Kirkendall疏孔带和约100μm的β相稳定区;经900℃氧化时,Ti扩散到涂层表面形成氧化物导致氧化速率提高,Cr元素开始向基体扩散并在近界面处富集。