在二甲亚砜中La—Ni—Co合金模膜的电化学制备

研究了二甲亚砜（ＤＭＳＯ）中Ｌａ＾３和Ｎｉ＾２＋在Ｐｔ,Ｃｕ和Ｎｉ电极上的电化学行为,结果表明,Ｎｉ＾２＋在Ｐｔ电极上一步不可逆还原为Ｎｉ（０）,Ｌａ＾３＋在Ｐｔ电极上表现为准可逆电极过程。在２９８Ｋ时,利用循环伏安法测定０．０１ｍｏｌ．Ｌ＾－１ＮｉＣｌ２－０．１ｍｏｌ．Ｌ＾－１ＬａＣｌ３－０．１ｍｏｌ．Ｌ＾－１ＬｉＣｌ－ＤＭＳＯ溶液中Ｌａ＾３＋的扩散系数为３．１＊１０＾－６。在铜电极上于－２．２     

铱—钼酸盐—丁基罗丹明B—PVA_（－124）体系光度法测定铱

在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下，Ｉｒ（Ⅳ）与钼酸盐和丁基罗丹明Ｂ（ＢＲＢ）形成离子缔合物。测定Ｉｒ的适宜条件为Ｃ＿（ＨＣιＯ４）＝１．３ｍｏｌ／Ｌ，Ｃ＿（ＭｏＯ＿４）￣（２－）＝１．１×￣（－３）ｍｏｌ／Ｌ，Ｃ＿（ＢＲＢ）＝３．８×１０￣（－５）ｍｏｌ／Ｌ，ＰＶＡ０．０８％。离子缔合物的最大吸收位于５７０ｎｍ，摩尔吸光系数ε值为８．７５×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），至少可稳定一周，Ｉｒ量在０～２．５μｇ／２５ｍｌ服从比尔定律，测定极限为８．３ｎｇ／ｍｌ（ｎ＝１１），对于０．０８μｇ／ｍｌＩｒ测定的相对标准偏差为２．８％（ｎ＝８）。考察了４１种共存离子的影响，其他贵金属和Ｓｂ（Ⅱ）。Ｇｅ（Ⅳ）、Ｓｉ（Ⅳ）干扰，需采用火试金分离。本法已用于某些岩矿和冶金中间产品中Ｉｒ的测定，结果满意。用平衡移动法测定缔合物的摩尔比为Ｉｒ：ＢＲＢ＝１：４，探讨了反应机理。     

配体交换动力学法测定痕量银的研究

在酸性条件下痕量Ａｇ（Ｉ）对Ｋ４［Ｆｅ（ＣＮ）６０３６１－尿素间的配体交换反应具有显著的催化效应,催化反应的表观活化能为１８．１２ｋＪ·ｍｏｌ＾－１。本文据此建立了测定痕量银的配体交换动力学分析法,测定条件为Ｋ４［Ｆｅ（ＣＮ）６］：８．０×１０＾－４ｍｏｌ·Ｌ＾－１,［ＣＨ３ＣＯＯＨ］：０．１２ｍｏｌ·Ｌ＾－１,［ＣＯ（ＮＨ２）２］：６．０×１０＾－４ｍｏｌ·ｍｌ＾－１,８０℃。线性测定范围为１０     

电解镉中铅的示波极谱法测定研究

采用ＨＮＯ３（１＋１）溶解金属镉后，加入５０ｇ／Ｌ的Ｆｅ（ＮＯ３）３溶液２．０ｍＬ，滴加氨水至Ｆｅ（ＯＨ）３沉淀完全，使铅生成Ｐｂ（ＯＨ）２与铁共沉淀。溶于ＨＣｌ－ＮａＡｃ溶液中，加入０．５ｇ ＶＣ定容关于Ｅｐ＝－０．３Ｖ（ＶＳ．Ｓ．Ｃ．Ｅ）起，进行极谱导数波测定。该结果准确可靠，方法也较简便。对批样分析，取得了满意的结果。     

5-Br-PADMA分光光度法测定微量铂

研究了２－〔２－（５－溴吡啶）偶氮〕－５－二甲氨基苯胺（简称５－Ｂｒ－ＰＡＤＭＡ）与Ｐｔ（ＩＶ）配合物的光度特性和显色反应的最佳条件。在ｐＨ３５～４８ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质中，沸水浴加热２０ｍｉｎ，Ｐｔ（ＩＶ）与５－Ｂｒ－ＰＡＤＭＡ形成１：３的紫红色配合物。配合物形成后，提高酸度为０８～３６ｍｏｌ·Ｌ－１盐酸溶液，最大吸收波长红移至６２０ｎｍ，灵敏度和对比度显著提高，表观摩尔吸光系数ε６２０＝６５×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，对比度λ＝１８６ｎｍ。Ｐｔ（ＩＶ）浓度在０～２８μｇ／２５ｍｌ遵守比尔定律。大多数常见金属离子不干扰Ｐｔ的测定，可满意地应用于催化剂中微量Ｐｔ的测定。     

MoO3—MoO2—H2O—H2系平衡及400—700℃Mo—O系相图

使用自行设计的受控气氛热重装置研究了ＭｏＯ３－ＭｏＯ２－Ｈ２Ｏ－Ｈ２系平衡，在ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２从０．４１２至０．６０９，温度从４００至５３４℃范围内直接测定了反应：ＭｏＯ３＋Ｈ２＝ＭｏＯ２＋Ｈ２Ｏ（ｇ）的平衡常数与温度间的关系为１ｇＫｐ＝０．７０２－７３９．８／Ｔ。获得２９８．１５Ｋ下ＭｏＯ３标准生成焓及绝对熵分别为：－８４５．７５ｋＪ·ｍｏｌｅ＾－１及７８．１６Ｊ·Ｋ＾－１·ｍｏｌｅ＾－１．实验     

贵金属光学金相图谱之九

Ｐｄ－４２Ｉｒ合金（４０×）腐蚀剂ＨＮＯ３,铸态,粗大均匀的等轴晶。ｂ．Ａｇ－Ｃｕ－Ｓｉ合金（１２０×）腐蚀剂ＮＨ３＋少量Ｈ２Ｏ２,铸态,经５５０℃／２５ｄ处理,树枝晶。ｃ．Ａｕ－１６Ｎｉ－１０Ｐｄ合金（６４×）腐蚀剂ＣＨ１＋ＨＮＯ３＋Ｈ２Ｏ,在ＮＨ...     

R－N－［CH_2PO（OH）_2］_2型甲叉膦酸在硫酸溶液中的缓蚀作用

用线性极化法研究了０．１０ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４溶液中乌洛托品、ＡＴＭＰ（氨基三甲叉膦酸）、ＭＡＤＭＰ（甲胺二甲叉膦酸）、ＢＡＤＭＰ（正丁胺二甲叉膦酸）和ｎＨＥＤＰ（羟基乙叉二膦酸）的缓蚀作用．结果发现，三种甲叉膦酸－ＡＴＭＰ、ＭＡＤＭＰ和ＢＡＤＭＰ对１Ｃｒ１３不锈钢均有明显的缓蚀作用，其缓蚀率远大于乌洛托品和ＨＥＤＰ．三种甲叉膦酸都属于混合型缓蚀剂，其吸附服从Ｌａｎｇｍｕｉｒ吸附等温式，吸附的平衡常数分别为２．６７×１０３Ｌ／ｍｏｌ（ＡＴＭＰ）、０．８５×１０３Ｌ／ｍｏｌ（ＭＡＤＭＰ）和０．５５×１０３Ｌ／ｍｏｌ（ＢＡＤＭＰ）分子中各官能团对缓蚀作用贡献大小的次序为：－ＣＨ２ＰＯ（ＯＨ）２＞－ＣＨ３＞－ｎＣ４Ｈ９。     

DBCDAA分光光度法测定微量钯

ｐＨ９．７～１０．６的Ｎａ２ＣＯ３－ＮａＨＣＯ３缓冲介质中，有乳化剂ＯＰ存在８０℃水浴加热５ｍｉｎ后，Ｐｄ（Ⅱ）与邻菲罗啉和２，６－二溴－４－羧基苯基重氮氨基偶氮苯（ＤＢＣＤＡＡ）形成组成比为１∶１∶２的红色三元配合物，其最大吸收波长和对比度分别为５２４ｎｍ和１２６ｎｍ，表观摩尔吸光系数为７．１６×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，线性范围为０～０．６０μｇ／ｍｌ，配合物至少稳定２４ｈ。用交换树脂分离，方法用于测定二次合金中微量Ｐｄ，相对误差为－５．９％，相对标准偏差为３．８％（ｎ＝６）。     

吐温80─H_2O_2化学发光新体系测定痕量lr（Ⅳ）

建立了吐温８０─Ｎ＿２Ｏ＿２体系测定痕量铱的新的化学发光分析法，方法的检测限为３．０×１０￣（－９）ｇ／ｍｌ；线性范围为１．０×１Ｏ￣（－８）～１．０×１０￣（－５）ｇ／ｍｌ；测定１００ｐｐｂ铱溶液的相对标准偏差为６．５％。