Zr-0.8Sn-1Nb-0.3Fe锆合金显微组织与耐腐蚀性能关系（英文）

采用不同的热处理工艺制备出Zr-0.8Sn-1Nb-0.3Fe合金板材试样,用OM、TEM分析了试样的显微组织,用静态高压釜进行了360℃/18.6 MPa/0.01 mol/L LiOH水溶液和400 ℃/10.3 MPa蒸气腐蚀试验。结果表明,随着热轧温度从600 ℃增加至700 ℃时,第二相分布均匀性逐渐变差,第二相主要为C14型HCP-Zr(Nb, Fe)_2;热轧前时效改善第二相分布均匀性的同时,促进Nb的扩散,相应增加了βNb的数量,延长最终退火时间对第二相分布影响不大,但增加了第二相中的Nb/Fe比;合金在2种水化学介质中的耐腐蚀性能随热轧温度升高而降低,热轧前时效能改善合金的耐腐蚀性能,延长最终退火时间提高了合金在LiOH溶液中的耐腐蚀性能,但对合金在过热蒸气中腐蚀不利;分析了显微组织与耐腐蚀性能的关系,认为第二相尺寸分布、Nb含量是引起Zr-Sn-Nb-Fe锆合金耐腐蚀性能差别的主要原因。     

Zr-0.8Sn-1Nb-0.3Fe合金的微观组织研究

本文采用光学显微镜和透射电子显微镜对两种制备工艺的Zr-0.8Sn-1Nb-0.3Fe锆合金进行了微观组织分析与表征。实验结果表明增加冷轧次数与退火过程会导致锆合金的晶粒尺寸变大和不均匀化,平均尺寸从3.9μm长大到6.0μm;且析出相的尺寸变大、弥散程度降低,平均尺寸从74.6nm长大至89.6nm。增加冷轧次数与退火过程会使基体中的Nb进一步析出,析出相中Nb/Fe比值增加,平均值从1.17增加至1.39。两种锆合金中的析出相主要为面心立方结构的(Zr,Nb)2Fe化合物,Nb/Fe比值较低,尺寸较大。而在增加冷轧次数与退火过程的锆合金中还观察到少量密排六方结构的Zr(Nb,Fe)2析出相,Nb/Fe比值较高,尺寸较小。     

Zr-1.0Sn-1.0Nb-0.1Fe合金热变形行为及动态再结晶模型建立

热轧过程中的动态再结晶影响锆合金板材的组织、织构演化以及最终力学性能。在本研究中,利用Gleeble 3800热模拟实验研究了Zr-1.0Sn-1.0Nb-0.1Fe合金在应变速率为0.01～10 s-1范围下,变形温度在550～700℃的动态再结晶行为。通过对实测应力-应变结果的加工硬化速率分析,确定了动态再结晶开始发生的临界应变和峰值应变。动态再结晶是通过塑性变形过程中流变应力的软化来判断的,并量化为计算的动态回复曲线和实测的应力-应变曲线之间的差异。采用计算的临界应变、峰值应变和动态再结晶体积分数对动态再结晶过程进行建模,最终利用EBSD统计所得的再结晶体积分数验证了Zr-1.0Sn-1.0Nb-0.1Fe合金的动态再结晶模型。     

Zr-0.8Sn-0.35Nb-0.4Fe-0.1Cr-xBi合金在400℃过热蒸汽中的腐蚀行为

采用静态高压釜腐蚀试验研究了Zr-0.8Sn-0.35Nb-0.4Fe-0.1Cr-xBi（x=0.1,0.3和0.5,质量分数,%）合金在400℃/10.3 MPa过热蒸汽中的腐蚀行为;并用TEM、EDS和SEM观察分析了合金和腐蚀后氧化膜的显微组织。结果表明,在Zr-0.8Sin0.35Nb-0.4Fe0.1Cr合金中添加0.1%,0.3%和0.5%的铋对其在400℃过热蒸汽中的耐腐蚀性能都有较大改善作用,但随着铋含量的增加,其改善作用减弱;在Zr-0.8Sn-0.35Nb-0.4Fe-0.1Cr合金中添加0.1%铋后,合金中只有Zr（Fe,Cr,Nb）₂一种第二相;添加0.3%铋后,有Zr（Fe,Cr,Nb）₂和Zr-Fe-Sn-Bi两种第二相析出;添加0.5%铋后,有Zr（Fe,Cr,Nb）₂,Zr-Fe-Sn-Bi和Zr-Fe-Cr-Nb-Sn-Bi三种第二相析出;Zr-0.8Sn-0.35Nb-0.4Fe-0.1Cr合金中添加适量铋会促进原来固溶的锡以第二相析出。以上结果说明Zr-0.8Sn-0.35Nb-0.4Fe-0.1Cr-xBi合金在580℃时α-Zr基体中可固溶不少于0.1%的铋,这对改善合金的耐腐蚀性能是有利的,但含铋和锡第二相的析出则使合金的耐腐蚀性能下降。     

Zr-0.8Sn-1Nb-0.3Fe锆合金的微观组织研究

采用光学显微镜和透射电子显微镜对两种制备工艺的Zr-0.8Sn-1Nb-0.3Fe锆合金进行了微观组织分析与表征。实验结果表明增加冷轧次数与退火过程会导致锆合金的晶粒尺寸变大和不均匀化,平均尺寸从3.9μm长大到6.0μm;且析出相的尺寸变大、弥散程度降低,平均尺寸从74.6 nm长大至89.6 nm。增加冷轧次数与退火过程会使基体中的Nb进一步析出,析出相中Nb/Fe比值增加,平均值从1.17增加至1.39。2种锆合金中的析出相主要为面心立方结构的(Zr,Nb)_2Fe化合物,Nb/Fe比值较低,尺寸较大。而在增加冷轧次数与退火过程的锆合金中还观察到少量密排六方结构的Zr(Nb,Fe)_2析出相,Nb/Fe比值较高,尺寸较小。     

Al-Cu-Mg合金在快速冷冲及再结晶退火过程中的显微组织演变（英文）

采用透射电镜技术(TEM)系统研究喷射成形快速凝固细晶Al-Cu-Mg合金在快速冷冲及再结晶退火工艺过程中的显微组织演变。结果表明:细晶Al-Cu-Mg合金在快速冷冲及再结晶退火过程中的析出相主要为S相,还有少量较粗的Al_6Mn相;随着变形道次的增加,析出相的密度不断增大、尺寸显著减小,形变带和过渡带逐渐消失,晶粒组织不断细化并趋于均匀。快速冷冲引入的缺陷有助于Al-Cu-Mg合金脱溶和再结晶形核,促进S相和再结晶的形核与长大。较粗晶粒中的形变带及过渡带在形变和再结晶过程中转变为形变诱生晶界,从而细化晶粒、获得均匀纳米晶组织和促进S相弥散分布。     

退火工艺对Zr-0.8Sn-0.25Nb-0.35Fe-0.1Cr-0.05Ge合金耐腐蚀性能的影响

利用静态高压釜腐蚀实验和SEM、TEM/EDS分析方法,以Zr-0.8Sn-0.25Nb-0.35Fe-0.1Cr-0.05Ge合金为对象,研究了β相水淬后不同退火工艺对合金的显微组织及在400℃/10.3 MPa过热蒸汽中耐腐蚀性能的影响。结果表明:500℃退火处理的样品发生了部分再结晶,退火时间对第二相尺寸的影响不明显;580℃退火处理的样品发生了完全再结晶,并且随着退火时间的延长,第二相的尺寸增大;合金元素主要以密排六方的Zr(Nb,Fe,Cr)_2、四方的Zr_3Ge和正交的Zr_3Fe第二相析出;该合金在400℃/10.3 MPa过热蒸汽中的耐腐蚀性能随着退火温度的升高和退火时间的延长而提高。     

Zr-0.8Sn-0.4Nb-0.4Fe-0.1Cr-xCu合金在360℃ LiOH水溶液中的耐腐蚀性能

采用静态高压釜腐蚀试验研究了在S5(Zr-0.8Sn-0.4Nb-0.4Fe-0.1Cr)锆合金基础上添加Cu的S5+x Cu(x=0~0.5,质量分数,%)合金在360℃/18.6 MPa/0.01 M LiOH水溶液中的耐腐蚀性能,用TEM和SEM分别观察了合金和氧化膜的显微组织。结果表明,在S5合金中添加Cu对其在360℃/18.6 MPa/0.01 M LiOH水溶液中的耐腐蚀性能是有害的,特别是当S5合金中添加的Cu含量超过0.2%时,合金在360℃/18.6 MPa/0.01 M LiOH水溶液中的耐腐蚀性能会随Cu含量的增加而急剧恶化,这主要是因为此时合金中含有富铜的Zr_2Cu型相析出,这种Zr_2Cu型相对锆合金在360℃/18.6 MPa/0.01 M LiOH水溶液中的耐腐蚀性能非常有害。     

75Cr1合金工具钢在冷轧和球化退火过程中的组织演变

以薄板坯连铸连轧流程生产的合金工具钢75Cr1为原料,进行了冷轧和球化退火试验,并对不同状态下试验钢的显微组织、力学性能和球化效果进行了研究。结果表明:热轧态75Cr1的组织主要为片状珠光体,冷轧变形量为20%、40%的试验钢球化退火后的组织主要为铁素体+颗粒状渗碳体,两者的球化比例分别约70%和90%。与热轧原料相比,直接冷轧20%、40%后,试验钢的硬度值分别提高了65 HV10和85 HV10,而伸长率分别降低了2.7%和3.7%。在相同的原料条件下,随着冷轧变形量的增加,试验钢的硬度值提高,伸长率降低。与球化退火前相比,冷轧变形量为20%、40%的试验钢球化退火后,试验钢的硬度值分别降低了36 HV10和132 HV10,伸长率分别提高了0.6%和5.7%。     

Zr-0.8Sn-1Nb-0.3Fe锆合金显微组织与耐腐蚀性能关系研究

采用不同的热处理工艺制备出Zr-0.8Sn-1Nb-0.3Fe合金板材,用OM、TEM分析了合金样品的显微组织,用静态高压釜进行了360℃/18.6MPa/0.01mol/LLiOH水溶液和400℃/10.3MPa蒸汽腐蚀试验。结果表明,随着热轧温度从600℃增加至700℃,第二相分布均匀性逐渐变差,第二相主要为C14型HCP-Zr(Nb,Fe)2;热轧前时效改善第二相分布均匀性的同时,促进Nb的扩散,相应增加了βNb的数量,延长最终退火时间对第二相分布影响不大,但增加了第二相中的Nb/Fe比;合金在两种水化学介质中的耐腐蚀性能随热轧温度升高而降低,热轧前时效能改善合金的耐腐蚀性能,延长最终退火时间,提高了合金在LiOH溶液中的耐腐蚀性能,但对合金在过热蒸汽中腐蚀不利;分析了显微组织与耐腐蚀性能的关系,认为第二相尺寸分布、Nb含量是影响Zr-Sn-Nb-Fe锆合金耐腐蚀性能差异的主要原因。     

Ar离子辐照对Zr-0.75Sn-1Nb-0.35Fe-0.15Cr合金显微组织和耐腐蚀性能的影响

通过熔炼、热轧、冷轧和退火等工艺制备了Zr-0.75Sn-1Nb-0.35Fe-0.15Cr（wt.%）合金板状样品,采用静电加速器在300 ℃下对样品进行注量为1.02×1015和5.1×1015 ions/cm2（对应辐照损伤剂量分别为1和5 dpa）的Ar+辐照,然后将未辐照和辐照样品置于360 ℃/18.6 MPa/0.01 M LiOH水溶液中腐蚀90 d,利用扫描电子显微镜和透射电子显微镜表征分析了辐照前后合金基体显微组织和腐蚀后氧化膜截面显微组织。结果表明,辐照前Zr-0.75Sn-1Nb-0.35Fe-0.15Cr合金为完全再结晶组织,晶粒呈等轴晶,第二相主要为fcc和hcp结构的Zr(Fe,Cr,Nb)2,尺寸主要在50~100 nm范围内;辐照后,合金内形成了型位错环,第二相发生了完全非晶化,但未发现第二相中元素向基体扩散现象。腐蚀90 d后,辐照样品的氧化膜厚度小于未辐照样品,说明Ar+辐照在一定程度上降低了合金腐蚀初期的腐蚀速率。分析认为,Ar+辐照能延缓氧化膜显微组织的演化,降低氧化膜中的等轴晶占比和裂纹数量,同时辐照诱导的非晶化第二相的氧化更慢,使氧化膜更具保护性,从而降低合金腐蚀速率。     

Ti-36Nb-2Ta-3Zr-0.35O合金在热加工与冷加工过程中的组织演变（英文）

采用元素粉末法通过冷等静压、真空烧结、热锻、冷锻等方法制备了Ti-36Nb-2Ta-3Zr-0.35O(质量分数,%)(TNTZO)合金。运用透射电子显微镜、扫描电子显微镜、金相显微镜以及万能试验机对加工前后合金材料进行显微组织分析和力学性能检测,探究热加工与冷加工对合金组织与性能的影响。结果表明:TNTZO合金具有良好的可加工性,通过热锻与冷旋锻可以得到良好的细晶组织;85%冷旋锻的合金样品呈现典型大理石状显微组织,并且在其冷加工过程中伴随有应力诱导α马氏体相变。此外,热加工与冷加工后合金的强度及塑形都有显著提高。     

冷轧态Ti-35Nb-2Zr-0.3O合金的异常热膨胀行为

采用高真空非自耗电弧熔炼炉对Ti-35Nb-2Zr-0.3O (质量分数,%)合金进行熔炼。运用OM、XRD、SEM、TEM和静态热机械分析仪对Ti-35Nb-2Zr-0.3O合金进行表征,研究冷轧形变对合金显微组织及热膨胀行为的影响。结果表明:Ti-35Nb-2Zr-0.3O合金在冷轧过程中产生应力诱发马氏体α"(stress-induced martensiticα",SIMα")相,并形成平行于轧制方向的强110织构。等轴晶组织的Ti-35Nb-2Zr-0.3O合金表现出正常的热膨胀行为。形变后,合金的热膨胀行为出现异常现象,轧制方向表现为负膨胀,负膨胀程度随着形变量的增加而增大,截面方向表现为大于固溶态的正膨胀。30%形变合金的轧制方向在室温到250℃具有Invar效应,这一现象归因于SIMα"相变、晶格畸变和110织构的形成。冷轧态Ti-35Nb-2Zr-0.3O合金在室温到110℃的异常膨胀归因于SIMα"相到β相的晶格转变,而在高于110℃的异常膨胀行为归因于ω相和α相的析出。     

Zr-1Sn-0.35Fe-0.15Cr-0.10Nb-0.03Ge合金在400 ℃含氧过热蒸汽中的腐蚀行为

为了探究Zr-1Sn-0.35Fe-0.15Cr-0.10Nb-0.03Ge(质量分数,%)合金在400℃/10.3 MPa不同氧含量过热蒸汽中的腐蚀行为,将Zr-1Sn-0.35Fe-0.15Cr-0.10Nb-0.03Ge合金样品分别放入静态高压釜和动态高压釜中进行400℃/10.3 MPa的除氧、300×10^-9溶解氧(DO)和1000×10^-9 DO过热蒸汽腐蚀试验。采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线光电子能谱等表征手段对合金和氧化膜的显微组织以及氧化膜中各元素的价态进行分析。结果表明,与除氧环境相比,Zr-1Sn-0.35Fe-0.15Cr-0.10Nb-0.03Ge合金在300×10^-9 DO和1000×10^-9 DO环境中的平均腐蚀速率分别增加了23.5%和29.4%,这说明DO会加速合金的腐蚀,且DO含量越高腐蚀加速作用越明显;DO不但促进了氧化膜中Fe、Cr、Sn和Ge等合金元素的氧化,还会加速O/M界面处Zr→ZrO_x→ZrO₂...     

溶解氧对Zr-0.85Sn-0.16Nb-0.37Fe-0.18Cr合金在500℃和10.3 MPa过热蒸汽中耐腐蚀性能的影响（英文）

为了更好地了解溶解氧对锆合金耐腐蚀性能的影响,研究Zr-0.85Sn-0.16Nb-0.37Fe-0.18Cr(质量分数,%)合金在1×10^-6溶解氧和除氧的500℃和10.3MPa过热蒸汽中的耐腐蚀性能。利用SEM、TEM、EDS、EBSD研究合金和氧化膜的显微组织。结果表明,高的溶解氧含量会加速合金的腐蚀。与除氧条件相比,在溶解氧条件下氧化膜更疏松且微裂纹更多,氧化膜内表面更加凹凸不平。对于除氧条件下形成的氧化膜,其(002)m、■和(101)t晶面的选区电子衍射斑点较强,而(001)m和■晶面的选区电子衍射斑点较弱;而在溶解氧条件下形成的氧化膜,其(111)_m、(200)_m和(101)_t晶面的选区电子衍射斑点较强,而(100)_m和(110)_m晶面的选区电子衍射斑点较弱。在过热蒸汽条件下较高的溶解氧含量会加速氧化膜的生长,进而降低锆合金的耐腐蚀性能。     

溶解氧对Zr-0.85Sn-0.16Nb-0.37Fe-0.18Cr合金在500℃和10.3 MPa过热蒸汽中耐腐蚀性能的影响（英文）

为了更好地了解溶解氧对锆合金耐腐蚀性能的影响,研究Zr-0.85Sn-0.16Nb-0.37Fe-0.18Cr(质量分数,%)合金在1×10~(-6)溶解氧和除氧的500℃和10.3MPa过热蒸汽中的耐腐蚀性能。利用SEM、TEM、EDS、EBSD研究合金和氧化膜的显微组织。结果表明,高的溶解氧含量会加速合金的腐蚀。与除氧条件相比,在溶解氧条件下氧化膜更疏松且微裂纹更多,氧化膜内表面更加凹凸不平。对于除氧条件下形成的氧化膜,其(002)m、■和(101)t晶面的选区电子衍射斑点较强,而(001)m和■晶面的选区电子衍射斑点较弱;而在溶解氧条件下形成的氧化膜,其(111)_m、(200)_m和(101)_t晶面的选区电子衍射斑点较强,而(100)_m和(110)_m晶面的选区电子衍射斑点较弱。在过热蒸汽条件下较高的溶解氧含量会加速氧化膜的生长,进而降低锆合金的耐腐蚀性能。     

冷轧TA5钛合金退火过程的再结晶行为及织构演变

采用电子背散射衍射技术(EBSD)对冷轧及退火态TA5钛合金板材的晶粒尺寸、再结晶及织构进行了表征,并讨论了变形不均匀对再结晶行为及织构演变的影响。结果表明:<0002>//TD取向晶粒比<0002>//ND取向晶粒更容易发生变形,结合hcp结构滑移系统的有限性,共同决定了TA5合金板材冷轧变形具有不均匀性的特点。退火早期再结晶在局部应变大的区域快速形核,且变形量越大,形核数量也越多,再结晶后样品的晶粒尺寸也越小。局部应变大的区域在退火早期以“定向形核”机制快速发生再结晶形核并长大,包括少量剩余的严重变形<0002>//TD取向晶粒;同时,其余应变较低的组织在再结晶形核全过程以“应变诱发晶界迁动形核”机制缓慢形核,这两种机制共同作用导致退火后板材的织构弱化,但仍以冷轧态的基面织构为主。硬度变化曲线可以很好的反映再结晶程度;但受织构影响,不同测试面的硬度值存在显著差异,加载轴与晶体c轴之间的夹角越大,硬度值越小。     

Zr-1Nb-0.1Fe-xCu合金在400℃水蒸气中的耐腐蚀性能

制备了厚1.4mm的Zr-1Nb-0.1Fe-xCu(0、0.05、0.1、0.2)合金板材试样,进行了400℃、10.3 MPa下的过热蒸气腐蚀试验。通过金相及扫描电镜观察合金的微观组织及第二相的分布、大小,并运用Image-Pro软件统计了第二相的大小及比例。初步探讨了Zr-1Nb-0.1Fe-xCu合金在400℃、10.3MPa下过热蒸气中的腐蚀规律及机理。结果表明,在Zr-1Nb-0.1Fe合金中加入一定量的Cu可以得到均匀、细小、弥散分布的第二相,Cu不论是以固溶的形式存在或以第二相的形式存在,均提高了锆合金的耐腐蚀性能。     

Zr-1.0Sn-1.0Nb-0.1Fe合金板材多道次热轧过程的有限元分析

通过等温热压缩实验研究了Zr-1.0Sn-1.0Nb-0.1Fe合金在变形温度为550、600、650和700℃和应变速率为0.01、0.1、1和10 s^-1以及最大变形程度为70%条件下的热变形行为。在考虑变形热效应的基础上,对真应力-真应变曲线进行了温度修正,并在Arrhenius双曲正弦函数方程的基础上建立了峰值应力模型。通过Deform对Zr-1.0Sn-1.0Nb-0.1Fe合金板材在初始温度为630℃和轧制速度为30、45和60 m·min^-1条件下从板厚104 mm轧制至19 mm的多道次热轧过程进行了有限元模拟,并与热轧实验结果进行对比,验证了有限元模型的准确性。此外,研究了轧制速度对热轧过程中轧板温度、轧制力以及最终板厚的影响。结果表明：随着轧制速度的增大,轧板的表面温度和心部温度随之增大,而轧制力和最终板厚随之减小。