碳热还原法合成纯相氮氧化铝粉体的研究

采用碳热还原法，利用纳米原料反应体系，并采用XRD研究合成工艺参数（碳粉的质量比、升温速率、保温时间等）对纯相氮氧化铝粉体制备的影响，在碳粉质量配比为5．6％，合成温度1800℃，保温2h时得出了纯相氮氧化铝粉体的最佳工艺条件，并利用TEM对合成纯相粉体的微观形貌进行观察。可以看出纳米原料反应体系具有制备粉体纯度高、保温时间短、反应温度低等特点。     

溶胶剂对纳米氧化铝粉体特性的影响

以异丙醇铝为原料,分别选用HNO3,NH4OH和NH4HF2作为溶胶剂,采用溶胶凝胶技术制各纳米氧化铝粉体.利用SEM,TEM和XRD等粉体分析和表征手段研究了几种胶溶剂对纳米氧化铝粉体特性的影响规律.结果表明,异丙醇铝水解时加入不同种类和不同量的溶胶剂将大大影响着纳米氧化铝粉体的形貌、粒径和分散性.粒度分析表明异丙醇铝水解时加入HNO3,NH4HF2或NH4OH时所制备的纳米氧化铝粉体的粒径大小与溶胶剂的关系曲线为具有一个最大值点的抛物线.XRD分析表明溶胶剂对粉体的晶型没有影响.扫描电镜和透射电镜分析表明,不同溶胶剂对纳米氧化铝粉体的形貌以及分散性有较大的影响,其中以氨水为溶胶剂时,粉体为絮状,且团聚现象严重;以硝酸为溶胶剂,粉体的分散性有较大提高,大块团聚现象不明显,不过粉体形貌不规则;以氟化氢铵为溶胶剂,颗粒性明显,分散性很好,无大块团聚出现.     

热处理工艺对纳米γ-Al2O3粉体的尺寸和形貌的影响

以异丙醇铝为原料采用溶胶凝胶技术制备水合氧化铝前驱体,经热处理制得纳米氧化铝粉体.采用正交实验设计研究了热处理工艺条件对纳米氧化铝粉体的尺寸和形貌的影响规律.结果表明,热处理工艺参数对Al2O3粒子颗粒特性的影响由强到弱的次序为:煅烧温度、水合氧化铝在300℃分解温度点的保温时间、在煅烧温度点的保温时间;通过控制其热处理工艺参数,可获得一定尺寸范围的大小均匀,分散性好的球形γ-Al2O3粉体;制备尺寸为8 nm的球形γ-Al2O3粉体的最佳的热处理工艺参数为:煅烧温度900℃,在煅烧温度点保温4 h,在300℃温度点不保温.     

工业污泥制备氧化铝的实验研究

以工业污泥为原料，分别利用双水解和通人二氧化碳气体的方法制备Al（OH）3（胶体），在1100℃煅烧后制得α-Al2O3粉体。并通过场发射扫描电镜（FESEM）、能量发射能谱（EDS）以及X衍射仪（XRD）研究污泥原料、Al（OH），（胶体）和α-Al2O3粉体的形貌、成分和结构。结果表明：两种方法中，双水解的方法制备α—Al2O3工艺简单？产物杂质少、产量高。EDS分析结果显示：氧化铝平均纯度达98％。     

纳米多孔氧化铝膜的制备与结构表征

采用二次阳极氧化法,以草酸为电解液,制备纳米多孔氧化铝膜。利用扫描电镜、原子力显微镜和X射线衍射仪对氧化铝薄膜的微观形貌和相组成进行了表征,研究了二次阳极氧化法制备纳米多孔氧化铝膜的过程和成膜机理。结果表明:二次阳极氧化制备的纳米多孔氧化铝膜为非定型态,所得孔洞排列规则且分布均匀,平均孔径约为29 nm,孔密度为1.74×1010个/cm2。纳米多孔氧化铝膜的形成经历了阻挡层形成、微孔层形成和多孔层形成与长大等阶段。     

加水方式对溶胶-凝胶法制备纳米氧化铝粉体形貌的影响

以异丙醇铝为主要原料采用溶胶-凝胶法制备纳米氧化铝粉体。利用TG/DTA、XRD、TEM等测试手段研究醇铝水解时不同的加水方式对纳米氧化铝粉体的形成过程和显微结构的影响。结果表明,加水方式影响着醇铝水解产物的晶态和形貌,进而影响着最终产物纳米氧化铝粒子的形貌。采用喷水方式加水得到的水解产物为团絮状的非晶体,采用喷雾加水方式得到的醇铝水解产物针状的勃姆石AlOOH。分析认为这主要是由于加水方式影响着溶液的过饱和度,从而影响着晶核的形成。先驱体的结构影响着氧化铝粉体的结构,团絮状的非晶体煅烧后获得球状氧化铝粉体,针状的水解产物煅烧后形成了片状γ-Al2O3粉体。     

海绵钛熔盐电解制取高纯钛粉过程中离子价态、杂质及电结晶行为(英文)

以NaCl-KCl-TiClx为电解质,以海绵钛为原料进行熔盐电解提纯制取高纯钛粉。研究电解过程中离子价态、纯度及电结晶的演变规律。XPS分析表明,在电解前期、中期及后期,钛离子主要分别以+4、+3、+2价存在。在电解过程中,Si、Cr、Mn、Al杂质的含量基本恒定,而Fe、Cu、Ni杂质的含量逐渐降低,O、N、H元素的含量明显增加。在电解钛粉体内部,杂质元素主要分布在枝晶间所形成的"坑道"内。电解钛粉体形貌及粉体粒度受电解温度和时间的影响较大,温度升高及时间延长可增加钛粉体的粒度。透射电镜分析表明,电结晶的钛粉体不是单晶,而是由大量的纳米晶粒及亚晶粒组成的,晶粒尺度为100～500 nm。对电解机理进行了讨论。     

NiO纳米晶的溶胶-凝胶法制备及电化学性能

采用溶胶-凝胶(Sol-Gel)法并结合热处理工艺制备氧化镍粉体,研究烧结条件对NiO粉体组成、结构和形貌的影响,并对其电化学性能进行初步研究.结果表明:以醋酸镍、乙醇、柠檬酸为原料,在一定温度下合成了稳定的溶胶和凝胶,凝胶热处理过程中在400℃左右基本分解完全并逐渐形成NiO纳米晶;随着烧结温度的升高,纳米NiO晶粒尺寸逐渐增大,晶型趋于完整;600℃烧结2h获得纳米NiO粉体晶粒大小分布均匀,晶型较好且没有明显团聚现象,表现出良好的充放电稳定性.     

以紫钨为原料制备纳米钨粉体的研究

以紫钨为原料,利用工业化生产技术制备纳米钨粉体.通过XRD、EDS、SEM、FESEM、DTA-TG和比表面及孔径分布分析仪对样品的物相、成分、形貌、热稳定性和比表面及孔结构进行表征.结果表明:通过降低还原温度、减缓推舟速度、减小装舟量和增大通氢流量等还原工艺条件可制备优质纳米W粉体.     

《电镀与精饰》2009年第11期摘要

多孔阳极氧化铝模板制备工艺的研究以硫酸为电解液,采用二次阳极氧化工艺制备高度有序的多孔阳极氧化铝模板。研究了电解液浓度、阳极氧化电压和制备温度对多孔阳极氧化铝模板形貌和孔洞尺寸的影响,并以高氯酸和丙酮的混合溶液为电解液,利用第三次阳极氧化,一步实现了多孔阳极     

溶胶-凝胶法制备水合氧化铝粉体

以异丙醇铝为原料采用溶胶-凝胶技术制备水合氧化铝粉体,通过TEM、XRD和IR等手段表征水合氧化铝粉体,研究了异丙醇铝与水的摩尔比(简称R)和水解温度对水合氧化铝粉体特性的影响规律.结果表明,R值对水合氧化铝的尺寸和形貌影响很大.当R为1:1或1:50时水合氧化铝粉体为无定形,且团聚严重;当R值为1:3时,水合氧化铝粉体结晶度高且具有好的分散性.当R值一定时,水解温度80℃比60℃更有利于异丙醇铝的水解.     

ITO废靶回收制备超细ITO粉末的研究

以ITO废靶为原料，硫酸浸出，均相共沉淀一共沸蒸馏法制备出了均匀分散、粒径小于100nm的类球状高纯纳米级ITO粉体。用本工艺制备回收超细ITO粉末，制备工艺简单，设备投资小，可适用于工业化生产。     

溶胶-凝胶法制备HfB2粉体及其氧化行为

以HfCl4、H3BO3、酚醛树脂为原料,通过溶胶-凝胶结合碳热还原法成功制备了HfB2粉体。分别采用XRD和SEM对高温处理后的粉体相组成和微观形貌进行了分析;采用TGA研究了粉体的高温氧化行为。结果表明：处理温度及硼酸浓度的不同会导致产物纯度、颗粒大小的不同,而且高温氧化性能也有所不同。当处理温度为1800 ℃且硼酸含量高于生成硼化铪化学计量比时,产物的纯度较高,颗粒均匀,高温氧化性能较好。对溶胶凝胶结合碳热还原法制备HfB2粉体的反应机制进行了探讨     

高纯度Ti3SiC2粉体的制备及真空热处理

以3Ti/S i/2C/0.2A l粉体为原料通过机械合金化制备了Ti3S iC2粉体,用X射线衍射仪和扫描电镜对机械合金化粉体和热处理粉体进行相分析和颗粒形貌观察,研究了真空热处理温度对机械合金化制备Ti3S iC2粉体纯度的影响。结果表明,3Ti/S i/2C粉体球磨10 h可获得由TiC、Ti3S iC2、TiS i2组成的混合粉体,粉体中的Ti3S iC2含量最高可达到83wt%。在热处理温度为700~1000℃内Ti3S iC2粉末粉体含量随温度的提高而增加,当热处理温度为1000℃时,其含量可达到98wt%以上。     

纳米金属Ni粉的电爆炸法制备与表征

用电爆炸法制备纳米金属Ni、Al、Cu和Fe粉。以纳米金属Ni粉为研究对象,用X射线衍射分析仪(XRD)和能谱分析仪(EDS)分析其相组成和成分,用扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)表征其形貌特征、晶体结构和粉体粒径,用差示扫描量热仪(DSC)表征其热稳定性和热焓值。结果表明:电爆炸法可以制备多种纳米金属粉体材料及熔点相差较大的合金材料;电爆炸法生产的金属粉体均为单质晶体,产品纯度高,且具有良好的热学性能;生产条件对样品的粒径和形貌影响较大,可以通过设定相应的制备参数来获得不同粒径和不同形貌的纳米金属粉体,如粒径分布在30～140nm范围内(平均粒径为80nm左右)的球状金属粉体,或粒径分布在30～50nm范围内(平均粒径为40nm左右)的不规则状金属粉体;电爆炸法生产能力大,产品质量高,可以实现工业化生产。     

化学沉淀法制备纳米片状SrSO_4粉体的工艺参数

采用简单、高效的化学沉淀法制备出规则的片状纳米SrSO4粉体,研究了温度、Sr2+浓度和乙醇加入量等对粉体的粒径、粒度分布和团聚程度的影响,通过正交试验选择出合适的工艺参数与控制条件.利用SEM、XRD和DSC等方法对粉体进行了形貌观察、物相分析及热物性分析.结果表明,采用乙醇-水溶液体系制备SrSO4粉体的最佳工艺为室温条件下,Sr2+浓度为1.0mol/L,乙醇加入量为反应溶液总体积的30%.通过控制粉体在溶液中的饱和度可以制备出形状规则、晶型一致、粒度分布窄、分散性良好的纳米硫酸锶粉体.     

元素Re对TZM合金性能与组织的影响

对粉末冶金工艺制备的添加不同Re含量的TZM合金的力学性能和显微组织变化进行研究.实验结果表明:微量添加Re能够改善TZM合金室温韧性,但对改善合金的强度没有明显贡献.并从材料组织组成和组织形貌的角度,解释了产生这一现象的原因.     

烧成工艺对莫来石陶瓷相组成和显微结构的影响

以煤矸石、石英粉、氧化铝微粉和碳酸钡微粉为原料,采用常压烧结法制备了莫来石陶瓷材料,研究了烧成工艺对莫来石陶瓷材料相组成及显微结构的影响.结果表明:在高温下,石英和刚玉反应生成二次莫来石,试样主要由莫来石、钡长石及刚玉三相组成.由于一次莫来石与二次莫来石的生成温度差异较大,可以通过控制烧成制度,控制它们的生长和晶粒大小,得到两者长径比对比明显的显微结构.     

溶胶-凝胶法制备纳米氧化铝粉末的研究

氧化铝在许多工业领域已经得到了广泛的应用，随着新材料科学和先进制造技术的发展，对陶瓷复合材料的性能要求日益提高，为了提高氧化铝基陶瓷复合材料的力学性能，需要提高氧化铝的纯度和表面活性、降低其粒度，对此传统的氧化铝制备方法不能满足这一要求。溶胶一凝胶法是制备纳米粉末的重要技术之一，作为一种湿化学合成方法，具有设备简单，工艺易于控制，粉末纯度和均匀度高，成本低等优点，在制备涂层以及涂层复杂形状零件方面有很大的优越性。本文以异丙醇铝(Al(C3H7O)3)为原料，用溶胶--凝胶法制备出了纳米氧化铝(Al2O3)粉末。通过x射线衍射分析和差热分析，研究了由凝胶至α-Al2O3，粉末的转变过程以及影响粉末性能的因素。研究表明，溶胶--凝胶法制备的胶体在1200℃的温度下可以完全转化为纳米α-Al2O3，并且具有较高的质量密度，所制备的纳米α-Al2O3，具有较理想的晶体结构类型，未发现其它相或杂质，这表明溶胶--凝胶法是制备高纯度纳米陶瓷粉末的有效技术。     

固相反应法制备ALON陶瓷粉体的研究

采用微米级和纳米级的AlN粉体分别与纳米级Al2O3粉体组成不同原料体系，经球磨混合、干燥、高温焙烧、研磨过筛和再球磨等工艺步骤，尝试了纯相ALON陶瓷粉体的制备，并通过改变原料配比和焙烧工艺，借助XRD等分析，研究了原料粒度和配比、焙烧工艺以及纳米AlN在高温下氮气气氛中的氧化对制备粉体物相组成的影响，并在采用适当的原料配比和焙烧工艺下，制备得纯相ALON陶瓷粉体，并对其球磨前后的粒度分布、分散性以及表面活性进行了测试分析。