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研究了氢还原重量法测定海绵铂、钯产品灼烧损失量的条件,考察了氧、氮、碳等非金属共存杂质元素含量对分析结果的影响,并与热重分析方法进行了对比。结果表明:称取2 g样品,氢还原分段升温至800℃,重量法测定海绵铂、钯的灼烧损失量分别为0.0018%~0.0769%和0.0018%~0.0694%,测定铂的相对允许差(RPD)、相对标准偏差(RSD)和重复性限(r)分别为2.1%~50%、0.7%~16.0%和0.0006%~0.0026%,对于钯分别为3.0%~15.8%、1.0%~5.3%和0.0003%~0.0020%。灼烧损失量主要由氧、氮含量组成,微量的炭对其影响忽略不计。氢还原重量法测定灼烧损失量操作简便,结果可靠,结果与热重分析方法的吻合,能够满足99.90%~99.99%的海绵铂、钯产品的分析要求。 相似文献
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建立了EDTA络合锌盐滴定选择性测定Co的方法,考察了不同类型的酸及酸浓度对EDTA络合Co(Ⅲ)及滴定终点的影响,研究了提高方法选择性的条件.结果表明:于0.1~1.0 mol/L HNO_3、0.1~1.0 mol/L HCl、0.024~0.24 mol/L H_2SO_4和0.001~0.078 mol/L HClO_4酸浓度内,EDTA-Co络合物稳定,且滴定终点敏锐;测定5.00~20.00 mg Co(Ⅲ),相对误差-0.20%~+0.24%,样品加标回收率99.40%~100.40%;采用联合掩蔽剂能消除30余种共存元素的影响;方法准确度高,选择性好,操作简便,适用性强,已用于Pt、Pd、Co合金中质量分数为5%~75%Co的测定,结果满意. 相似文献
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研究了钯钌合金中钌的测定方法。在强酸性溶液中(CHCl=5.0mol/L)和在有乙醇作稳定剂时,钌(Ⅲ)可与硫脲形成稳定的蓝绿色配合物;在最大吸收波长(λmax=620nm)处测定,50μg/50ml~250μg/50ml的钌(Ⅲ)符合比尔定律。大量的钯不干扰钌的测定。对钌含量为0.5%的钯钌合金8次测定,相对标准偏差为51%,加料回收率为95%~104%。该方法可用于含钌0.5%~2.5%的钯钌合金中钌的准确测定。 相似文献
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建立了一种以碱熔-碲共沉淀分离、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定等离子熔炼合金样品中铂、钯和铑含量的方法。研究了样品处理和测定条件。结果表明,样品与过氧化钠混匀,在730℃马弗炉中保温25 min后,熔融物可用稀盐酸完全浸出;在盐酸介质中,加入碲溶液和二氯化锡溶液微沸30 min,所得铂、钯和铑共沉淀充分;在选定条件下,对铂、钯和铑含量为0.5~7.0、2.0~40.2和0.2~7.0 g/kg的样品,测定相对标准偏差(RSD)分别为0.44%~1.52%、0.58%~1.06%和0.61%~1.98%,加标回收率分别为99.4%~101%、99.1%~100.5%和98.3%~101%。 相似文献
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介绍了国内炭载催化剂中铂、钯、铑、钌化学分析技术的进展,对该类催化剂的制备过程及化学分析特点、试样的前处理、铂族金属含量的测定方法进行了评述,并对未来试样的前处理和提高电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高量铂族金属的准确度、精密度技术进行了展望。 相似文献
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采用碱熔-碲共沉淀分离富集,用电感-耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定精细化工废催化剂不溶渣中的铂、钯、铑含量。系统考察了碱熔解和碲共沉淀富集分离的条件,研究了碲富集物中的主要元素和比例,确定了ICP-AES法测定铂、钯、铑的条件。结果表明,碱熔-共沉淀能够充分分离富集样品中的铂、钯、铑;测定催化剂不溶渣中653~3652 g/t铂、447~3804 g/t钯、539~6433g/t铑时,相对标准偏差(RSD)、样品加标回收率分别为铂0.84%~1.78%、97.0%~99.4%,钯1.05%~1.82%、97.0%~100.6%,铑1.00%~2.12%、98.2%~100.4%。方法分析快速、易于掌握,已用于生产分析中。 相似文献
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进行了3D打印多通道微用于TBP萃取分离盐酸体系中的铂钯铑离子的研究。结果表明,在处理量为11.5 L/h,油/水相比为1:1,流速为192.5 m L/min的条件下铂萃取率为84.26%,钯萃取率为96%,分离系数βPd/Rh、βPt/Rh分别为753.5、132.35;使用结构优化后的反应器对铂和钯萃取率分别提高2%和1%。3D反应器利用锯齿型微通道具有微漩涡的微效应,通过叠加锯齿型微通道数量从而实现处理量的放大。萃取效果优于常规工业单级萃取过程,尤其是在提高分离系数、缩短萃取时间效果尤佳,且单台微萃取系统的处理量就已经接近了工业生产级。 相似文献
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采用表面展示技术将含EC20序列的载体转化至E.coli BL21胞内,制备了高效基因工程菌吸附剂(简称基因工程菌),并利用该工程菌从工业贵金属废液中吸附铂和钯。结果表明,经过表面展示的基因工程菌a对铂和钯的吸附量较E.coli BL21分别提升了1.6倍和1.31倍;当基因工程菌a的添加量为8 g/L,吸附时间为3 h时,工业废水中铂和钯的回收率分别达到90.71%和100%;对比了膜分离与高速离心分离效果,当菌浓度为2 g/L,吸附时间为30 min时,用膜分离的方法所得铂和钯的回收率分别为64.99%和90.09%,是高速离心分离法回收率的2.77倍和1.05倍。 相似文献
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ICP—AES等效浓度差减法测定铂网中的钯铑及杂质元素 总被引:1,自引:0,他引:1
用外加内标,标准中不配入主体元素的ICP-AES等效浓度差减法,测定了硝酸生产用铂催化网中的Pd,Rh和Ce,以及杂质元素。Pt对Pd,Rh,PtPdRh对添加元素和待测杂质的影响,用差减其相应等效浓度的方法校正。方法简便,准确,并能节省配制标准的铂。 相似文献