氢还原重量法测定海绵铂、钯产品的灼烧损失量

研究了氢还原重量法测定海绵铂、钯产品灼烧损失量的条件,考察了氧、氮、碳等非金属共存杂质元素含量对分析结果的影响,并与热重分析方法进行了对比。结果表明:称取2 g样品,氢还原分段升温至800℃,重量法测定海绵铂、钯的灼烧损失量分别为0.0018%~0.0769%和0.0018%~0.0694%,测定铂的相对允许差(RPD)、相对标准偏差(RSD)和重复性限(r)分别为2.1%~50%、0.7%~16.0%和0.0006%~0.0026%,对于钯分别为3.0%~15.8%、1.0%~5.3%和0.0003%~0.0020%。灼烧损失量主要由氧、氮含量组成,微量的炭对其影响忽略不计。氢还原重量法测定灼烧损失量操作简便,结果可靠,结果与热重分析方法的吻合,能够满足99.90%~99.99%的海绵铂、钯产品的分析要求。     

铂、钯、钴合金中钴的选择性测定

建立了EDTA络合锌盐滴定选择性测定Co的方法,考察了不同类型的酸及酸浓度对EDTA络合Co(Ⅲ)及滴定终点的影响,研究了提高方法选择性的条件.结果表明:于0.1～1.0 mol/L HNO_3、0.1～1.0 mol/L HCl、0.024～0.24 mol/L H_2SO_4和0.001～0.078 mol/L HClO_4酸浓度内,EDTA-Co络合物稳定,且滴定终点敏锐;测定5.00～20.00 mg Co(Ⅲ),相对误差-0.20%～+0.24%,样品加标回收率99.40%～100.40%;采用联合掩蔽剂能消除30余种共存元素的影响;方法准确度高,选择性好,操作简便,适用性强,已用于Pt、Pd、Co合金中质量分数为5%～75%Co的测定,结果满意.     

密闭消解-ICP-AES法测定硅铁合金中的铂、钯、铑量

研究了硅铁合金富集物样品溶解条件及铁、硅对铂、钯、铑测定的干扰情况。在聚四氟乙烯消化罐中,用盐酸-双氧水(15+3)将样品于150℃恒温密闭消解8 h以上,用ICP-AES测定铂、钯、铑含量。结果表明,在选定的溶解和测定条件下,铂、钯、铑测定相对标准偏差<2%,加标回收率为97%～102%。与碱熔-碲共沉淀-ICP-AES法进行对比,结果一致性好。可满足硅铁合金富集物中铂、钯、铑的测定要求。     

钯钌合金中钌的测定

研究了钯钌合金中钌的测定方法。在强酸性溶液中（CHCl=5．0mol／L）和在有乙醇作稳定剂时,钌（Ⅲ）可与硫脲形成稳定的蓝绿色配合物;在最大吸收波长（λmax=620nm）处测定,50μg／50ml～250μg／50ml的钌（Ⅲ）符合比尔定律。大量的钯不干扰钌的测定。对钌含量为0．5％的钯钌合金8次测定,相对标准偏差为51％,加料回收率为95％～104％。该方法可用于含钌0．5％～2．5％的钯钌合金中钌的准确测定。     

ICP-AES测定等离子熔炼合金中的铂、钯和铑

建立了一种以碱熔-碲共沉淀分离、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定等离子熔炼合金样品中铂、钯和铑含量的方法。研究了样品处理和测定条件。结果表明,样品与过氧化钠混匀,在730℃马弗炉中保温25 min后,熔融物可用稀盐酸完全浸出;在盐酸介质中,加入碲溶液和二氯化锡溶液微沸30 min,所得铂、钯和铑共沉淀充分;在选定条件下,对铂、钯和铑含量为0.5~7.0、2.0~40.2和0.2~7.0 g/kg的样品,测定相对标准偏差(RSD)分别为0.44%~1.52%、0.58%~1.06%和0.61%~1.98%,加标回收率分别为99.4%~101%、99.1%~100.5%和98.3%~101%。     

锇铱铑钌二元合金相图的研究进展(1976～1985)

1.前言在文献[1]中,由Ir、Os、Rh、Ru组成的二元系相图有105个,其中Os二元系只有15个。十年来,铂、钯二元系相图的研究仍然很少。Ir、Os、Rh、Ru二元系相图新增加14个,其研究有所发展的17个,由国际相图协会组织评价的有14个。这些体系的具体分属和文献[1]的比较见表1。     

从废铂合金催化网中回收铂、钯、铑

硝酸工业产生的废铂合金催化网具有极高的经济价值。提出采用王水溶解-氯化铵沉淀分铂-氨水络合分钯-精炼工艺从废铂合金催化网中回收铂、钯和铑。结果表明,采用该工艺可获得纯度大于99.99%的海绵铂,纯度大于99.95%的海绵钯和铑粉;铂、钯、铑的直收率分别为98.6%、98.5%、97.1%。     

金、银、铂、钯合金中钯的选择性滴定方法的研究与应用

建立了丁二肟选择性沉淀分离和析出EDTA-Pd络合物中的EDTA,Pb(NO3)2返滴定测定Pd的新方法,系统地研究了在硝酸或盐酸介质中测定Pd的条件,并对比了本法与《国家标准》分析方法的结果.研究表明:2种方法测得Pd的结果吻合,测定5～30mg Pd,相对误差-0.17% ～ 0.20%;但拟定方法的选择性好,适用性强,分析快速,操作简便、易于掌握.方法已应用于Au、Ag、Pt、Pd合金中5%～99%的Pd含量的测定,结果满意.     

炭载铂族金属催化剂中铂、钯、铑、钌的化学分析进展

介绍了国内炭载催化剂中铂、钯、铑、钌化学分析技术的进展,对该类催化剂的制备过程及化学分析特点、试样的前处理、铂族金属含量的测定方法进行了评述,并对未来试样的前处理和提高电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高量铂族金属的准确度、精密度技术进行了展望。     

电火花放电法制备铂铑合金粉末

研究以PtRh6合金为原料,采用先进的电火花等离子体粉末制备工艺,在纯净水介质中制备铂铑合金粉末。采用扫描电镜(SEM)及能谱仪(EDS)对所制备的铂铑合金粉末的微观形貌、成分及粒度进行了分析。结果表明,采用电火花放电法制备的铂铑合金粉末形态总体呈圆球状,粒度细小均匀,基本无杂质,粒径在10~60 μm内的粉末为98.39%。     

铂钯钌铑的氢过电位比较研究

测定了局部镀有Pt、Pd、Ru和Rh等铂族金属的铜片电极在盐酸介质中放氢反应的电极电位,获得该4种铂族金属氢过电位大小顺序为Rh相似文献   

ICP-AES法测定废催化剂不溶渣中的铂、钯和铑

采用碱熔-碲共沉淀分离富集,用电感-耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定精细化工废催化剂不溶渣中的铂、钯、铑含量。系统考察了碱熔解和碲共沉淀富集分离的条件,研究了碲富集物中的主要元素和比例,确定了ICP-AES法测定铂、钯、铑的条件。结果表明,碱熔-共沉淀能够充分分离富集样品中的铂、钯、铑;测定催化剂不溶渣中653~3652 g/t铂、447~3804 g/t钯、539~6433g/t铑时,相对标准偏差(RSD)、样品加标回收率分别为铂0.84%~1.78%、97.0%~99.4%,钯1.05%~1.82%、97.0%~100.6%,铑1.00%~2.12%、98.2%~100.4%。方法分析快速、易于掌握,已用于生产分析中。     

3D打印大流量微反应器在萃取分离铂钯铑中的小型化应用

进行了3D打印多通道微用于TBP萃取分离盐酸体系中的铂钯铑离子的研究。结果表明,在处理量为11.5 L/h,油/水相比为1:1,流速为192.5 m L/min的条件下铂萃取率为84.26%,钯萃取率为96%,分离系数βPd/Rh、βPt/Rh分别为753.5、132.35;使用结构优化后的反应器对铂和钯萃取率分别提高2%和1%。3D反应器利用锯齿型微通道具有微漩涡的微效应,通过叠加锯齿型微通道数量从而实现处理量的放大。萃取效果优于常规工业单级萃取过程,尤其是在提高分离系数、缩短萃取时间效果尤佳,且单台微萃取系统的处理量就已经接近了工业生产级。     

利用基因工程菌从贵金属废液中吸附铂和钯

采用表面展示技术将含EC20序列的载体转化至E.coli BL21胞内,制备了高效基因工程菌吸附剂(简称基因工程菌),并利用该工程菌从工业贵金属废液中吸附铂和钯。结果表明,经过表面展示的基因工程菌a对铂和钯的吸附量较E.coli BL21分别提升了1.6倍和1.31倍;当基因工程菌a的添加量为8 g/L,吸附时间为3 h时,工业废水中铂和钯的回收率分别达到90.71%和100%;对比了膜分离与高速离心分离效果,当菌浓度为2 g/L,吸附时间为30 min时,用膜分离的方法所得铂和钯的回收率分别为64.99%和90.09%,是高速离心分离法回收率的2.77倍和1.05倍。     

微波密闭消解技术在处理Rh、Ir粉及其试样中的应用

提出了微波密闭消解难分解Rh、Ir粉及其合金、冶金物料、碎化砂矿的新方法;对比了它们的微波密闭消解和传统分(消)解法的条件;分析了消解后Rh、Ir、Pt、Pd和Au的含量.结果表明:上述各类物质对应消解时间分别为传统法的1/96～1/67、1/24～1/5、1/48～1/16和1/2,无论分析方法随微波密闭消解法的建立而改变与否,总分析流程均大大缩短;2种方法测得贵金属的含量基本吻合.     

ICP—AES等效浓度差减法测定铂网中的钯铑及杂质元素

用外加内标，标准中不配入主体元素的ＩＣＰ－ＡＥＳ等效浓度差减法，测定了硝酸生产用铂催化网中的Ｐｄ，Ｒｈ和Ｃｅ，以及杂质元素。Ｐｔ对Ｐｄ，Ｒｈ，ＰｔＰｄＲｈ对添加元素和待测杂质的影响，用差减其相应等效浓度的方法校正。方法简便，准确，并能节省配制标准的铂。     

贵金属载体催化剂的性质、制备和应用

贵金属载体催化剂在各种条件下表现出了高的活性、选择性以及稳定性,被应用于许多行业,如大宗化学品、高分子、气体净化、制药和专用化学品等。介绍了一些贵金属载体催化剂的制备方法及在工业领域中的应用。贵金属载体催化剂广泛应用不仅因为其的独特性质,还包括先进的制备技术。