银铜纳米枝晶的生长及光学吸收性质

通过电沉积法制备出了Ag - Cu纳米枝晶,并表征了样品的晶体结构、微观形貌以及光学吸收特性.结果表明:当Ag+:Cu2＞1时,制备出银铜纳米单相合金,Ag+:Cu2+＜ 1/4时,制备出银铜纳米双相合金.当E=-0.2V时,形成单个银铜纳米粒子和粒子团簇,吸收峰位于402 nm处:随着沉积电位的增加,形成纳米枝晶,且光学吸收峰发生蓝移.在不同成分的银铜合金中,当Ag+Cu2+=4:1时,形成银铜纳米枝晶,吸收峰在358 nm处,随着铜元素的增加,枝晶尺寸减小,光学吸收峰红移.结合电结晶理论和经典枝晶生长理论解释了Ag - Cu纳米枝晶的形成机制.     

柠檬酸盐水溶液中二价钴的电化学还原过程（英文）

采用循环伏安法(CV)和电化学交流阻抗法(EIS),研究不同柠檬酸盐浓度和pH下钴的电化学还原过程。结果表明:在组成为0.05 mol/L CoSO4·5H2O、0.20 mol/L Na2SO4和0~0.40 mol/L C6H5O7Na3·2H2O,pH为3~9的溶液中,二价钴以游离Co2+离子和[Co(C6H5O7)]配合物两种形态存在,并在电极表面被还原。溶液的pH对钴的电化学还原过程有显著的影响。当柠檬酸盐溶液的pH为3时,钴主要以游离Co2+离子的形态被还原;当溶液为弱酸性(pH=4~6)时,钴主要以[Co(C6H5O7)]-的形态被还原为Co0,还原过程分两步进行,中间产物在电极表面发生吸附;当柠檬酸盐水溶液的pH大于7时,形成的柠檬酸钴配合物主要是[Co(C6H5O7)]-和[Co(C6H4O7)]2-,这两种配合物非常稳定,其还原电位负于溶液的析氢电位,因此难以从该溶液中还原得到Co0。     

热处理温度对Ti/SnO_2+SbO_x/MnO_x阳极析氧催化性能的影响

采用电沉积法在硫酸锰溶液中制备了钛基二氧化锰电极,研究了热处理温度(100～500℃)对Ti/SnO2+SbOx/MnOx电极析氧电催化性能的影响。采用X射线衍射、红外光谱分析方法对电极结构进行了表征,通过极化曲线、循环伏安曲线和电化学阻抗研究了电极在0.5mol/L K2SO4溶液中的析氧催化活性。结果表明,热处理温度为200℃时,没有改变其γ-MnO2晶型,但是Mn-O键力增强,析氧催化活性提高;200℃以上的热处理改变了MnOx晶型,但对改善电极析氧催化性能效果不明显。     

大气污染物对7B50铝合金电化学腐蚀性能的影响

以0.1 mol/L的Na2SO4为支持电解质,分别添加微量(1~10 mmol/L)的H+、Cl-、NO3-、NH3·H2O及其离子组合作为模拟常见大气污染物的腐蚀介质,研究7B50超高强度铝合金在腐蚀介质中的电化学腐蚀行为。采用循环极化曲线和电化学阻抗谱,得到不同腐蚀介质中的自腐蚀电位、自腐蚀电流密度、线性极化电阻、击穿电位、保护电位、点蚀转换电位及电荷转移电阻等参数,表征不同离子的侵蚀性能及其之间的相互作用。结果表明:微量的H+、Cl-、NH3·H2O使腐蚀速率增大数倍;1 mmol/L酸碱的侵蚀能力由大到小的顺序依次为NH3·H2O、H2SO4、HNO3、HCl;NO3-单独存在时具有缓蚀效应,与H+结合产生加速腐蚀的协同作用;Cl-存在下,电极的阳极极化程度最低,极化电流最大,局部腐蚀的发展程度也最大。     

第二届海峡两岸材料腐蚀与防护研讨会论文摘要选登 (续 )

20 0 1 0 32 0　含硫阴离子对低碳钢孔蚀的影响——姜涛等 .北京化工大学材料科学与工程学院 ,北京用电化学极化法研究了 SO2 -4 、SO2 -3 、S2 O2 -3 、CNS-和 S2 -五种含硫阴离子对低碳钢在 0 .1 mol/LNa NO2 + 0 .0 5mol/L Na Cl溶液中的孔蚀行为的影响 ,比较了各种含硫阴离子对孔蚀形核和生长影响作用的大小。2 0 0 1 0 32 1　添加钇对 Fe- 2 8Al- 5Cr合金在 H2 /H2 S/H2 O混合气氛下之高温腐蚀效应——刘展东等 .台湾海洋大学 ,台北本研究探讨 Fe- 2 8Al- 5Cr合金添加钇元素 (原子含量 0 .5%、0 .2 %及 5%三种不同含量 )于…     

热浸涂银/氯化银和银/卤化银参比电极对比研究

使用热浸涂-电化学还原法制备了银/氯化银(Ag/AgCl)和银/卤化银(Ag/AgX)参比电极.通过SEM观察发现电化学还原后的Ag/AgCl和Ag/AgX参比电极表面均有还原不均匀的现象.XRD分析表明,AgX晶体为AgCl和AgBr的固溶体,AgCl和AgX的晶型都为面心立方结构.电化学性能测试表明Ag/AgCl参比电极的极化电阻和温度系数比Ag/AgX参比电极小,Ag/AgCl电极电位稳定性略优于Ag/AgX电极.在Br~-含量不同的溶液中测试表明Ag/AgCl参比电极电位受Br~-变化影响比Ag/AgX参比电极小.     

硅基银枝晶的湿化学法制备及其在SERS检测中的应用

设计并构建结构多样的银枝晶一直被认为是一种实现表面增强拉曼散射(SERS)信号放大的合理途径。本文报道了一种简单的湿化学方法,通过快速混合硝酸银和氢氟酸水溶液,进而实现了硅片表面高密度银枝晶的快速制备。由于Si-H表面具有一定的弱还原性,随后导致了银离子的还原,并最终形成了具有良好SERS增强特性的银枝晶结构。该方法生产速率快,重现性好,产率高,其尺寸通常为微米级,且枝晶表面无任何有机污染物。EDS分析进一步证实了所制备的枝晶结构为单质银属性。此外,详尽的研究表明所制备的银枝晶结构其形貌与具体的反应参数如氢氟酸浓度、硝酸银浓度以及反应时间等息息相关。重要的是,该枝晶结构成功实现了苏丹I、苏丹II和苏丹III的快速分析检测,展现出良好的应用前景。     

原位电化学氧化还原制备高性能表面增强拉曼散射银纳米颗粒薄膜（英文）

在适当p H范围的碱性溶液中，通过施加氧化还原电位实现光滑Ag基体原位转化为纳米多孔结构，此纳米多孔结构由平均尺寸为21.88nm的Ag纳米颗粒(AgNPs)组成。系统研究电化学氧化还原调控制备AgNPs电极过程中Ag基体的物相和形貌演化过程：在可控氧化还原电位的作用下，光滑Ag基体首先被电化学氧化为Ag₂O，引起晶胞体积膨胀，随后电化学还原生成金属Ag，伴随体积收缩。晶胞体积在可逆电化学转化过程中的膨胀和收缩导致Ag基体表面原位形成高孔隙结构。采用该方法制备的AgNPs电极呈现优异的表面增强拉曼散射性能，将其作为衬底检测罗丹明6G溶液时，拉曼光谱检测限可低至5.44×10^-10 mol/L。     

Ti2Ni3Si/NiTi金属间化合物合金在H2SO4溶液中的腐蚀行为

利用激光熔炼材料制备技术,制得了由三元金属硅化物Ti2Ni3Si初生枝晶和枝晶间Ti2Ni3Si/Ti共晶组成的金属间化合物耐磨耐蚀合金;采用极化曲线、塔菲尔图(Tafel Plot)和交流阻抗(EIS)等技术,研究了合金在1 mol/L H2SO4溶液中的电化学腐蚀行为以及Ti含量对合金组织与耐蚀性的影响.结果表明:由于表面形成的稳定钝化膜及Ti2Ni3Si和NiTi的高化学稳定性,使合金在1 mol/L H2SO4溶液中具有优异的耐蚀性,且随着Ti含量的升高,合金的耐蚀性略有提高.     

Ag含量对钙钛矿型La-Ca-Co-O氧还原催化剂电催化特性的影响

为了提高钙钛矿型La-Ca-Co-O的氧还原催化性能,采用柠檬酸辅助的溶胶-凝胶法制备添加AgNO3的Lao0.4Ca0.6CoO3粉体.采用 XRD、SEM和EDAX分析手段研究凝胶在700℃焙烧后的产物,通过电位阶跃技术测定定不同Ag含量粉体的电化学有效表面积.通过线性扫描伏安法测定催化剂粉体催化氧还原反应的极化特性;通 过Tafel技术测定其催化氧还原反应的交换电流密度.采用粉末压片和直流电路测定催化剂的表观电导率.结果表明:Ag+固溶入La0.4Ca0.6CoO3晶格导致晶格膨胀;添加AgNO3的粉体中还有单质Ag颗粒析出.在La0.4Ca0.6CoO3中引入Ag+可显著提高其对氧还原的电催化活性,在Ag含量为2%时,催化氧还原的交换电流密度达到最大值0.2988 A/m2;而La0.4Ca0.6CoO3的表观电导率随着Ag含量增加而增大.     

微米金刚石负载纳米银的电化学性能

微米金刚石拥有优异的物理化学性能。为拓展其应用领域,通过葡萄糖还原银氨溶液中的络合Ag+,在微米金刚石表面负载纳米银颗粒。通过SEM、TEM、EDS和XRD等分析手段表征复合材料的形貌、组成和结构。使用旋转圆盘电极进行实验,研究不同银负载量的微米金刚石的氧还原和析氧特性。结果显示:微米金刚石表面负载质量分数为10%的银时,氧还原反应极限电流密度是4.1mA/cm2,析氧反应的极限电流密度是27.5mA/cm2。      

Insight into the Mechanism of Nanoparticle-Aggregated Crystallization for Mesocrystals

研究和探讨了银介观晶体的形成过程和机理,银介观晶体通过AgNO3溶液和Sn替换反应合成原始的纳米微粒。在200mmol/L浓度下,纳米颗粒沿着<211>方向聚集形成树突,银纳米颗粒是3×{422}位面;相应的,当浓度达到1mol/L时,形成的纳米颗粒在沿着<211>方向聚集的同时,在<110>方向形成第2个聚集单位,并最终形成多空的盘状结构的介观晶体,其厚度约为50nm;当浓度为2mol/L时,纳米颗粒继续沿着<110>方向聚集,形成三角形的板状结构,随着聚集的越来越多,最终形成厚度超过100nm的单晶介观晶体。     

Effect of AgNO3 Concentration on Morphologies and Structures of Nanostructured Ag

Nanostructured Ag with different morphologies and structures was prepared by replacement reaction (Zn versus AgNO3). The influence of AgNO3 concentration on the growth speed, the morphology and the structure of the nanostructured Ag was investigated. Experimental results show that the growth speed, morphologies and structures of the nanostructured Ag strongly depend on AgNO3 concentration and reaction time. The growth speed is mainly dependent on the AgNO3 concentration; the higher the concentration, the faster the growth speed. When the AgNO3 concentration is 5 mmol/L, Ag fractal forms at the beginning stage, but the fractal transforms to dendrite consisting of nanoparticles and to monocrystal at last as the reaction proceeds. When the concentration is in the range of 20-100 mmol/L, the products are all Ag dendrites, but the dendrites consist of nanoparticles when the concentration is below 40 mmol/L while they are monocrystal when the concentration is above 60 mmol/L. Ag nanostructures with different morphologies and structures can be prepared by controlling AgNO3 concentration and reaction time.     

Pb-0.3%Ag/Pb-CeO2复合阳极材料电化学性能

采用双脉冲电沉积,在Pb-0.3%Ag(质量分数,下同)合金基体表面制备了Pb-0.3%Ag/Pb-CeO2复合阳极材料,研究了不同正向脉冲平均电流密度(2~5 A·dm-2)和镀液中CeO2颗粒浓度(0~20 g/L)下制备的复合阳极材料电化性能,在50 g·L-1 Zn2+,150 g·L-1 H2SO4,35℃溶液中测试了阳极极化曲线、循环伏安曲线和塔菲尔曲线,获得了析氧动力学参数、伏安电荷、腐蚀电位和腐蚀电流。结果表明:在正向脉冲平均电流密度为3 A/dm2和镀液中CeO2颗粒浓度为15 g/L下制备的Pb-0.3%Ag/Pb-CeO2复合阳极材料在[ZnSO4+H2SO4]溶液中具有较高的电催化活性,较低的析氧过电位,较好的电极反应可逆性和耐腐蚀性。在[ZnSO4+H2SO4]溶液中,复合阳极材料在测试电流密度500 A/m2下的析氧过电位为1.134V,比Pb-1%Ag合金降低37 mV;腐蚀电流为1.97×10-4 A,明显低于Pb-1%Ag合金,表现出了良好的耐腐蚀性能。     

NiSe2化合物对氧还原反应的电催化性能

以NiCl2和Se粉为原料,采用溶剂热法合成了NiSe2化合物。利用SEM、XRD技术对化合物的微观形貌和相结构进行了表征,化合物由立方结构的NiSe2晶粒组成,呈现出类似花椰菜的表面形貌。利用旋转圆盘电极研究了NiSe2化合物对氧还原反应的电催化性能。在0.5 mol/L H2SO4电解液中,NiSe2化合物对氧还原反应呈现明显的电催化活性,开路电位为0.80 V(vs.NHE)。在0.63~0.77 V(vs.NHE)电位范围内,测定的交换电流密度为1.35×10-5 mA/cm2。根据Koutecky-Levich方程计算出每个氧分子还原转移电子数约为3.8。     

铝表面聚苯胺的电化学合成与性能研究

目的 提高铝在含氯离子介质中的耐腐蚀性能.方法 在含有0.4 mol/L苯胺的1 mol/L硫酸中,采用恒电位法和循环伏安法在铝表面电化学合成聚苯胺,用红外光谱、紫外光谱和扫描电镜对聚苯胺的结构和形貌进行表征.通过动电位极化曲线和电化学交流阻抗测试,研究聚苯胺在0.6 mol/L NaCl、0.6 mol/L HCl、0.3 mol/L H2 SO4和0.3 mol/L H2 SO4+0.6 mol/L NaCl几种腐蚀介质中对铝的防护性能.结果 红外光谱表明,合成的是硫酸掺杂态聚苯胺.紫外-可见光谱表明,不同电化学方法 合成的聚苯胺吸收峰位置相近.扫描电镜观察显示,恒电位法制备的聚苯胺为纳米短棒状结构,而循环伏安法制备的聚苯胺呈现出颗粒状结构.聚苯胺涂层铝在各种腐蚀溶液中的自腐蚀电位都比铝正移,在0.3 mol/L H2 SO4中,恒电位法和循环伏安法制备的试样自腐蚀电位分别提高了769、894 mV.相比于恒电位法,循环伏安法制备的聚苯胺涂层具有更好的防腐蚀性能,在0.3 mol/L H2 SO4+0.6 mol/L NaCl中的保护效率高达91.69%,在0.6 mol/L HCl和0.6 mol/L NaCl溶液中的保护效率分别为80.40%和6.54%.结论 聚苯胺涂层在酸性溶液中比在中性溶液中具有更明显的腐蚀防护效果,在0.3 mol/L H2 SO4+0.6 mol/L NaCl强腐蚀性溶液中能对铝基体起到良好的防腐蚀作用.     

Structure and antibacterial activity of new layered perovskite compounds

New layered perovskite compounds, AgxNa（2-x）La2Ti3O10（x=0.2, 0.3 and 0.5） were synthesized by an ion-exchange reaction of Na2La2Ti3O10 with AgNO3 solution and characterized by energy dispersive X-ray analysis（EDX）, X-ray diffractometly（XRD）, scanning electron microscopy（SEM） and X-ray photoelectron spectroscopy（XPS）. The ion-exchange processes were optimized, and the antibacterial activity, light permanency and water-resistance were evaluated. Surprisedly, no significant changes in crystal structure of Na2La2Ti3O10 are found by the exchange of silver ions. The Ago.3Na1.7La2Ti3O10 particles conglomerate obviously with irregular shape and size. Ago.3Na1.7La2Ti3O10, possessing the minimum inhibitory concentrations（MICs） against Escherichia coli （E. coli）, Staphylococcus aureus （S. aureus） of 180 mg/L and 240 mg/L, has high antibacterial activity, good light permanency and water-resistance. The ionic state silver in AgxNa（2-x）La2Ti3O10 is the antibacterial active component.     

铝箔交流扩面腐蚀中SO_4~(2-)缓蚀机理的研究

测试了高纯电子铝箔 (以下简称铝箔 )在 2mol/LHCl和 2mol/LHCl+0 5mol/LH2 SO4溶液中三角波动电位激励时的电流响应曲线 ,用Daubechies2小波对所测得的电流响应曲线进行了时频分解 ,研究了SO2 -4在铝箔交流扩面电蚀工程中的缓蚀机理 .提出了铝箔在含Cl-溶液中点蚀时的氧空位侵蚀机理模型 ,该模型指出在一定的酸度条件下 ,在侵蚀膜表面形成的正电荷集中点是Cl-与SO2 -4发生特性吸附的原因 ;Cl-在侵蚀膜内的主要传输途径是存在于侵蚀膜内微晶晶界上的氧空位链 ;进入侵蚀膜内的SO2 -4在强场作用下发生离解 ,离解出的O2 -与侵蚀膜内的氧空位作用 ,致使氧空位湮灭 ,切断了Cl-在侵蚀膜内的传输途径 ,同时由于这种作用调整了Cl-在侵蚀膜内传输的网络结构 ,增加了蚀孔内新生蚀孔的萌生机率 ,从而在铝箔电蚀扩面腐蚀工程中起到了独特的缓蚀作用     

Preparation of silver tin oxide powders by hydrothermal reduction and crystallization

Silver tin oxide composite powders were synthesized by the hydrothermal method with a silver ammine solution and a Na2SnO3 solution as raw materials. H2C2O4 was used as the co-precipitator of silver ions and tin ions. The co-precipitation conditions were investigated. The results show that the co-precipitate of Ag2C2O4 and Sn（OH）4 is available when the pH value of the solution is 4.27-8.36. Using the obtained precipitate as precursor,the reduction of Ag＋ and the crystallization of tin oxide were carried out simultaneously by the hydrothermal method and silver tin oxide composite powders were obtained. The composite powders were characterized by X-ray diffraction （XRD） analysis,scanning electron microscope （SEM）,and energy spectrum analysis. The results show that the silver tin oxide composite powders are small with a diameter of about 2 μm and with homogeneous distribution of tin.     

电流密度对Al/导电涂层/α-PbO2-CeO2-TiO2/β-PbO2-MnO2-WC-ZrO2复合电极材料制备和性能的影响

通过电化学氧化共沉积技术在A1/导电涂层/α-Pb O2-Ce O2-Ti O2基体上,制备了A1/导电涂层/α-PbO 2-Ce O2-Ti O2/β-Pb O2-MnO 2-WC-Zr O2复合阳极材料。通过能量色散X射线光谱（EDXS）、阳极极化曲线、暂稳态极化曲线（Tafel）、交流阻抗谱（EIS）、扫描电子显微镜（SEM）以及X射线衍射（XRD）等方法研究电流密度对复合阳极材料的化学组分、电化学活性和稳定性的影响。研究结果表明：在电流密度为1 A/dm2条件下制备的A1/导电涂层/α-PbO 2-Ce O2-Ti O2/β-PbO 2-MnO 2-WC-Zr O2复合材料具有最低的析氧过电位（0.610 V,条件：500 A/m2）,最好的电化学活性,最长的使用寿命（360 h,条件：150 g/L H2SO4,2 A/cm2,40°C）以及最低的槽电压（2.75 V,条件：500 A/m2）。而且,随着电流密度的增加,涂层晶粒逐渐增大,MnO 2含量也逐渐降低,晶体结构几乎没有变化。