低温碱性水电解制备金属铁的研究

采用碱性水电解法并设计了相应的由氧化铁直接制备金属铁的实验装置。将氧化铁粉末压制成圆形薄片(Φ10 mm×1.6 mm),空气气氛下烧结后作为阴极,石墨碳棒作阳极。以质量分数50%的NaOH溶液为电解质,电解温度110℃,电解电压1.6 V,电解时间1～5 h。产物经过SEM、EDX和XRD等分析表明:通过碱性水电解可以直接制备得到金属铁。电解反应过程分两步进行,先由Fe2O3生成Fe3O4,然后再由Fe3O4得到金属铁。     

萘掺杂对MgB_2超导线材微结构和超导电性的影响(英文)

采用原位粉末装管技术(in-situ PIT)制备了萘(C10H8)掺杂 MgB2/Nb/Cu 线材。前驱粉末按照 MgB2+xwt% (x=0,2,5,8)的比例将 Mg 粉、B 粉和 C10H8粉末混合研磨,装入 Cu/Nb 复合管中,分别拉拔加工至Φ2.0 mm 和Φ1.0 mm,然后 Ar 气氛中分别在 650,700,750 ℃热处理,保温 2.5 h。通过 X 射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和能谱仪(EDS)等测试手段分析了样品的相结构和微观结构等。结果发现,样品超导转变温度 Tc不随萘掺杂量的变化而变化,但正常态电阻有所降低。在 20 和 25 K 无外磁场时,x=8 样品的临界电流密度分别达到 1.1×105和 3.8×104 A/cm2,而 x=5 样品也达到 3.1×104 和 1.2×104 A/cm2。     

t-BAMBP-煤油溶液萃取盐湖卤水中铷和铯离子(英文)

将工厂提钾后的盐湖卤水作为提取Rb+和Cs+的实验用卤水,将萃取剂t-BAMBP的磺化煤油溶液作为有机相进行萃取。在萃取之前预先沉淀出镁并作为一种产品,在反萃前再多次洗涤分离出大部分的K+和Na+,最终使Rb+和Cs+得到有效富集和分离。研究油水相比(O/A)、水相的碱性(c(OH-)、K+和Mg2+的含量及洗涤油水相比(O/A′)对萃取过程的影响。最佳工艺条件为:1.0 mol/L的t-BAMBP磺化煤油溶液,水相碱性c(OH-)=1 mol/L,油水相比O/A=1:1。当用1×10-4 mol/L Na OH溶液洗涤萃取油相3次,洗涤油水相比O/A′=1:0.5时,铷和铯的洗脱率仅为10.5%。经过5级逆流萃取,最终铷和铯的萃取率分别达到了95.04%与99.80%。     

放电等离子烧结TC4钛合金热塑性变形行为与热加工图研究

以采用放电等离子烧结技术制备的Φ8 mm×12 mm TC4钛合金粉末预锻体为研究对象,采用Gleeble-1500D热模拟试验机在850～1050℃、0. 001～5 s~(-1)条件下进行热塑性变形行为研究。结果表明,相较于温度的变化,应变速率改变对TC4钛合金的热变形产生较大影响。在高温条件下(T> 1000℃),放电等离子烧结后的TC4钛合金粉末对应变速率的变化更为敏感;在加工过程中应避免高应变速率(■≥0. 22 s~(-1))下的变形。在高温条件下(T> 970℃),应变速率应低于0. 007 s~(-1),以避免流动不稳定的发生。放电等离子烧结TC4钛合金粉末热加工的最佳参数范围为930～1020℃、■<0. 007 s~(-1)。     

等离子喷涂Gd_2Zr_2O_7-SrZrO_3复合陶瓷涂层的微观结构和性能

通过固相反应法合成了Gd_2Zr_2O_7-SrZrO_3 (GZSZ,Gd_2Zr_2O_7:SrZrO_3=7:3)复合陶瓷粉末,并采用喷雾造粒法和大气等离子喷涂法分别制备了适合等离子喷涂使用的相应喷涂粉末及涂层。使用X射线衍射、扫描电子显微镜对粉末和涂层的相组成、显微结构进行分析。借助激光热导仪、高温热膨胀仪对涂层的热扩散系数和热膨胀系数、烧结系数进行了表征。结果表明,制备的GZSZ复合陶瓷粉末和涂层都由Gd_2Zr_2O_7和SrZrO_3两相组成,粉末中的Gd_2Zr_2O_7为烧绿石结构,而涂层中的Gd_2Zr_2O_7为萤石结构,SrZrO_3都为钙钛矿结构。制备态GZSZ涂层的孔隙率为～14%。GZSZ涂层1400℃热处理5 h后的热膨胀系数为(9.8～11.2)×10~(-6) K~(-1)。制备态GZSZ涂层的热导率为～0.8 W·m~(-1)·K~(-1),与制备态SrZrO_3涂层的热导率～1.0 W·m~(-1)·K~(-1)相比降低～20%。1400℃热处理360 h后GZSZ涂层的热导率增加到～1.5 W·m~(-1).K~(-1)。综上表明,GZSZ涂层是一种很有前景的复合陶瓷热障涂层材料。     

低温超音速火焰喷涂Ti-Ni涂层热处理合金化

以Ni包覆Ti粉末为原始粉末,采用低温超音速火焰喷涂(low temperature High Velocity Oxygen Fuel,LT-HVOF)工艺沉积了Ti-Ni涂层.采用SEM、XRD等分析了Ti-Ni涂层显微结构和相组成,探讨了热处理工艺对涂层的相组成和显微结构影响.结果表明,在950℃×5 h下单质Ti与Ni完全合金化为NiTi(B2),Ni3Ti及Ti2Ni.在950℃×5 h+850℃×1h+水冷,涂层中NiTi(B2)结晶度更高,涂层均匀致密.     

LC-MS/MS测定大鼠血浆中乌头碱的浓度

目的: 建立LC-MS/MS法检测大鼠血浆中乌头碱的浓度。方法: 以维拉帕米作内标,血浆样品经MTBE液液萃取后,采用HyPURITY Cyano (150 mm×2.1 mm, 5 μm)柱分离,流动相为乙腈:10 mmol/L 甲酸铵=(70∶30,V/V),流速为 0.30 mL/min。然后采用电喷雾离子源(ESI源)正离子多反应监测(MRM)扫描分析,乌头碱和维拉帕米的离子选择通道分别为:m/z 646.4→586.4 和 455.2→164.9。结果: 乌头碱的线性范围为 9.3～2390 pg/mL,最低检测浓度为 9.3 pg/mL,日内和日间变异均<15%。结论: 本方法灵敏度高,适用于乌头碱在鼠内的药物代谢动力学研究。     

Ti2AlNb异形粉末环件的轧制成形与性能研究

采用预合金粉末热等静压工艺制备了名义成分为Ti-22Al-24.5Nb-0.5Mo (原子分数,%)的Ti_2AlNb合金及大尺寸异形环坯(直径大于800 mm),采用热模拟压缩实验研究了Ti_2AlNb粉末合金的热变形行为,并对异形粉末环坯进行了轧制实验,分析了轧制前后的组织性能变化。结果表明,Ti_2AlNb粉末合金的热加工窗口宽且开裂倾向小,具有更均匀的化学成分和α_2相分布,但其应力抖动更加明显。优选1035～1045℃为Ti_2AlNb粉末异形环的变形温度区间,Ti2AlNb粉末异形环坯经两火轧制后,无损检测表明无任何裂纹产生。热变形促使Ti_2AlNb粉末合金的O板条细化和α_2相球化,热处理后,粉末制坯+环轧成形Ti_2AlNb合金为近两相(B2+O)组织,合金的室、高温拉伸塑性显著提高。     

无坩埚熔炼气雾化技术制备Ti6Al4V粉末（英文）

采用自主研发设计的无坩埚熔炼气雾化设备制备适用于金属增材制造的球形Ti6Al4V粉末。通过调节进料速度与雾化压力,45μm以下的粉末收得率可达35%(质量分数),高于旋转电极制粉的收得率(～10%)通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和金相显微镜(OM)表征粉末显微结构与组织。结果表明制备的Ti6A14V粉末具有良好的球形度和表面光滑,良好的流动性和较高的松装密度使其可用于金属增材制造与注射成型等。由于雾化过程中粉末的冷却速度为10~4～10~8K/s,粉末中的刀相在冷却过程中转变为针状α'相。     

镍基钎料对45#钢激光熔覆镍基WC合金熔覆层缺陷的影响

目的改善Ni60A+WC合金粉末激光熔覆中裂纹和气孔等缺陷性能。方法在Ni60A+WC合金粉末中添加膏状镍基钎料(BNi-1a)改善激光熔覆层的裂纹和气孔缺陷。使用Rofin FL020光纤激光器,在1 kW功率、扫描速度为4 mm/s、光斑直径约为2 mm的条件下,对经过烘干的预涂覆合金熔覆层进行激光加工处理。通过显微硬度测试评价熔覆层的硬度,通过扫描电子显微镜和X射线衍射仪对熔覆层形貌、相组织进行分析,并通过UMT和表面形貌仪对熔覆层的摩擦系数和耐磨性进行评估。结果在Ni60A+WC合金粉末中添加膏状镍基钎料(BNi-1a),优化了Cr和C合金相的组成,使熔覆层的裂纹和气孔等缺陷明显减低。添加膏状镍基钎料的熔覆层的摩擦系数约为0.45,熔覆层的摩擦系数大约降低了18%。同时熔覆层的耐磨性也有所提高,未添加膏状镍基钎料的熔覆层磨痕横截面积约为0.70×10~(-3) mm~2,而添加膏状镍基钎料的熔覆层横截面积约为0.50×10~(-3) mm。结论镍基钎料(BNi-1a)的加入可以有效减少熔覆层的裂纹和气孔等缺陷,同时提高熔覆层的耐磨性,但是使熔覆层的硬度有一定的降低。     

形变诱导析出对7A20铝合金组织与性能的影响

采用光学显微镜、扫描电镜、透射电镜、X射线衍射仪和拉伸试验机等手段研究了预变形温度和预析出时间对7A20铝合金中第二相析出行为和组织性能的影响。结果表明:300~450 ℃预变形温度下析出的MgZn₂相,粒子尺寸基本在0.1 μm左右,400 ℃析出的粒子数量最多,分布更均匀。不同预处理制度下,合金在400 ℃保温2 h的预析出处理后,屈服强度和抗拉强度达到最高值,分别为170 MPa和310 MPa,同时伸长率也达到20%。拉伸断口均表现为韧性断裂特征。热轧形变和预析出处理后,MgZn₂析出相衍射峰主要出现在40°~45°之间。试验合金1、2和4 h预析出处理后,MgZn₂相的尺寸分别为0.1~0.2、0.3~0.8和0.6~1.0 μm。第二相粒子密度随预析出时间的延长逐渐降低。     

一种含Ru镍基单晶高温合金的组织特征

对一种含3%Ru(质量分数,下同)的第四代镍基单晶高温合金的热处理态组织中的γ′相尺寸及分布情况、亚晶及嵌镶结构、γ/γ′两相点阵错配度、γ′相体积分数等进行了表征.X射线衍射实验结果表明,该合金不是一种完整的单晶合金,而是由许多相邻平均取向偏差为0.5°左右、最大取向偏差为3°左右的亚晶组成,亚晶存在亚晶界.每一个亚晶又是由大量的嵌镶结构组成,嵌镶结构之间的取向偏差为0.1°-0.2°.实验结果表明,这种合金的热处理态组织中存在明显的组织不均匀现象,呈枝晶状分布.该合金的平均γ′相尺寸为0.39μm,平均γ′相体积分数为69.5%,平均γ/γ′两相点阵错配度为-2.0×10~3.讨论了这种合金热处理态组织的演变规律.     

Cr_3C_2含量和快淬速度对SmCo_(7-x)(Cr_3C_2)_x合金非晶化行为的影响(英文)

通过X射线衍射法(XRD)、差示扫描量热法(DSC)和磁性测量等方法系统研究Cr3C2含量和快淬速度对SmCo7-x(Cr3C2)x(x=0.10-0.25)非晶化行为的影响。结果表明,在低的快淬速度下(20m/s)下,合金主要由SmCo7主相和少量Sm2Co17R相构成,且SmCo7相的晶粒尺寸随着Cr3C2含量x的增加而减小。随着快淬速度的增加,合金的XRD衍射峰强度变弱、衍射峰宽化,表明SmCo7主相的晶粒尺寸随着快淬速度的增加而减小。当快淬速度增加至40m/s时,SmCo7-x(Cr3C2)x(0.15≤x≤0.25)合金均形成了非晶态结构,合金的磁滞回线表现为软磁性的窄回线,矫顽力为0.004~0.007T。采用DSC对合金的晶化行为分析表明,在650°C时SmCo7相首先从非晶基体中析出,在770°C时Sm2Co17相析出。     

海绵钛熔盐电解制取高纯钛粉过程中离子价态、杂质及电结晶行为(英文)

以NaCl-KCl-TiClx为电解质,以海绵钛为原料进行熔盐电解提纯制取高纯钛粉。研究电解过程中离子价态、纯度及电结晶的演变规律。XPS分析表明,在电解前期、中期及后期,钛离子主要分别以+4、+3、+2价存在。在电解过程中,Si、Cr、Mn、Al杂质的含量基本恒定,而Fe、Cu、Ni杂质的含量逐渐降低,O、N、H元素的含量明显增加。在电解钛粉体内部,杂质元素主要分布在枝晶间所形成的"坑道"内。电解钛粉体形貌及粉体粒度受电解温度和时间的影响较大,温度升高及时间延长可增加钛粉体的粒度。透射电镜分析表明,电结晶的钛粉体不是单晶,而是由大量的纳米晶粒及亚晶粒组成的,晶粒尺度为100～500 nm。对电解机理进行了讨论。     

热处理对粉末冶金Inconel 718高温合金组织及性能的影响

以超高转速等离子旋转电极法(SS-PREP法)制备的高球形度Inconel 718高温合金粉末为原料,采用热等静压(HIP)工艺制备了Inconel 718粉末高温合金,重点研究了热处理制度对合金组织和力学性能的影响。实验结果表明:采用SS-PREP法制得的Inconel 718高温合金粉末粒度分布均匀,球形度良好,具有优异的HIP工艺性能;随着固溶温度的提高,合金晶界逐渐变浅,说明晶界析出相数量逐渐减少。时效热处理后,沿晶界析出大量针状δ相,同时还有少量MC碳化物相。在1210℃、120MPa条件下保温保压4h的HIP工艺下,经1020℃固溶热处理后,合金室温抗拉强度可达1404MPa;经980℃固溶处理后,合金在650℃的高温抗拉强度为1153MPa,固溶处理温度为980℃的合金综合性能较好。     

Ni+Al元素粉末法制备WC-Ni3Al-B复合材料(英文)

为发展WC-Ni3Al-B复合材料的液相烧结制备技术,研究由羰基Ni粉、分析纯Al粉和粗WC粉的混合粉末反应合成制备的WC+Ni3Al预合金粉末。采用DSC和XRD分别研究3Ni+Al和70%WC+(3Ni+Al)混合粉末在550～1200°C和25～1400°C温度范围的相变过程。结果表明:Ni3Al相的形成取决于反应温度。在200～660°C热处理温度范围内,除了WC相外,还存在Ni2Al3、NiAl和Ni3Al相;而在660～1100°C温度范围内,仅存在NiAl和Ni3Al相;在1100～1200°C温度范围可以获得均匀的WC+Ni3Al预合金粉末混合物。采用该预合金粉末制备的WC-30%(Ni3Al-B)复合材料具有很高的致密度,且WC晶粒呈圆形。与普通商用YGR45(WC-30%(Co-Ni-Cr))相比,WC-30%(Ni3Al-B)复合材料具有更高的硬度(9.7GPa),低的抗弯强度(1800MPa)和相近的断裂韧性(18MPa.m1/2)。     

不同制备工艺对金属钛粉微观性质及应用的影响研究

金属钛粉末在增材制造等新型成形方法中得到越来越广泛的应用,目前主要通过熔盐电解法和气体雾化法来制取。借助X射线衍射技术(XRD)、扫描电镜(SEM)、比表面积测试(BET)、热重-差热分析法(TGA-DSC)等检测方法,从物相结构、晶胞参数、微观形貌、表面状态、热稳定性等方面,对采用熔盐电解和气体雾化2种不同工艺制取的金属钛粉的性质和应用进行全面对比分析。结果表明,电解钛粉微观形貌不规则,同一性差,适合作为粉末冶金原料和热还原剂;气雾化钛粉微观形貌为均匀球状,表面不易吸附气体杂质,比表面积为3.69 m~2/g,更适宜作为增材制造的原材料。     

等离子喷涂-物理气相沉积制备热障涂层对气膜冷却孔的影响

目的研究等离子喷涂-物理气相沉积(PS-PVD)制备热障涂层过程中影响气膜冷却孔堵塞情况的因素。方法采用等离子喷涂-物理气相沉积技术,以团聚烧结的ZrO_2-7%Y_2O_3(7YSZ)为原料,在预制有气膜冷却孔的高温合金板基体上制备热障涂层,研究了气膜冷却孔的孔角度、孔径大小等参数在热障涂层制备过程中对气膜孔堵塞情况的影响。结果当气膜冷却孔的孔径控制为0.85 mm时,30°、60°、90°气膜冷却孔的孔径收缩率分别为19.01%、14.50%、14.86%,孔径收缩率随角度的增大而减小,一定程度后保持稳定。孔内部涂层结构与表面涂层结构一致,都为柱状结构涂层。当气膜冷却孔的角度控制为30°时,孔径为1.0、1.3、15 mm的气膜冷却孔的孔径收缩率分别为36.40%、31.70%、24.45%,孔径收缩率随孔径的增大而减小。涂层在孔内的分布深度随孔径大小的增大而增大。结论气膜冷却孔的角度会影响PS-PVD热障涂层的沉积效率,从而影响孔径收缩率。气膜冷却孔的孔径不影响PS-PVD热障涂层的沉积效率,但会影响孔径收缩率。     

Hf6Ta2O17材料的合成和热膨胀性能

以HfO2、Ta2O5粉体为原料,采用固相法合成Hf6Ta2O17材料。在空气气氛下1600℃常压烧结8h制备块体试样。用X射线衍射(XRD)仪检测合成粉体的相结构,通过场发射扫描电镜(SEM)观察试样的微观形貌,用热膨胀仪检测试样的热膨胀系数(TEC)。结果表明:固相法可以制备纯净单相的Hf6Ta2O17材料和比较致密的块体试样;Hf6Ta2O17材料在20~1400℃温度范围内没有相变,其高温相稳定性优于YSZ材料;Hf6Ta2O17在1200℃的热膨胀系数为9.59×10-6/℃,与YSZ材料的热膨胀系数接近,有望用于热障涂层。     

Preparation of Flower-Like Ni Particles by the Water-Ethanol-Ammonia Liquid Phase Synthesis and Thermal Decomposition Method

在水-醇-氨液相体系中,沉淀合成了酒石酸镍纳米晶片和花状酒石酸镍颗粒。以花状酒石酸镍颗粒为前驱体,在CO2气氛中,于380和420 °C条件下,通过热分解过程分别制备花状金属镍颗粒。实验样品采用IR,DSC-TG,XRD和SEM测试技术进行分析,测试结果表明:液相沉淀法制备的样品为纯相的酒石酸镍,在1.0 mol的酒石酸镍中含有约2.5 mol的结晶水,花状的酒石酸镍颗粒直径约40 μm,纳米晶片花瓣的厚度约0.1 μm;热分解制备的具有银白光泽的粉体为纯相的具有面心立方结构的金属镍粉,花状金属镍颗粒直径约10 μm,纳米晶片花瓣的厚度约0.3 μm。