微波消解-ICP-MS法测定舒尼铂原料药中银的残留量

采用微波消解法进行样品前处理，以电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了舒尼铂原料药中的银残留量。结果表明，银质量浓度在0.1~150 μg/L的范围内，与银信号强度和内标铟信号强度的比值呈良好的线性关系，重复性试验的RSD为2.32%，加标回收率为95.89%~104.81%，检出限为0.0109 μg/g，定量限为0.0365 μg/g；3批样品测定结果分别为2.42、1.54和1.96 μg/g。方法可满足舒尼铂原料药中银残留量测定的要求。     

直接灰吹﹣ICP-AES测定粗铅中的金、银、铂和钯

含有铅、铋、锑、金、银、铂和钯等元素的粗铅采用火试金重量法测定时,不能同时得到铂和钯的含量数据。采用铅箔包裹样品置于灰皿中,于860℃直接灰吹得到贵金属的合粒(含少量铋、铅),合粒可用硝酸溶银,补加过量盐酸溶解金、铂和钯,试液用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)测定其中金、铂、钯和主要杂质元素(铋和铅)的含量,差减可得到银的含量,实现对金、银、铂和钯的同时测定。金、银、铂和钯的测定结果相对标准偏差(RSD)均小于2.95%,加标回收率在98.0%~99.8%之间,满足生产测定的要求。     

从铂钯精矿中回收铂、钯和金

采用焙烧-预浸出-氯化浸出-萃取-精制工艺处理铜冶炼阳极泥产出铂钯精矿回收铂、钯、金。结果表明,氯化液采用亚硫酸钠控制电位还原,金回收率99%;金还原后液采用二异戊基硫醚萃取钯,氨水反萃,钯回收率90%;萃钯余液采用三烷基胺萃取铂,氢氧化钠反萃,铂回收率90%。铂、钯符合国标99.99%产品要求,粗金粉品位97.09%。     

ICP-AES法测定抗癌药物奥沙利铂中微量银、钯、镉

将试样先灼烧,HCl- HNO3溶解后,在20%盐酸介质中,用ICP-AES法直接测定抗癌药物奥沙利铂中微量银、钯、镉.对试样处理方法、元素分析谱线、基体铂的影响、背景校正、仪器分析参数等进行了研究,确定了最佳实验条件.测定范围为0.0005%～0.12%,加标回收率为96.4%～106.3%,相对标准偏差为2.53%～3.64%.方法操作简便、快速、准确.     

铂钯精矿中氯化银的浸出预处理研究

铜阳极泥分铜液所得铂钯精矿中的银主要以氯化银(AgCl)形态存在，可用氨水或亚硫酸钠作为浸出剂去除银。绘制了Ag⁺与NH3、SO2- 3配体组分图，结合电位-pH图分析表明，氨浸的pH值范围为7.7~13.5，亚硫酸钠浸出宜在中性或碱性条件下进行。优化条件实验结果表明，银的氨浸浸出率为95.3%，碲浸出率为14.9%，有微量铂、钯浸出；以亚硫酸钠为浸出剂，银的浸出率为97.3%，碲浸出率为11.5%，金、铂和钯均不被浸出。亚硫酸钠更适于作为铂钯精矿预处理除银的浸出剂。     

水溶液氯化法从银电解阳极泥中回收铂和钯

本文介绍了从银电解阳极泥中富集、提纯铂钯的基本过程和技术经济指标,阐述了影响铂、钯回收率及质量的因素,并提出了解决的措施。     

南非低品位铂钯尾矿选矿试验研究

南非某低品位铂钯尾矿,其铂品位为1.1 g/t,钯品位为0.5 g/t,Cr2O3品位17.96%。采用“强磁选预富集-细磨浮选高效富集”工艺流程进行处理,以SH作抑制剂、硫酸铜作活化剂,丁黄药+SAC作铂钯捕收剂,全流程实验获得铂品位65.9 g/t,钯品位24.0 g/t,铂回收率60.93%,钯回收率48.72%,铂+钯品位89.9 g/t的铂钯精矿,同时获得Cr2O3品位39.19%,回收率70.19%的铬精矿。实现了铂钯尾矿中铂钯的有效回收,并综合回收了铬。     

水溶液氯化法从银电解阳极泥中回收铂和钯

本文介绍了从银电解阳极泥中富集、攫纯铂钯的基本过程和技术经济指标,阐述了影响铂、钯回收率及质量的因素,并提出了解决的措施.     

银阳极泥硝酸浸出液中铂和钯的还原富集

银阳极泥在硝酸浸出时,大部分铂和钯会进入溶液,最终返回熔炼系统,铂钯直收率因此偏低。研究了亚硫酸氢钠还原沉淀硝酸浸出脱银液中铂和钯的工艺条件。结果表明,还原剂用量、硝酸浓度、反应温度和时间均对铂和钯沉淀率有影响。在优化条件下,铂和钯的沉淀率分别可达到99.5%和99.7%,所得精矿中铂和钯含量分别为1.70%和13.59%。     

阜冶尾渣中贵金属的提取实践

对尾渣中金、银、铂、钯的回收利用,分别进行了综合分析和讨论,并经现场实践,结果表明尾渣中金、银、铂、钯的回收率均可达到93%以上,铜、镍回收率＞98%,并以硫酸镍、硫酸铜的形式返回主流程.     

银粉形貌及粒径对银浆性能的影响

将银粉、有机载体和玻璃粉按一定比例混合制成导电银浆。银浆通过丝网印刷在硅基片上,保温烧结。采用SEM、四探针法研究银粉的不同粒径与形貌对银浆烧结厚膜层方阻的影响。结果表明,随着球形银粉粒径增大,银膜方阻先减小后增大,当球形银粉粒径在2μm时银膜方阻最小,为4.44?/□;当2μm片状银粉和2μm球形银粉混合加入时,银膜方阻最小,为3.95 m?/□;随着片银的含量增加,银膜方阻先减小后增大,当片状银粉为50%时银膜方阻最小,为3.92 m?/□。     

不同组合银粉对低温固化导电银浆性能的影响

通过片状银粉与不同尺寸的超细银粉、纳米银粉或球形银粉混合,制备得到不同组合的低温固化银浆。将银浆固化在玻璃上,用扫描电镜(SEM)观测其截面形貌,并测定其电学性能与粘附性能。结果表明以片状银粉1^#和类球形银粉4^#搭接有助于提高粉体间的致密度,增加组合粉体的接触性能,获得较好的导电通路。在一定银含量范围内银粉有效含量的提高有利于获得较佳的电学导通性能。附着力测试表明经低温固化后聚酯材料对银粉和ITO基材均具有较强粘结力。     

高浓度硝酸银还原制备超细银粉的试验

采用高浓度硝酸银溶液为银源,以抗坏血酸为还原剂,聚乙烯吡咯烷酮为分散剂,制备超细银粉,用扫描电子显微镜和振实密度测试仪对银粉进行表征。结果表明,提高硝酸银溶液浓度的同时,调整抗坏血酸和分散剂PVP的加入量,能够获得类球形、粒径分布窄的银粉颗粒,分散剂的种类和用量仍需进一步优化。     

滑石粉化学镀银条件的探讨

以甲醛为还原剂,采用银氨液滴入还原液的镀液加入方式进行化学镀银法制备导电滑石粉,对滑石粉化学镀银条件进行了研究。探讨了银氨液pH值、硝酸银浓度、甲醛浓度、粉体装载量以及反应时间等因素对滑石粉化学镀银的影响规律。借助FESEM对镀银后滑石粉的表面形貌进行了表征,测试了化学镀银后滑石粉的增重率、压实厘米电阻。在以上分析基础上,得出滑石粉化学镀银的最佳工艺条件为：银氨液pH值11.7,硝酸银10 g/L,甲醛13 mL/L,装载量25 g/L,反应时间60 min,得到的镀银滑石粉的厘米电阻为23.6 Ω×cm     

不同维度的银微纳米材料研究进展

微纳米材料的性能受到其形貌的影响,以维度为分类原则,综述了不同类型银微纳米的制备和应用进展。零维的银纳米材料包括银原子和粒径小于15 nm的银纳米粉,主要提高催化性能、抗菌及光性能;一维的银纳米线由化学还原法制备,主要用于透明纳米银线薄膜制备的柔性电子器件;二维的银微纳米片可用球磨法、光诱导法、模板法等方法制备,其在导电浆料及电子元器件等方面有广泛的应用;三维的银微纳米材料包括球形和异形银粉,球形银粉主要用于导电浆料填充物,异形银粉主要应用催化、光学等方面。改善制备方法,实现微纳米材料的形貌控制,提升产物稳定性,是银纳米材料研究的发展方向。     

铅鼓风炉中铜、硫、砷和锑对银分布的影响(英文)

研究铅鼓风炉中杂质对银分布的影响。将含有不同Cu、S、As和Sb含量的铅烧结块在管式炉中于1573K下进行烧结,然后随炉冷却。烧结气氛为还原性的CO+CO2气体(p(CO)/p(CO2)=2.45)。采用SEM-EDS对所得样品进行表征。结果表明:烧结样品中含有5种不互溶的相,即炉渣(CaO,FeO,SiO2)、冰铜(S,Cu,Fe)、硬渣(As,Fe,Cu)、Cu-Sb相和铅块。银在Cu与Sb形成的熔体中的溶解度比在液态铅中的高。S与Cu形成冰铜,As与Cu形成硬渣。S和As能减少Cu-Sb合金的生成量,从而降低铅块中银的损失。     

聚合物银导体浆料的研制

研制了一种低温固化的聚合物银导体浆料。研究了片状银粉直径、分散剂用量及固化剂用量对导体浆料性能的影响。结果表明，当片状银粉直径为8~10 μm，分散剂用量(质量分数)为2%，固化剂用量在10%时，所得银浆料的印刷性能、方阻、附着力、室温存储性能等各项指标符合要求。     

AgO超细粉末的制备及银的价态变化研究

采用臭氧氧化硝酸银制备了高纯AgO超细粉末,利用差热法研究了AgO在不同温度下银的价态变化,同时采用X射线衍射、扫描电子显微镜和X射线光电子能谱等方法,分析了AgO粉末的物相、形貌以及不同温度加热后粉末中银的价态变化。结果表明,制备的AgO超细粉末属于单斜晶系,AgO粉末呈棒状。AgO超细粉末经过加热后,其颜色发生明显变化,且随着加热温度升高,粉末中AgO含量逐渐减少,Ag2O含量先增加后减少,Ag含量逐渐增加。当温度高于350℃时,AgO全部分解,46.49%转化为Ag2O,53.51%转化为Ag,至400℃时全部分解成银。XPS高分辨结果表明,不同粉末中氧的结构明显不同,反映出粉末中相的变化。     

430不锈钢发热器银浆的研制

附着力低和烧结时向介质玻璃层扩散是430不锈钢发热器银浆经常出现的问题。研究了玻璃软化点、添加剂及银粉对430不锈钢发热器银浆性能的影响。结果表明,玻璃的软化点及银浆的添加物对银层的附着力和向介质玻璃层的扩散有重要影响。优化配方使用混合银粉,加入添加剂,选用合适软化点的玻璃粉,所得银浆料的印刷性能、方阻、附着力、与焊料的润湿性及耐焊性等各项指标符合要求。