二氧化钛纳米粉体的可控水热合成研究

采用TiCl_4为原料,用水热法合成了二氧化钛纳米粉体,讨论了水热反应条件对二氧化钛粉体结构和微观形貌的影响.结果表明:在0.5～1.0 mol/L TiCl_4, 130～190 ℃, 3～9 h的水热条件下,合成的TiO_2纳米粉体属于金红石相;TiO_2的形貌和尺寸与原料浓度、反应时间和反应温度密切相关,随着原料浓度的增加、反应温度的升高以及反应时间的延长,TiO_2形貌由球形纳米粒子向纳米棒转变,其尺寸也随之增大.     

钛醇盐水解-沉淀法制备纳米二氧化钛粉体(英文)

以钛酸四丁酯为原料,采用水解-沉淀法制备TiO2纳米粉体,利用BET、XRD、IR、SEM和激光粒度分析仪等测试手段对制备TiO2粉体晶粒大小、粉体的粒度分布情况等进行了研究,并讨论原料配比,烧成温度,pH值与晶粒大小,物相组成等之间的关系。结果表明:在600°C到800°C之间,TiO2粉体由锐态矿转变为金红石,经800°C加热2h的物相主要为金红石,粉体呈类球形;pH为3.03,n(H2O):n[Ti(C4H9O)4]=30,400°C热处理2h后制备的TiO2粉末晶粒平均尺寸为80nm,粉体的平均粒度为580nm,比表面积为117.2631m2/g。     

溶胶—凝胶法制备纳米粉体

介绍了溶胶－凝胶法的原料、原理以及无机盐和金属醇盐的水解特点以及溶胶－凝胶方法的最新进展，存在的问题，并结合作者自己的研究工作，以二氧化锡为例，介绍了溶胶－凝胶法的工艺流程，最后对溶胶－凝胶法的未来发展进行了展望。     

氧化银微纳米粉体的制备研究

为制得形貌和粒径均匀的氧化银(Ag2O)微纳米粉体,对比研究了氧化银的3种化学合成法。结果表明,采用常规方法可制备出类球形氧化银,添加剂PVP不改变氧化银粉体形貌,但可减小其粒径,氧化银产率为100%;采用铵盐络合法可制备出正八面体和削角八面体的氧化银粉体,且粒径均匀(平均粒径为1~2μm),氧化银产率为100%;采用氨水络合法可制备出八面体、削角八面体、类球形、六足体、正方体的氧化银粉体,随AgNO3:NH3·H2O摩尔比增大,氧化银粉体粒径增大,氧化银产率降低,为提高氧化银产率,可增大NaOH摩尔占比,所得氧化银粉体其物相为立方晶系氧化银且无其他杂质相。     

掺杂对于旋涂热解法制备TiO_2薄膜的影响

研究了掺杂Cu和Sn对于旋涂热解法制备TiO_2薄膜的影响.将钛酸丁酯、乙酰丙酮、PEG等溶解成为乙醇溶液,将该溶液旋转涂布在玻璃基片上,并在500 ℃下煅烧可得TiO_2薄膜.掺杂Cu和Sn能改善TiO_2薄膜的光催化性能,AFM和XRD表明掺杂后可以改善薄膜的结晶性.     

ATO纳米粉体的性能特点与制备研究现状

详细介绍了锑掺杂二氧化锡(ATO)纳米粉体良好的导电抗静电性能、浅色透明性、良好的耐候性和稳定性、纳米粒子特性、多功能性等性能特点,简述了ATO纳米粉体的应用领域;综述了目前制备ATO纳米粉体的固相法、水热法和化学共沉淀法等方法,对几类制备方法优缺点进行分析,进一步确定改进的化学共沉淀法和水热法制备ATO纳米粉体时的最佳实验条件.指出了目前ATO纳米粉体制备存在的几点问题,为进一步研究ATO纳米粉体的制备提供参考依据.     

一步溶剂热法制备立方状ITO纳米粉体

通过一步溶剂热法制备出导电性良好的立方状ITO纳米粉体。研究了不同溶剂、反应温度和反应时间对ITO粉体微观结构和电性能的影响。结果表明,以乙二醇为溶剂,在250 ℃下反应24 h,ITO纳米粉体的电阻率最低为0.2 Ω×cm,平均粒径为45.95 nm。随反应时间的延长,通过溶解-再结晶机制,棒状前驱体逐步向立方状In2O3转化。在In2O3晶体形成过程中,乙二醇和四甲基铵根离子吸附在晶体表面,使垂直于(200)晶面的生长速率降低,诱导形成立方状颗粒。     

激光复合加热制备金属纳米粉体材料

激光复合加热制备金属和合金纳米粉体材料,具有能量利用率高,工艺参数可调、产品质量可控、适应面广等特点。计算机数值模拟结果表明,在加热功率相同的条件下,不同受热金属的温度分布曲线差异较大;改变激光和感应热源的输入功率,可以改变温度分布曲线的形状。通过调节温度分布曲线和系统环境压力,可以改变激光复合加热蒸发区域的大小,进而改变金属和合金纳米粉体材料的产率。     

内凝胶工艺结合碳热氮化法制备ZrN纳米粉体

采用内凝胶工艺制得无定形的氧化锆凝胶与炭黑均匀混合的前驱体粉末,获得的前驱体在氮气条件下进行碳热氮化处理后得到氮化锆(ZrN)纳米粉体。结合热重/差式扫描量热分析(TGA/DSC)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等手段,对内凝胶前驱体的热处理行为、所得产物的物相组成、微观形貌及显微结构等进行了表征。研究结果表明,氮化温度的升高有利于氮化程度的提高,1400℃氮化温度下可得到纯相纳米ZrN粉体;此外,碳的引入在热处理过程中起到了必要的还原作用,且碳的加入量需要适当,C/Zr摩尔比接近2是获得纯相ZrN粉体产物较为合适的条件。     

光催化二氧化钛薄膜的制备工艺研究进展

评述了制备二氧化钛薄膜的液相法、气相法和电化学法3大类方法的优缺点，以及3大类方法所包含的溶胶-凝胶、微乳液、磁控溅射、物理气相沉积、化学气相沉积、阳极氧化和微弧氧化等方法制备二氧化钛薄膜的工艺步骤、特点及研究进展。文章最后指出，液相法由于自身存在的优点，仍将是今后二氧化钛薄膜制备和研究的重点；而光催化性能更好的掺杂二氧化钛，其研究重点是探讨掺杂方式、制备方法和优化配比等。     

微波法制备纳米TiO2粉末

以海绵钛为原料,源溶液经微波辐射,生成水合二氧化钛溶胶,加入少量无水乙醇,在１００℃以下,常压烘干,制备出纳米ＴｉＯ２粉末。ＸＲＤ分析纳米ＴｉＯ２粉末的晶体结构为锐钛矿型;ＴＥＭ显示,纳米颗粒的形貌为球形,粒径在６０ｎｍ～１００ｎｍ之间,粒度分布均匀;试样在水中分散的Ｚｅｔａ电位值为＋４８．７ｍＶ,分散性好。此种方法,原料成本低,工艺简单易行,粒度容易控制。     

化学共沉淀法制备Ca_2Co_2O_5粉体

以硝酸钴和硝酸钙为原料,氢氧化钠为沉淀剂,利用化学共沉淀法制备Ca_2Co_2O_5粉体.采用TG-DSC、XRD、SEM和激光粒度分析仪(LPSA)等测试方法对粉体热分解过程,样品的物相、形貌和粒度分布进行表征.结果表明:在pH=13.2时制备的共沉淀粉,在750 ℃煅烧2 h后可获得单相层状的Ca_2Co_2O_5粉体,颗粒尺寸分布均匀,粒度在几百个纳米范围内.     

TiO_2薄膜溶胶过程影响因素分析与表征

稳定性是表征溶胶质量的重要指标,通过溶胶的粘度可以直接表征.以钛酸四丁酯,无水乙醇,乙酰丙酮(Acac),冰乙酸为原料,采用溶胶-凝胶法制备纳米TiO_2薄膜,跟踪测量溶胶粘度随时间的变化规律,粘度合适且长期稳定的溶胶适合于制备高质量的薄膜.讨论溶胶各组分的配比与溶胶稳定性的关系.结果表明,影响胶化时间和溶胶粘度的主要因素为去离子水、乙酰丙酮、冰乙酸和乙醇的用量;制备粘度合适且长期稳定的溶胶最佳配比(摩尔比)为钛酸四丁酯:无水乙醇:水:乙酰丙酮:冰乙酸=1:30:3:1.5:1.5.利用SEM、UV-vis、XRD等对薄膜样品的结构、形貌与性能进行表征.     

TiO_2纳米棒阵列的水热法制备及表征

采用水热法在玻璃基片上制备了TiO_2纳米棒阵列,系统研究了制备条件对阵列形貌的影响,分析了其生长过程及生长机理.利用XRD、FE-SEM、TEM对制备样品进行了分析及表征,并测试了它的光催化性能.结果表明:TiO_2纳米棒为金红石单晶结构,TiO_2晶核在基片活性位点快速成核并沿[001]方向生长成纳米棒,前驱液浓度增加,TiO_2纳米棒密度及尺寸都增大,水热温度升高,结晶发育程度变好,四方棒状形貌越明显,TiO_2纳米棒阵列对甲基兰具有较好的降解效果.     

溶胶-凝胶/前驱体裂解法合成ZrB_2超细粉(英文)

以硝酸氧锆(ZrO(NO3)2·2H2O )、硼酸(H3BO3)和酚酚醛树脂为原料,采用溶胶-凝胶/先驱体裂法解合成 ZrB2超细粉。将硝酸氧锆和硼酸先溶于水中,加入乙醇,用稀氨水调节溶液的 pH 值形成溶胶,再将溶解在乙醇中的酚醛树脂加入到氧化锆溶胶中,溶胶陈化后形成凝胶,经干燥、过筛获得前驱体粉末。将前驱体粉末在 1300-1500 °C、流动氩气中热处理 1 h,得到 ZrB2粉末。利用 XRD 和 SEM 对粉体的相组成和微观形貌进行表征,研究了原料配比、合成温度对合成粉体的影响。结果表明,在硼锆比为3,碳锆比为 5,醇水比为 3,合成温度为 1500 °C的工艺参数下合成出较好的 ZrB2 超细粉。     

Y~(3+)掺杂纳米TiO_2粉体的表征及光催化性能研究(英文)

采用溶胶-凝胶法制备了Y~(3+)掺杂TiO_2纳米粉体.通过FT-IR、SEM、XRD 以及UV-Vis等表征手段,系统地探讨了Y~(3+)掺杂量对掺杂粉体的表面结构、相组成及光学性能的影响.研究结果表明,Y~(3+)离子的掺杂能有效抑制TiO_2的相转变(由锐钛矿转变为金红石)与提高比表面积.同时Y~(3+)离子的掺杂也使制备粉体的能带带隙变宽,形成了较大的氧化还原电势.在紫外光辐照下,Y~(3+)掺杂纳米TiO_2粉体对甲基橙的催化降解表现出较好的催化性能:当pH为3、3.0 mol% Y~(3+)的TiO_2纳米粉体的用量为0.8 g/L时,甲基橙的降解率为49.4%.     

静电纺丝技术制备金红石型TiO_2多孔空心纳米纤维

采用静电纺丝技术,以钛酸丁酯[Ti（OC4H9）4]、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）和无水乙醇为原料,成功地制备出了金红石型TiO2多孔空心纳米纤维。用TEM、SEM、XRD等分析手段对多孔空心纳米纤维进行了表征。结果表明,所得产物为单相金红石型TiO2多孔空心纳米纤维,平均外径300nm,平均内径54nm,长度〉100gm。对TiO2多孔空心纳米纤维的形成机制进行了讨论。该技术可以用来制备其它无机氧化物多孔空心纳米纤维。     

Mg3N2粉末的合成和光致发光性质研究

Mg粉在800℃氨气流中氨化60min，可得到高质量的Mg3N2粉末。XRD分析表明，Mg3N2粉末是体心立方结构，晶格常数α=0．99657nm。SEM分析表明，Mg3N2粉末有多种形貌。PL测试表明，在激发波长为490nm的情况下，氮化镁粉末存在1个位于545nm的绿光发光峰。     

纳米TiO2颗粒的分散

研究了分散剂对于纳米TiO2颗粒在正丁醇中分散效果的影响，分别加入分散剂三乙醇胺、SDBS，吐温．80，乳化剂OP-10等来改善其分散性，通过稀悬浮液的吸光度、平均粒径、Zeta电位来表征分散效果的好坏，吸光度越大，平均粒径越小，Zeta电位越大，则分散稳定性越好。结果表明：在5ml正丁醇中加入1mgTiO2，再分别加入各种分散剂，当三乙醇胺（TEA）的质量分数为1．4％时，SDBS的质量分数为0．8％时，吐温．80的质量分数为0．8％，乳化剂OP-10的质量分数为0．6％时，分别对应的分散体系有较好的分散稳定性。     

Ag-30Pd超细合金粉的化学法制备

银钯合金粉是厚膜导电浆料中使用的重要原料。这种合金粉可采用化学法制备。按Ag:Pd=70:30准确称取银粉和钯粉,以硝酸溶解后,用氨水络合形成稳定的络合物,调整溶液的pH=2~4,混合搅拌均匀;在30~50℃的温度下,边搅拌边将络合物混合液反滴入盛有还原剂和分散剂的容器中,经洗涤、烘干后,得到Ag-30Pd絮状合金超细粉末。该合金粉末可用于制备厚膜浆料,可靠性能高。