高温过程中低结晶度HA微球的结构演变

利用自制的火焰-雾化装置,以甲烷火焰为干燥介质,用不同性质的磷酸钙料浆为原料,制备低结晶度羟基磷灰石(HA)微球,并对其进行高温煅烧处理,以观察其在高温过程中的结构和性能的演变过程,进而探索制备高性能纳米晶HA微球的方法。结果表明,经高温煅烧处理后,HA微球的结构性能发生了明显变化,结晶度越低,变化越明显。经800℃煅烧保温1 h后,3种HA微球的结晶度趋向于完全结晶态。不同温度煅烧后,3种HA微球的比表面积和孔体积都降低,结晶度越低,变化越显著。800℃煅烧后,低结晶度的HA颗粒的微观结构由片状转变为短棒状,部分颗粒相互熔合使边界消失。     

ZnO纳米晶的控制合成与表征

在苯乙烯-丙烯酸(酯)共聚物(PSA)乳胶粒上包覆1层碱式碳酸锌,形成PSA/Zn2(OH)2CO3核壳结构微球,以此核壳微球为前驱物,采用不同的焙烧方式制备出不同形貌的ZnO纳米晶.所得ZnO纳米晶的结构和形貌用XRD、TEM和SEM等技术进行了表征.     

超音速氧焰喷涂HA/BG涂层的制备及表征

利用超音速氧焰喷涂(HVOF)在Ti6A14V基体上制备了羟基磷灰石(HA)/生物玻璃(BG)涂层,考察了涂层的相组成、表面形貌及生物活性.XRD显示:涂层的结晶相为HA,未检测到HA分解产物,添加生物玻璃不影响涂层的相组成;SEM结果表明:HA颗粒熔化较少,计算熔化比例为13%,BG颗粒以球形方式镶嵌在涂层表面,含量小于粉末中的比例:涂层浸泡在模拟体液中7天后发现:添加20%BG的涂层表面有类骨类磷灰石涂层生成,说明添加BG可以提高涂层的生物活性.     

二氧化钛纳米片自组装合成介孔空心微球及其形成机理

本文以硫酸氧钛为原料,氢氟酸(HF)和尿素为导向剂,采用一步水热法制备出具有(001)晶面优势取向的纳米颗粒构筑的TiO_2空心微球。采用XRD、SEM、TEM和BET等手段对微球的形貌、结构和组成进行分析表征,以亚甲基蓝(MB)为模拟污水考察样品光催化降解MB的能力。结果表明:样品颗粒为直径1～3μm的空心微球,球壁由锐钛矿相(A-TiO_2)纳米晶和孔隙构成,A-TiO_2纳米晶的晶面具有明显的优势取向,以(001)为主,平均孔径为12.90 nm,属介孔范围;制备过程中适量的HF可以增强A-TiO_2纳米晶的结晶程度,诱导(001)晶面的形成及稳定保存下来;当制备过程中钛与氟的摩尔比为0.40时,A-TiO_2微球具有蛋黄结构,其比表面积可达21.05 m~2/g,对亚甲基蓝的降解率高达99.9%,表现出最佳的光催化活性。     

ZnSe微球在不同水热条件下的制备与表征(英文)

以Zn(NO3)2·6H2O和Na2SeO3作为原料,通过水热法制备ZnSe纳米晶。探讨了水热反应温度、反应时间、NaOH浓度和N2H4·H2O的添加量对最终产物的相组成、显微形貌和颗粒尺寸的影响,并借助XRD、SEM、TEM、PL等测试手段对产物的相组成、显微形貌和颗粒尺寸进行表征。添加20 mL 1 mol/L NaOH溶液和10 mL N2H4·H2O溶液,在180°C的温度下水热反应4 h制备的产物主要是立方闪锌矿结构的ZnSe微球,所得的ZnSe微球从内到外是由平均尺寸约20 nm的ZnSe纳米晶组成。结果表明:较低的水热温度和较短的反应时间都不利于得到结晶好的纯相ZnSe,产物结晶性不好,而且还会产生杂相和有较多缺陷。添加适量浓度的NaOH和水合肼才能确保得到形貌均匀、发光性能好的ZnSe微球。     

均匀沉淀法制备多孔羟基磷灰石球晶

以生物碳酸钙作为钙源,采用均匀沉淀法,制备多孔羟基磷灰石(HA)球晶。利用SEM、XRD、FT-IR和光学显微镜研究球晶的形貌、尺寸、成分和相组成。结果表明,球晶由片状含碳酸HA纳米晶体组成,平均直径为5～15μm,大小均匀、分散性好、结构精致、对称性好。在正交偏光镜间球晶呈现黑十字消光,用补色法则测得为正光性球晶。     

反应介质对单分散二氧化硅微球的影响

以正硅酸乙酯、氨水和去离子水为原料,采用水解缩合法在不同醇作溶剂的条件下合成亚微米级二氧化硅微球.用傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)及场发射扫描电镜(SEM)对其微观结构和形貌进行表征.着重研究反应介质对二氧化硅微球的影响.结果表明,随着溶剂分子中碳原子数的增加,反应所得粒子的粒径越大,其球形度也越好,为制备不同粒径、均匀的单分散二氧化硅微球的研究奠定了基础.     

β-球形氢氧化镍的微观结构及其形成机理

提出了2种β-球形氢氧化镍颗粒内切面扫描电镜(SEM)样品的制备方法。X射线衍射(XRD)和SEM分析表明：β-球形氢氧化镍微观结构由大致相同的放射状的片晶叠合组成，而片晶大小、球粒外表面形貌是其结晶有序程度的反映；结晶有序性差的微细粒状微晶氢氧化镍较结晶有序性好、粗粒片状氢氧化镍具有更好的电化学性能。探讨了β-球形氢氧化镍微观结构的形成机制，认为球粒形貌及结晶有序度可能与氢氧化镍的晶相从α→β的陈化程度有关：随陈化程度的加深，球粒表面微粒形貌从边界模糊的粒状向边界清晰的六方片状转化，球粒内部晶片变大，XRD特征值(101)面半高宽和晶胞参数c变小，In／It增大。     

分散剂对HA 粒径及形貌的影响

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB) 和聚乙二醇(PEG) 为分散剂,采用包覆沉淀法制备纳米羟基磷灰石(HA)胶体,经干燥和烧结后获得HA 粉体,并利用X 射线衍射仪、透射电子显微镜考察了所得粉体的物相和形貌。结果表明,CTAB 或PEG 的添加量均对羟基磷灰石颗粒的形状和粒径有影响,控制合适的添加量可以使粒径变小,长径比增大。     

前驱体碳热还原法制备纳米V8C7粉末

将偏钒酸铵和纳米碳黑溶于去离子水中,通过加热、干燥后制得前驱体粉末,将前驱体粉末还原/碳化后得到纳米V8C7粉末.采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对不同保温时间下的反应产物进行了分析.结果表明保温时间过短或过长,都会造成反应产物的形貌和晶粒尺寸偏大.保温时间过短,反应不完全,正在发生相转变,颗粒形貌和晶粒尺寸偏大;保温时间过长,反应产物呈熔融状,并有游离碳和VC析出.只有当保温时间达到或接近最佳值时,反应才能进行彻底,颗粒的形貌较规则,呈球形或类球形,平均粒径在20 nm左右.     

Fabrication of hydroxyapatite microspheres with poor crystallinity using a novel flame-drying method

Three kinds of hydroxyapatite (HA) microspheres were prepared using a flame-drying method. The morphologies and selected area diffraction of HA slurries were determined by TEM. The phase composition, and morphologies were studied by TEM, X-ray diffractometer (XRD), scanning electron microscope (microstructure, SEM), respectively. The TEM result shows that the slurries are composed of nano-particle HA. With the aging time of HA slurry prolonging, the morphology of HA particle changes from spherical ACP (amorphous calcium phosphate) to rod-like acicular nano-crystal morphology. Low temperature can also cause the crystallinity degree of HA slurry decrease obviously. The XRD result shows that the crystallinity of HA microspheres prepared from three kinds of HA slurry is consistent with its corresponding slurry. The SEM result shows that the sphericity of the microspheres prepared by pure HA slurry without ammonia water is the best among three kinds of microspheres, then the HA slurry containing ammonia solution forms the hollow microspheres with open pore, and ice-water mixture flurry.     

电沉积制备氧化石墨烯-羟基磷灰石复合涂层

采用电沉积方法在钛表面制备氧化石墨烯-羟基磷灰石(Graphene oxide/Hydroxyapatite,GO/HA)复合涂层,通过调整GO的浓度,研究GO对所得涂层晶体结构及生物学性能的影响。采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)仪、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、拉曼光谱分析所得涂层的表面形貌和物相构成,用SEM观察涂层表面MG63成骨样细胞生长情况。结果表明,电沉积法可在钛表面制备GO/HA复合涂层,且随GO浓度增加,HA结晶度增加。此外,复合涂层较单纯HA涂层更能促进成骨样细胞早期粘附。     

煅烧对离心雾化制备羟基磷灰石微球结构和性能的影响

在较低温度下对离心喷雾干燥所制备的羟基磷灰石微球进行煅烧,并利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、傅里叶红外光谱仪、比表面积分析仪以及激光粒度分析仪等分析手段,研究了煅烧对羟基磷灰石微球的相组成、微观结构以及比表面积、孔体积和粒度等性能的影响。结果表明,经400℃煅烧,微球比表面积、孔体积及其粒度均明显增大;随煅烧温度升高,比表面积和孔体积均略有降低。     

Electrophoretic deposition of hydroxyapatite coatings on titanium from dimethylformamide suspensions

Hydroxyapatite powders were prepared by a chemical precipitation method and electrophoretically deposited on pure Ti surgical substrates. The powders were suspended in dimethylformamide (DMF). The zeta potential, electromobility and the conductivity of the HA suspension was characterized at various pH values to identify the most stable dispersion conditions. The effect of applied voltage and deposition time on deposition rate, deposition thickness and coating morphology were studied. The coating morphology and composition were characterized by scanning electron microscopy (SEM). The crystalline phase of HA before and after electrophoretic deposition was examined using X- ray diffraction (XRD). Transition electron microscope (TEM) indicated that HA consisted of needle-shaped crystallites.     

Synthesis and Optical Absorpition Properies of Anatase TiO2 Nanoparticles via a Hydrothermal Hydrolysis Method

以硫酸钛为钛源,浓氨水为沉淀剂,通过水热水解法在240 ℃,48 h,pH=9时合成了粒径约为20 nm的锐钛矿TiO2纳米颗粒。利用X射线衍射仪（XRD）、热场发射扫描电子显微镜（SEM）、热场发射透射电子显微镜（TEM）和紫外可见分光光度计（UV-VIS）对试样进行分析。结果表明：硫酸钛溶液水热水解法不加入浓氨水时,随着水解时间的延长,虽然获得的锐钛矿型TiO2颗粒的粒径已达到了纳米级,但是其粒径的变化不明显;硫酸钛溶液水热水解法时加入浓氨水,合成锐钛矿型TiO2颗粒的粒径明显变小,但是,随着pH值的增加,合成锐钛矿型TiO2颗粒的粒径变化不明显。对不同条件下水热水解法合成的TiO2进行UV-VIS分析可得,TiO2颗粒粒径的变小有利于TiO2吸收峰的蓝移。     

Photocatalytic properties of CaTi_2O_5 via a facile additive-free aqueous strategy with different pH values

CaTi_2O_5 was selectively prepared by a solvothermal process without template and surfactant. The phase of the as-prepared samples was determined by X-ray diffraction(XRD). The microstructure was characterized by scanning electron microscopy(SEM) and transmission electron microscopy(TEM). Results found that pH values had a crucial effect on the crystal phase and shape evolution of the samples. CaTi_2O_5 sample prepared at pH of 5.2 shows high efficient light harvesting, large surface area and crystallinity. Moreover, CaTi_2O_5 shuttle-like sample shows good photocatalytic activity against methyl orange due to its longer and thinner shuttle-like morphology and high crystallinity, enhanced light harvesting and large surface area. The photocatalytic rate of CaTi_2O_5 shuttle-like structure reaches 0.1988 min~(-1) for 25-min methyl orange degradation under the ultraviolet light irradiation and displays an excellent photostability with a degradation efficiency of 0.1952 min~(-1) after four cycles.     

热处理对微束等离子喷涂羟基磷灰石涂层的影响

羟基磷灰石由于其良好的生物活性,被广泛的用作医用植入体的表面涂层材料.采用微束等离子喷涂(Microplasma Spraying,MPS)I艺在Ti-6Al-4V基体上制备羟基磷灰石涂层,通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和傅里叶红外光谱(FTIR)分析了热处理对涂层相组成和表面形貌的影响规律.研究表明:微束等离子喷涂制备的羟基磷灰石涂层在经过热处理后结晶度提高,并且非晶相和杂质相转化成为HA结晶相.同时,羟基和磷酸根的完整性得到了恢复.过高的热处理温度易引起涂层裂纹等缺陷的增加,也容易造成羟基脱离造成HA分解.合理的热处理温度范围为600～700℃,保温时间为3 h.     

磷酸盐溶液原位合成羟基磷灰石中空微球

利用锂钙硼玻璃在磷酸盐溶液中的原位转化反应制备表面多孔的中空羟基磷灰石(HAP)微球。通过扫描电镜(SEM)、电子能谱(SEM-EDS)、X射线衍射(XRD)仪、和红外光谱(FTIR)仪分析微球的形貌和物相,研究与探讨中空HAP微球的形成与转化机制。结果表明：所制备的微球具有良好的中空结构;中空微球物相为包含B型碳酸根的缺钙羟基磷灰石,具有仿生性。600 ℃热处理后,微球球壳完全由包含碳酸根的缺钙羟基磷灰石晶体组成,并显示出一定的机械强度。在磷酸盐溶液中,锂钙硼玻璃表面原位生成Ca-P-OH水化物,并在玻璃表面原来Ca2+的位置沉积下来,形成微球壳,而由Li+和B3+占据的位置,因其溶出形成孔隙。这样的结构将有利于制备表面多孔的中空羟基磷灰石多孔贮库型药物释放系统的载体     

钛基Ca-P涂层相组成的定量分析及降解性能研究

采用大气等离子喷涂技术,在纯钛表面喷涂制备钙磷(Ca-P)涂层,分析两种喷涂工艺下形成的两种特殊形貌晶体的显微结构和元素组成,利用XRD定量分析涂层的相组成及结晶度,并在人体模拟液(SBF)中对涂层的降解性能进行研究。结果表明:在喷涂功率为22kW、喷枪移动速率为400mm/s时涂层表面形成大量方棱状的焦磷酸钙(Ca2P2O7)晶体,结晶度为4.61%,而在喷涂功率为26kW、喷涂距离为300mm/s时则形成大量花瓣状的磷酸四钙(Ca4P2O9)晶体,结晶度为6.02%,喷涂粉体粒度较小使得两种涂层中HA结晶度都较小;生物降解性能研究显示,两涂层降解反应都是由剧烈到平缓的过程,但含Ca2P2O7晶体涂层的降解速率小于含Ca4P2O9晶体的涂层。