高功率脉冲和脉冲直流磁控共溅射CrAlN薄膜的研究

目的通过掺杂适量Al元素来固溶强化Cr N薄膜,从而提高薄膜的抗氧化性能和热稳定性。方法采用高功率脉冲磁控溅射和脉冲直流磁控溅射复合镀膜技术制备了Cr Al N薄膜,利用XRD、纳米压痕仪、应力仪、摩擦磨损试验机系统地研究了不同基体偏压对CrAlN涂层结构和力学性能的影响。结果所有CrAlN涂层均以fcc-(Cr,Al)N相为主,且随着基体偏压的增加,沿(111)晶面生长的衍射峰逐渐减弱,并向小角度偏移;薄膜压应力显著增加,最大值为-2.68GPa;薄膜硬度先上升后下降,在基体偏压为-30V时,硬度达到最大值22.3 GPa;H/E值和H~3/E~(*2)值随着基体偏压的增加,近似线性增大,当偏压为-120 V时,均达最大值0.11、0.21 GPa,同时摩擦系数和磨损率逐渐减小。结论当基体偏压为-120 V时,CrAlN薄膜具有最佳的耐磨性能,H/E和H~3/E~(*2)在一定程度上可评价涂层的耐磨性。     

静电纺丝制备连续SiC亚微米/纳米纤维

采用镶嵌靶反应磁控溅射技术,通过调节氮分压及基体偏压在M2高速钢基体表面制备了一系列耐热的(Ti,Al)N硬质薄膜,并用XRD,EDS及纳米压入法、划痕法等方法研究了(Ti,Al)N薄膜的成分、相结构与力学性能的关系。结果表明,氮分压和基体偏压对(Ti,Al)N薄膜取向及Ti、Al、N原子含量有明显影响,从而导致薄膜硬度及膜基结合性能发生变化。研究中,在氮分压为33.3×10-3Pa、基体偏压为-100V时制备的(Ti,Al)N薄膜力学性能最优,其纳米硬度为43.4GPa,达到40GPa超硬薄膜的要求。     

梯度基体负偏压真空多弧离子镀沉积TiN涂层及其力学性能

目的通过梯度基体负偏压沉积工艺,获得综合性能优良的Ti N涂层。方法采用多弧离子镀工艺,在0~-180 V连续变化的梯度基体负偏压参数下沉积梯度Ti N涂层。通过X射线衍射仪和扫描电子显微镜对涂层的物相结构和形貌进行分析,通过纳米压痕和纳米划痕对涂层的力学性能进行系统研究。结果与无梯度沉积的涂层相比,梯度基体负偏压沉积Ti N涂层的(111)晶面衍射峰减小,厚度增加,表明涂层的沉积速率增大。经测试,梯度涂层的断裂临界载荷L_(c2)=215.21 m N,硬度值H=31.2GPa,弹性模量E=498 GPa,塑性变形临界载荷L_y=81.65 m N;无梯度沉积涂层的L_(c2)=248.63 m N,H=29.6 GPa,E=452 GPa,L_y=23.39 m N。二者相比之下,梯度涂层虽然断裂临界载荷有所减小,但硬度值和弹性模量均有所增大,并且塑性增大,塑性变形临界载荷大幅增加,综合力学性能提高。结论梯度基体负偏压沉积工艺改变了常规的单一参数设置,在沉积过程中,基体负偏压对涂层生长的影响不断改变,获得的涂层具有结构上的梯度变化,从而力学性能得到了改善。     

脉冲偏压对复合离子镀(Ti,Cu)N 薄膜结构与性能的影响

目的 (Ti,Cu)N薄膜是一种新型的硬质涂层材料,关于其结构和性能的研究报道还较少。研究脉冲偏压对(Ti,Cu)N薄膜结构与性能的影响规律,以丰富该研究领域的成果。方法将多弧离子镀和磁控溅射离子镀相结合构成复合离子镀技术,采用该技术在不同脉冲偏压下于高速钢基体表面制备(Ti,Cu)N薄膜。分析薄膜的微观结构,测定沉积速率及薄膜显微硬度,通过摩擦磨损实验测定薄膜的摩擦系数。结果在不同偏压下获得的(Ti,Cu)N薄膜均呈晶态,具有(200)晶面择优取向,当脉冲偏压为-300 V时,薄膜的择优程度最明显。随着脉冲偏压的增加,薄膜表面大颗粒数量减少且尺寸变小,表面质量提高;沉积速率呈现先增大、后减小的趋势,在脉冲偏压为-400 V时最大,达到25.04 nm/min;薄膜硬度也呈现先增大、后减小的趋势,在脉冲偏压为-300 V时达到最大值1571.4HV。结论脉冲偏压对复合离子镀(Ti,Cu)N薄膜的表面形貌、择优取向、沉积速率和硬度均有影响。     

基体偏压对电弧离子镀AlCrSiON涂层结构和热稳定性的影响

为研究基体偏压对AlCrSiON纳米复合涂层结构、力学性能和热稳定性的影响规律及机制,采用电弧离子镀技术在硬质合金基体上沉积AlCrSiON涂层。利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、纳米压痕仪(划痕仪)研究涂层组织结构和力学性能;通过真空退火试验研究涂层的高温稳定性。结果表明:AlCrSiON涂层为致密柱状晶结构,并主要由c-(Al,Cr)N和c-(Al,Cr)(O,N)两相组成,呈现出纳米复合结构。随着偏压的升高,涂层表面的颗粒数目和尺寸减少,组织结构更加致密;硬度和弹性模量均呈现出先增加后减小的趋势,当偏压为–80 V时分别达到最大值30.1 GPa和367.9 GPa。涂层具有良好的高温稳定性,不同偏压下沉积的AlCrSiON涂层经800~950℃热处理后均能够保持良好的结构稳定性及力学性能,但经1 100℃热处理后涂层发生相分解并引发组织结构变化,导致涂层硬度减小。     

脉冲偏压占空比对TiN/TiAlN多层薄膜微观结构和硬度的影响

目的研究脉冲偏压占空比对TiN/TiAlN多层薄膜微观结构和硬度的影响规律。方法利用脉冲偏压电弧离子镀的方法,改变脉冲偏压占空比,在M2高速钢表面制备5种TiN/TiAlN多层薄膜,对比研究了薄膜的微观结构、元素成分、相结构和硬度的变化规律。结果 TiN/TiAlN多层薄膜表面出现了电弧离子镀制备薄膜的典型生长形貌,随着脉冲偏压占空比的增加,薄膜表面的大颗粒数目明显减少。此外,脉冲偏压占空比的增加还引起多层薄膜中Al/Ti原子比的降低。结论 TiN/TiAlN多层薄膜主要以(111)晶面择优取向生长,此外还含有(311),(222)和(200)晶相结构。5种多层薄膜的纳米硬度均在33GPa以上,当脉冲偏压占空比为20%时,可实现超硬薄膜的制备。     

脉冲偏压频率对TiSiN/TiAlN纳米多层膜结构和性能的影响规律

目的 研究脉冲偏压频率对TiSiN/TiAlN纳米多层薄膜结构和性能的影响,优化工艺参数,以提高薄膜的性能.方法 采用脉冲偏压电弧离子镀,在M2高速钢和单晶硅基底上以不同脉冲偏压频率沉积TiSiN/TiAlN纳米多层薄膜,采用扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)、X射线衍射仪和纳米压痕仪,研究脉冲偏压频率对TiSiN/TiAlN纳米多层薄膜的表面形貌、元素成分、截面形貌、相结构和纳米硬度的影响.结果 TiSiN/TiAlN纳米多层薄膜表面的大颗粒直径主要集中在1μm以下,随着脉冲偏压频率的变化,大颗粒的数量为184～234,所占面积为40.686～63.87μm2;主要元素为Ti元素和N元素,所占原子比分别为48％和50％,Si和Al元素的含量较少;多层结构不明显,截面形貌可观察到柱状晶的细化,80 kHz时出现片状化结构;以(111)晶面为择优取向,晶粒尺寸在20 nm左右;纳米硬度为28.3～32.3 GPa,弹性模量为262.5～286.8 GPa.结论 50 kHz时,TiSiN/TiAlN纳米多层薄膜表面大颗粒的数量最少,为184个;70 kHz时大颗粒所占面积最小,为40.686μm2;晶粒尺寸在50～60 kHz时发生细化,60 kHz时,晶粒尺寸达到最小值19.366 nm,纳米硬度和弹性模量分别达到最大值32.3 GPa和308.6 GPa,脉冲偏压频率的最佳频率范围为50～70 kHz.     

钢领表面电弧离子镀TiAlCN薄膜

在低温(145℃)条件下,采用真空电弧离子镀技术在GCr15钢领表面制备TiAlCN薄膜。利用扫描电子显微镜(SEM)、电子探针(EPMA)、X射线衍射仪(XRD)、附着力测试仪和显微硬度计分析测试薄膜形貌和性质。结果表明,负偏压较小,液滴尺寸大;负偏压过高,液滴脱落后留下很多凹坑,薄膜组织性能恶化。随着弧电流的增大,液滴发生细化。当弧电流为50A、负偏压为-100V和镀膜时间为50min时,薄膜的均匀性和致密性好,薄膜表面的液滴分布均匀且尺寸小,液滴最大尺寸小于2μm,膜层平均厚度为2.2μm,膜层中有Fe0.975Ti0.025(110)、Ti2N(112)和AlTi3(CN)0.6等多种物质的存在,改善了膜层的组织结构,薄膜的附着力达到最大值39.8N,薄膜的硬度达到最大值1 776HV0.01,显著提高了钢领的表面硬度。     

脉冲偏压对电弧离子镀TiCN薄膜组织结构的影响

目的改善TiCN薄膜的组织结构,进一步提高其硬度与结合力。方法采用电弧离子镀技术,通过改变脉冲偏压的幅值,制备一系列的TiCN薄膜。通过扫描电子显微镜(SEM)观察薄膜的表面和截面形貌,采用X射线衍射(XRD)对薄膜进行物相分析,用X射线光电子谱(XPS)表征元素的化学状态,通过能谱仪(EDS)分析薄膜的成分。采用显微维氏硬度计测量薄膜硬度,使用3D轮廓仪测量薄膜厚度,利用多功能材料表面性能试验仪进行划痕测试。结果偏压对薄膜的硬度、结合力、组织结构和沉积速度都有影响。随着脉冲偏压的提高,TiCN薄膜晶粒逐渐细化,沉积速率、结合力有先增大后减小的趋势,TiCN薄膜的硬度保持线性提高。偏压为-200 V时,TiCN薄膜出现C_3N_4新相,此时薄膜的硬度和结合力都大幅度提高,表面形貌发生突变,液滴最多。偏压为-250 V时,TiCN薄膜综合性能最好,并且表面的液滴明显减少,此时硬度值为4017HV,结合力为51 N。结论偏压对组织结构及碳元素在薄膜中的存在形式有一定影响,适当地改变脉冲偏压可以使TiCN薄膜的显微组织更加致密,同时,形成的弥散硬化相使薄膜具备较高的硬度和膜基结合强度。     

Ti6Al4V合金表面离子注入N+C,Ti+N和Ti+C性能研究（英文）

采用等离子体基离子注入的方法在Ti6Al4V合金表面分别注入N+C、Ti+N和Ti+C元素,注入剂量均为2×10~(17)ions/cm~2,N+C和Ti+N元素的注入负脉冲偏压为-50kV,Ti+C元素的注入电压分别为-20,-35和-50kV。通过X射线光电子能谱仪(XPS)和X射线衍射仪(XRD)对注入层进行了微观结构分析。结果表明:Ti+C注入层中存在TiC和Ti-O,Ti+N注入层中存在TiN和Ti-O键。采用纳米压痕仪和球盘磨损试验机对注入层的硬度和摩擦学性能进行了研究。结果表明:在相同注入电压下,Ti+C注入层的硬度最高,其次是Ti+N注入层,N+C注入层的硬度最低;Ti+C注入层的硬度随着注入电压的增大而增大,最大硬度为11.2 GPa。50kV注入层Ti+C具有最低的比磨损率,其值为6.7×10~(-5) mm~3/N·m,比磨损率较未处理Ti6Al4V基体下降了1个数量级以上,表现出优异的耐磨损性能。     

Structure and properties of Ti–Al–Y–N coatings deposited from filtered vacuum-arc plasma

Ti_0.5Al_0.5N coatings with a small amount of Y (up to 1 at.%) were deposited by filtered vacuum arc plasma at pulsed high voltage negative substrate bias potential with amplitude up to 2.5 kV and their microstructure was studied. X-ray fluorescence analysis showed that this deposition method allows ensuring well the conformity of the elemental composition of the metallic components of cathodes and films. X-ray diffraction measurements of the films with yttrium revealed a solid solution (Ti,Al)N phase with a cubic NaCl-type structure as the only crystalline phase. The films deposited with an amplitude of the substrate bias potential in the range of 1–1.5 kV were characterized by a strong axial texture [110]. In these films an increase of the yttrium content leads to the reduction of the nitride lattice parameter and growth of coherent scattering zone dimension as well as to a decrease of the surface roughness. Coatings containing 1 at.% Y exhibited high hardness of 32–36 GPa and oxidation resistance.     

Si和Y掺杂对(Ti,Al)N涂层结构和性能的影响

分别在未施加偏压和施加-100 V偏压条件下,利用磁控溅射技术在压气机叶片用1Cr11Ni2W2MoV热强不锈钢基体上沉积了Ti_0.3Al_0.7N和Ti_0.39Al_0.55Si_0.05Y_0.01N硬质涂层.实验结果表明,施加偏压及Si和Y掺杂明显改变了涂层的相结构,提高了涂层致密度,施加-100 V偏压且添加Si和Y的涂层为非晶结构,表面更加均匀致密.950℃氧化实验表明:Ti_0.39Al_0.55Si_0.05Y_0.01N涂层表面形成极薄且致密的Al₂O₃保护性氧化膜,大大降低了氧化速率.施加-100 V偏压的（Ti,Al）N和（Ti,Al,Si,Y）N沉积态涂层与未施加偏压的相应涂层相比,硬度均降低,尤其是（Ti,Al,Si,Y）N涂层变化显著.经950℃热处理,施加偏压的（Ti,Al,Si,Y）N涂层硬度略有降低,这是由于形成了硬度较低的B4相,而未施加偏压的（Ti,Al,Si,Y）N涂层硬度显著提高,这归因于B1相固溶体的分解.划痕测试结果表明,在实验载荷（50N）下,所有涂层均未出现连续性的剥落.     

基体脉冲偏压对TiN/Cu纳米复合薄膜组织结构、力学及耐磨性能的影响

本文采用轴向磁场增强电弧离子镀在高速钢基体上沉积了TiN/Cu纳米复合薄膜,研究了基体脉冲偏压幅值对薄膜成分、结构、力学性能及耐磨性能的影响。结果表明,薄膜中铜含量随着脉冲偏压幅值的增加先增加而后降低,在一个较低的范围内(1.3-2.1at.%)。X射线衍射结果表明所有的薄膜均出现TiN相,并未观察到Cu相。薄膜的择优取向随着脉冲偏压幅值的增加而改变。薄膜的最高硬度为36GPa,是在脉冲偏压幅值为-200V时得到的,对应了1.6at.%的Cu含量。与纯的TiN薄膜相比,Cu的添加明显增强了薄膜的耐磨性能。     

Al元素对Zr-Si-N复合膜的微结构与力学性能的影响

采用反应磁控溅射方法制备了一系列不同铝含量的Zr-Al-Si-N复合膜,用能谱仪、X射线衍射仪和显微硬度计对复合膜进行表征,研究了铝元素对Zr-Si-N复合膜的微结构和力学性能的影响.结果表明,当铝的原子分数N_(Al) ≤10.84%时,Zr-Al-Si-N复合膜中fcc-(ZrAlSi)N为主要相;当N_(Al) ≥14.67%时,Zr-Al-Si-N复合膜是fcc-(ZrAlSi)N和h-AlN的混合相;铝原子分数为4.80%时,Zr-Al-Si-N复合膜的显微硬度达到最大值43.92 GPa;随着铝原子含量的进一步增加,Zr-Al-Si-N复合膜的显微硬度迅速下降.对复合膜的致硬机理进行了讨论.     

多弧离子镀Ti-Al-Zr-Cr-N系双层膜的结构与力学性能

采用多弧离子镀技术和Ti-Al-Zr合金靶及Cr单质靶,在WC-8%Co硬质合金基体上制备了(Ti,Al,Zr)N/(Ti,Al,Zr,Cr)N和Cr N/(Ti,Al,Zr,Cr)N 2种四元双层氮化物膜。利用扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)和X射线衍射仪(XRD)分析2种双层膜的微观组织、成分和结构;利用划痕仪和显微硬度计对比2种双层膜的力学性能。结果表明,获得的2种双层膜均具有B1-NaCl型的TiN面心立方结构;双层膜的组织均是典型的柱状晶结构;沉积偏压为–50~–200 V时,双层膜的力学性能均优于(Ti,Al,Zr,Cr)N单层膜,并与Ti-Al-Zr-Cr-N系梯度膜的力学性能相当,同时(Ti,Al,Zr)N/(Ti,Al,Zr,Cr)N双层膜可获得更高的硬度(HV_(0.01)最高值为41 GPa),而CrN/(Ti,Al,Zr,Cr)N双层膜可获得更强的膜层与基体间结合力(所有值均大于200 N)。     

Ti/Al过渡层对共掺杂类金刚石薄膜性能的影响

目的研究Ti/Al过渡层对不同溅射电流下的Ti/Al共掺杂DLC薄膜的成分、结构、机械性能和结合力的影响。方法采用线性离子束复合磁控溅射技术在316L基底上沉积含有Ti/Al过渡层的Ti/Al共掺杂DLC薄膜,利用场发射扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱仪(XPS)、高分辨透射电镜(HRTEM)及共聚焦激光拉曼光谱仪分析了薄膜的界面形貌及键态结构。采用辉光放电光谱仪对样品成分进行深度分析,纳米压痕仪测量薄膜硬度及弹性模量,划痕测试系统测量膜基结合力,残余应力仪测量薄膜内应力。结果与未添加过渡层相比,添加Ti/Al过渡层对薄膜的结构和机械性能影响较小,且均在溅射电流为2.5 A时有最优的机械性能;然而,溅射电流为2.5 A时,添加过渡层使结合力从54.5 N提高到了67.2 N,提高了19%,残余应力从1.28 GPa降低到了0.25 GPa,降低了80%。结论 Ti/Al过渡层可缓解因DLC薄膜和基体的晶格匹配差异和膨胀系数不同而导致的高界面应力。在薄膜与基底界面,过渡层呈现典型柱状晶结构,可促进膜基界面间的机械互锁,显著改善薄膜与基体之间的结合力而不损伤其机械性能。     

The effect of applied substrate negative bias voltage on the structure and properties of Al-containing a-C:H thin films

Al-containing hydrogenated amorphous carbon (Al-C:H) films were prepared using a magnetron sputtering Al target in the CH₄ and Ar mixture atmosphere with various applied substrate pulse negative bias voltages. The hydrogen content and internal stress of the film decrease dramatically with the substrate pulse bias voltage increase. However, the hardness values of the films keep at high level (∼ 20 GPa) without any obvious changes with the increase of the applied substrate pulse bias voltages. The Al-C:H film prepared at applied substrate high bias voltage shows a long wear life and low friction coefficient.     

Effect of applied dc bias voltage on composition, chemical bonding and mechanical properties of carbon nitride films prepared by PECVD

Carbon nitride films were deposited on Si (100) substrates using plasma-enhanced chemical vapor deposition (PECVD) technique from CH4 and N2 at different applied dc bias voltage. The microstructure, composition and chemical bonding of the resulting films were characterized by Raman spectroscopy, Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and X-ray diffraction (XRD). The mechanical properties such as hardness and elastic modulus of the films were evaluated using nano-indentation. As the results, the Raman spectra, showing the G and D bands, indicate the amorphous structure of the films. XPS and FTIR measurements demonstrate the existence of various carbon-nitride bonds in the films and the hydrogenation of carbon nitride phase. The composition ratio of N to C, the nano-hardness and the elastic modulus of the carbon nitride films increase with increasing dc bias voltage and reach the maximums at a dc bias voltage of 300 V, then they decrease with further increase of the dc bias voltage. Moreover, the XRD analyses indicate that the carbon nitride film contains some polycrystalline C3N4 phase embedded in the amorphous matrix at optimized deposition condition of dc bias voltage of 300 V.     

偏压对DLC薄膜结构及摩擦学性能的影响

目的通过调节偏压,改善无氢DLC薄膜的微观结构,提高其力学性能和减摩抗磨性能。方法采用离子束辅助增强磁控溅射系统,沉积不同偏压工艺的DLC薄膜。采用原子力显微镜(AFM)观察薄膜表面形貌,采用拉曼光谱仪对薄膜的微观结构进行分析,采用纳米压痕仪测试薄膜硬度及弹性模量,采用表面轮廓仪测定薄膜沉积前/后基体曲率变化,并计算薄膜的残余应力,采用大载荷划痕仪分析薄膜与不锈钢基体的结合力,采用TRB球-盘摩擦磨损试验机评价薄膜的摩擦学性能,采用白光共聚焦显微镜测量薄膜磨痕轮廓,并计算薄膜的磨损率。结果偏压对DLC薄膜表面形貌、微观结构、力学性能、摩擦学性能都有不同程度的影响。偏压升高导致碳离子能量升高,表面粗糙度呈现先减小后增加的趋势,-400V的薄膜表面具有最小的表面粗糙度且C─C sp^3键含量最多,这也导致了此偏压下薄膜的硬度最大。薄膜的结合性能与碳离子能量大小呈正相关,-800 V时具有3.98 N的最优结合性能。不同偏压工艺制备的薄膜摩擦系数随湿度的增加,均呈现减小的趋势,偏压为-400V时,薄膜在不同湿度环境中均显示出最优的摩擦学性能。结论偏压为-400 V时,DLC薄膜综合性能最优,其表面粗糙度、硬度、结合力和摩擦系数分别为2.5 nm、17.1 GPa、2.81 N和0.11。