钛合金表面声电沉积/碱热处理法制备HA涂层研究

为了使钛合金(Ti-6Al-4V)具有生物活性,可在其表面施加生物活性羟基磷灰石(HA)涂层.对比了声电沉积法和碱热处理法实验结果,采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、电子能谱(EDS)、傅立叶红外透射光谱(FTIR)以及划痕测试等进行了分析.结果表明,直接采用声电沉积法在钛合金表面制备的羟基磷灰石涂层,经热处理后存在龟裂剥落现象;通过碱热处理法,对钛合金基体表面进行预处理,然后,借助声电沉积法,在钛金属表面沉积了透钙磷石涂层,经热碱液处理转变成的羟基磷灰石涂层,涂层完整,未出现剥落.经进一步高温烧结处理,所制涂层仍呈片状形貌,其由部分含钠的羟基磷灰石组成,而且HA涂层破坏的临界载荷未烧结前的4.365 N提高至烧结后的8.175N.     

钛合金表面声电沉积／碱热处理法制备HA涂层研究

为了使钛合金（Ti-6Al-4V）具有生物活性，可在其表面施加生物活性羟基磷灰石（HA）涂层。对比了声电沉积法和碱热处理法实验结果，采用扫描电镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）、电子能谱（EDS）、傅立叶红外透射光谱（FTIR）以及划痕测试等进行了分析。结果表明，直接采用声电沉积法在钛合金表面制备的羟基磷灰石涂层，经热处理后存在龟裂剥落现象；通过碱热处理法，对钛合金基体表面进行预处理，然后，借助声电沉积法，在钛金属表面沉积了透钙磷石涂层，经热碱液处理转变成的羟基磷灰石涂层，涂层完整，未出现剥落。经进一步高温烧结处理，所制涂层仍呈片状形貌，其由部分含钠的羟基磷灰石组成，而且HA涂层破坏的临界载荷未烧结前的4．365N提高至烧结后的8．175N。     

钛基材上电化学沉积羟基磷灰石

通过电沉积法在经过阳极氧化的钛基材表面沉积磷酸钙盐涂层,再经碱热处理使磷酸钙涂层转变为羟基磷灰石涂层。扫描电镜(SEM)观察了阳极氧化后生成的TiO2纳米管的微观结构,以及生成的羟基磷灰石的形貌。X射线衍射仪(XRD)分析了涂层的相组成,同时测定了涂层与基体的结合强度。试验结果表明:电沉积涂层CaHPO4·2H2O经碱处理后转变为羟基磷灰石;电沉积添加双氧水与钛基材经过阳极氧化后使得涂层与基体结合强度有所提高。模拟体液浸泡试验表明涂层具有良好的生物活性。     

碳／碳复合材料表面声电沉积磷灰石动力学研究

采用声电沉积技术，在碳／碳复合材料表面制备了生物活性磷酸钙涂层。扫描电镜、X射线衍射、红外反射以及X射线能谱分析表明所制涂层呈现网状结构，其由钙磷比为1．64、含碳酸根的羟基磷灰石组成。根据扫描电镜观察，描述了磷灰石的形成过程。羟基磷灰石的沉积过程可简化为两步——钙磷离子向碳／碳阴极表面运动和羟基磷灰石在碳／碳表面生长。基于此描述，导出了羟基磷灰石沉积动力学公式，并且发现，沉积过程受扩散控制，扩散活化能是30．3kJ／mol．     

衬底温度对C/C复合材料表面超声感应加热法制备CaHPO_4涂层的影响（英文）

采用超声感应加热法在H2O2水热处理C/C复合材料表面沉积了CaHPO4涂层,借助SEM、XRD、FTIR、EDS等手段,研究了衬底温度对涂层的微观结构的影响,并通过划痕测试评价涂层与C/C基体之间的结合强度,同时运用分析天平测量质量以研究涂层的沉积动力学。结果显示,所制得的CaHPO4涂层钙磷比为1.2左右,晶格中出现碳离子。涂层形貌无明显变化,但是伴随温度的升高,涂层致密度降低。涂层与基体之间的结合强度随温度升高而增强,但内聚强度随温度升高而减弱。CaHPO4涂层的感应加热沉积过程受表面化学反应控制,沉积活化能为46.7 kJ/mol。     

电沉积制备Mg-Zn-Ca-Zr合金HA涂层的研究

采用碱热处理＋电沉积＋碱热处理相结合的工艺在Mg-4.0Zn-1.0Ca-0.6Zr合金板材表面制备羟基磷灰石（HA）涂层。利用X射线衍射和SEM对不同电沉积工艺参数下制备出的涂层组织和形貌进行了分析。结果表明,电沉积工艺参数的变化对涂层组织产生很大影响,当电压为10 V时,随着温度提高,HA颗粒有长大的趋势;当温度一定时,随着电压升高,涂层沉积组织有由片状到颗粒状转变的趋势;电沉积制备Mg-Zn-Ca-Zr合金HA涂层的最佳工艺参数为电沉积温度50℃,电沉积电压为10 V左右。在此工艺条件下可制备出接近人骨的Ca/P比（1.67）的组织致密HA涂层。     

Effect of Substrate Temperature on CaHPO4 Coating on HT-C/C Composites Prepared by Ultrasonic Induction Heating Method

采用超声感应加热法在H2O2水热处理C/C复合材料表面沉积了CaHPO4涂层,借助SEM、XRD、FTIR、EDS等手段,研究了衬底温度对涂层的微观结构的影响,并通过划痕测试评价涂层与C/C基体之间的结合强度,同时运用分析天平测量质量以研究涂层的沉积动力学。结果显示,所制得的CaHPO4涂层钙磷比为1.2左右,晶格中出现碳离子。涂层形貌无明显变化,但是伴随温度的升高,涂层致密度降低。涂层与基体之间的结合强度随温度升高而增强,但内聚强度随温度升高而减弱。CaHPO4涂层的感应加热沉积过程受表面化学反应控制,沉积活化能为46.7 kJ/mol。     

预应力对羟基磷灰石涂层热处理行为的影响

在工业纯钛表面采用等离子法制备羟基磷灰石涂层,然后分别在自由态(无应力)、预加正应力、同时预加正应力与切应力三种不同条件下热处理.利用电子拉伸试验机进行剪切结合强度测试,利用电子探针观察剪切试验断口形貌和涂层/基体界面处组织形貌与微区元素分布,以探讨应力条件下热处理对涂层/基体界面的影响.研究表明:热处理过程施加预应力可以提高涂层与基体的剪切结合强度,其原因可能是预应力的施加促进了涂层与基体间元素扩散,并使涂层中的裂纹产生一定程度的闭合.     

电沉积制备镁合金HA涂层的组织及其可降解性能

采用碱热处理＋电沉积＋碱热处理相结合的工艺,在Mg-4.0Zn-1.0Ca-0.6Zr合金板材表面制备羟基磷灰石（HA）涂层。利用X射线衍射和SEM对涂层的组织和形貌进行了分析,对合金板材及HA涂层板材在SBF溶液中的可降解性能进行了研究,结果表明：通过前碱热处理＋电沉积＋后碱热处理的方法在电沉积温度50℃,电压10 V条件下,在Mg-4.0Zn-1.0Ca-0.6Zr合金板材表面制备出了平整、致密的HA涂层,其Ca/P的比值（1.72）与人骨的（1.67）相近;HA涂层Mg-4.0Zn-1.0Ca-0.6Zr合金板材在SBF溶液腐蚀过程中,发现3 d时腐蚀液穿过HA涂层开始浸蚀基体。随着腐蚀时间的延长,部分点蚀的直径扩大,构成局部腐蚀;HA涂层Mg-4.0Zn-1.0Ca-0.6Zr合金板材在SBF溶液中的初始腐蚀速率低于未涂层的合金板材,其在SBF溶液中的初始pH值的变化低于未涂层的,随降解时间延长,pH变化幅度开始增大,10 d后pH值平均值约为9.2,随后逐步趋于稳定;HA涂层Mg-4.0Zn-1.0Ca-0.6Zr合金板材在SBF溶液中的初始自腐蚀电位与未涂层的相比正移200 mV以上,亦说明了其在SBF溶液中的初始腐蚀速率低于未涂层的,但是随着涂层的脱落将促使腐蚀速率增大。     

碳/碳表面改性电沉积工艺制备磷酸钙涂层

碳/碳复合材料具有优良的机械性能,是矫形外科和齿科领域一种很有潜力的医用生物材料.为了使它具有生物活性,本文通过一种施加超声波的新电沉积方法,声电沉积法,在其表面制备了磷酸钙生物活性陶瓷涂层.我们的实验结果表明,通过该工艺可获得致密、结合力改善的磷酸钙生物活性涂层,而且该工艺无需精确控制阴极表面产生的氢气.此外,本工艺还为具有优越力学性质的生物相容性导电材料表面制备生物活性磷酸钙涂层提供了一种新的选择.     

Preparation and mechanism of calcium phosphate coatings on chemical modified carbon fibers by biomineralization

In order to prepare HA coatings on the carbon fibers, chemical modification and biomineralization processes were applied. The phase components, morphologies, and possible growth mechanism of calcium phosphate were studied by infrared spectrosenpy（IR）, X-ray diffractometry（XRD） and scanning electron microsenpy（SEM）. The results show that calcium phosphate coating on carbon fibers can be obtained by biomineralization. But the phase components and morphologies of calcium phosphate coatings are different due to different modification methods. Plate-like CaHPO4·2H2O （DCPD） crystals grow from one site of the active centre by HNO3 treatment. While on the para-aminobenzoic acid treated fibers, the coating is composed of nano-structural HA crystal homogeneously. This is because the -COOH functional groups of para-aminobenzoic acid graft on fibers, with negative charge and arranged structure, accelerating the HA crystal nucleation and crystallization on the carbon fibers.     

Study of fluorhydroxyapatite coatings on carbon/carbon composites

Fluorhydroxyapatite coatings were prepared on the surface of carbon/carbon composites using the combined action of ultrasonic-electrodeposition and ion exchange. The morphology, structure and composition of the prepared coatings after ion exchange were investigated by scanning electron microscopy, X-ray energy spectrum analysis, infrared spectroscopy and X-ray diffraction. Results show that the crystallinity of the coating as well as the intensity of the diffraction peaks (112) and (300) of hydroxyapatite increased, whereas the intensity of the diffraction peaks of tricalcium phosphate decreased. The small lamellar crystals were converted into large ones. The fluorine content in the coating was 4.59%. The bonding strength between the coating and the carbon/carbon matrix increased slightly after immersion, reaching 4.12 MPa. The mechanism of the ion exchange during which hydroxyapatite turned into fluorhydroxyapatite is discussed.     

热处理对碳／碳复合材料上碱液处理氧化钛镀层诱导沉积磷灰石和结合强度的影响

碳／碳复合材料具有良好的力学性能和生物相容性，料上制备了氧化钛膜层，并进行了碱液处理、真空热处理、但没有生物活性。采用离子束增强沉积技术在碳／碳复合材模拟体液浸泡和划痕试验。研究发现氧化钛膜层经过碱液处理形成的多孔网状钛酸钠凝胶层，可在模拟体液中诱导沉积出牛物活性磷灰石层。钛酸钠凝胶层经过热处理变得致密，诱导沉积磷灰石层的速度有所下降。划痕试验表明碱液处理氧化钛镀层的结合强度在热处理后略有提高，但膜层的结合性能受到碳／碳复合材料较软的限制。     

Hydroxyapatite coating on pretreated CoNiCrMo prosthesis

1 INTRODUCTIONCo-alloys arei mportant metallic medical mate-rials for tribologically loaded knee , hip joints andtheir fixation parts ,as shownin Fig.1 ,due to ex-cellent mechanical , tribological and corrosion-resistant properties[1]. A bioactive ceramic coat-ings ,especially hydroxyapatite( HA) coating, onmetallic prostheses is a promising approachfor i m-proving its osteoconductivity and bone-bondingability[2 11]. Nowadays ,some plasma sprayed HAand other bioceramic coatings on metall…     

炭/炭复合材料声电沉积钙磷生物活性涂层的生长机理

通过声电沉积在炭/炭复合材料表面制备钙磷生物活性涂层,采用SEM（带EDAX）,XDR,FTIR研究电沉积时间对钙磷生物活性涂层的形貌、结构和组成的影响.实验结果表明：沉积初始先在炭/炭表面形成无定形层,片状磷酸氢钙（DCPD）在其表面生长,随着电沉积时间的延长,逐渐向针状的羟基磷灰石Ca10（PO4）6（OH）2（HA）转变,涂层厚度和n（Ca）/n（P）不断增加,涂层的结晶度和电解液的pH值下降.涂层为缺钙磷灰石.同时探讨了在炭/炭复合材料表面钙磷生物活性涂层的生长机理.     

钛合金微弧氧化膜表面形貌对膜/环氧树脂结合强度的影响

采用微弧氧化法于硅酸钠溶液体系中在钛合金表面制备了氧化物陶瓷膜, 用剪切法测试了氧化膜与环氧树脂之间的结合强度, 通过SEM研究了陶瓷膜剪切前后表面形貌的变化.结果表明: 陶瓷膜表面的微孔直径、粗糙度随微弧氧化频率的增大而减小; 陶瓷膜/环氧树脂的结合强度随频率的增加先是快速上升, 当频率增加至400Hz时, 膜层的结合强度达到最高值56.9MPa, 随后结合强度逐渐下降并趋于平缓.     

Structural evaluation of brushite/gelatine coatings on graphite substrate

Brushite is one of the most frequently formed products of the electrochemical deposition. It has shown excellent biological behaviour of calcium phosphate coatings on carbon composites. Calcium phosphate coatings were obtained by the electrochemical deposition from the solution of calcium and phosphate ions at pH = 2.4 and with 0.2 or 1 wt.% gelatine addition. Graphite substrate was used as cathode and Pt basket as anode. Electrochemical deposition of brushite/gelatine composite layer was carried out at current densities from 5 to 20 mA/cm². Coatings were examined before and after annealing at 850 °C in Ar. The large channels were observed in coatings at higher concentrations of gelatine and high current densities in microstructure. The adhesive strength of thin brushite/gelatine coating was around 7 MPa. Linear dependence of deposit weight increase with electrolysis time was observed. Similarly, the gelatine content in coating rose linearly with gelatine concentration in electrolyte. After annealing of coatings at 850 °C in argon, the brushite was transformed to hydroxyapatite and CaO, the size of the needle-like brushite particles decreased and small spherical or regular shaped particles of CaO were formed. The weak bonding of thermal treated brushite/gelatine deposits to graphite was found.     

钛合金表面激光熔化沉积钛基复合材料涂层的组织及性能

通过激光熔化沉积TA15+30%TiC(体积分数)混合粉末，在TA15钛合金表面制备出钛基复合材料涂层，分析了涂层的组织、硬度及界面结合强度。结果表明，激光熔化沉积过程中原始TiC颗粒发生溶解，并在凝固过程中重新析出细小的TiC，TiC有等轴状及枝晶两种形态，涂层中存在部分未熔的TiC颗粒；涂层硬度达HRC 60；涂层与基体界面为完全冶金结合，涂层的界面结合强度大于310 MPa，抗剪切强度为330 MPa；经弯曲及热震试验后，涂层未出现剥落现象，表明涂层与基体具有很好的相容性     

炭/炭复合材料抗氧化抗热震铱涂层的研究进展

铱是航天领域1800 ℃以上炭/炭复合材料抗氧化抗热震涂层的首选材料。本文介绍了物理气相沉积、金属有机物化学气相沉积、熔盐电解沉积和双层辉光等离子沉积等4种主要制备铱涂层的方法，讨论了铱涂层与炭/炭复合材料基体之间过渡层的材料选择，总结了铱涂层的地面试车测试结果，分析了影响铱涂层寿命的因素，指出今后我国制备铱涂层的技术途径应采用熔盐电解沉积 (Electroformed Deposition, 简写为ED)、双层辉光等离子沉积 (Double-glow Plasma Deposition, 简写为DPD)方法。