ZL109铝合金表面多弧离子镀TiN薄膜的制备及性能

利用正交设计试验探讨了基体温度、偏压、溅射时间、沉积时间对ZL109表面沉积TiN涂层时,对薄膜显微硬度和膜/基结合力的影响.结果表明,在ZL109表面多弧离子镀制备TiN薄膜的最佳工艺为:基体温度260 ℃、偏压200 V、沉积时间30 min、溅射时间8 min、Ti靶电流80 A、炉内总压1 Pa(Ar和N_2流量比为1∶2).在此工艺下制备的TiN薄膜显微硬度达到1500 HV0.05,膜/基结合力达到36 N,膜厚约2～3 μm.     

靶电流对TiAIN/TiN复合膜组织及硬度的影响

采用多弧离子镀技术在 40Cr 基体上制备 TiAlN/TiN 复合膜层,通过金相显微镜、扫描电镜和显微硬度仪研究靶电流对膜层表面形貌、沉积率及硬度的影响.结果表明:靶材电流对膜层组织和硬度有显著影响,电流越高膜层表面越不平整,显微硬度随靶材电流的升高先上升后降低.靶电流越高,膜层中 Ti、Al 原子的含量就越高.     

基体负偏压对TiAlN/TiN膜层组织成分及硬度的影响

采用多弧离子镀技术在40Cr基体上制备TiAlN/TiN复合膜层;利用金相显微镜、扫描电子显微镜和显微硬度仪研究基体负偏压对膜层硬度的影响.结果表明:基体负偏压对膜层性能有显著影响,过高或过低的基体偏压会使得膜层表面不平整,表面显微硬度降低.基体负偏压越高,膜层中Ti、Al原子的含量就越低.     

靶电流对TiAlN/TiN复合膜组织及硬度的影响

采用多弧离子镀技术在40Cr基体上制备TiAlN/TiN复合膜层,通过金相显微镜、扫描电镜和显微硬度仪研究靶电流对膜层表面形貌、沉积率及硬度的影响。结果表明:靶材电流对膜层组织和硬度有显著影响,电流越高膜层表面越不平整,显微硬度随靶材电流的升高先上升后降低。靶电流越高,膜层中Ti、Al原子的含量就越高。     

调制周期对TiN/Ti多层膜组织结构和结合力的影响

为了阐明调制周期对薄膜微观组织及薄膜与基体结合力的影响,采用反应磁控溅射在Ti6Al4V基板上交替沉积了Ti层及TiN层制备了TiN/Ti多层膜。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、显微硬度仪和划痕仪测量分析了薄膜的晶体结构、微观组织、硬度以及薄膜与基体之间的结合力。研究结果表明:TiN/Ti多层膜中均存在TiN,Ti和Ti2N 3种相。TiN/Ti多层膜均以柱状晶方式生长,在调制周期较大(5层)时,TiN和Ti层的界面清晰;随着调制周期的减小(层数增加),TiN和Ti层的界面逐渐消失。与单层TiN薄膜相比,多层TiN/Ti薄膜的硬度显著提高;但随着薄膜层数的增加,多层TiN/Ti薄膜硬度略微降低。当调制周期为80nm(30层)时,薄膜与基体的结合力明显提高,达到73N。     

电弧离子镀CrN薄膜的制备及性能研究

以气压、弧电流和偏压为影响因素设计正交试验,采用电弧离子镀技术在6Cr13Mo马氏体不锈钢表面沉积Cr N薄膜。利用扫描电镜、显微硬度计、划痕仪对Cr N薄膜的厚度、硬度、结合力进行检测,研究薄膜性能并优化其制备工艺。结果表明:靶电流对薄膜厚度及结合力影响最大,随着电流升高,膜层厚度急剧增大,而结合力逐渐降低;对薄膜硬度影响最大的为负偏压,随着偏压升高,膜层硬度先升高后降低。综合考虑Cr N薄膜的表面质量、硬度、结合力,得到最佳制备工艺为气压1.4 Pa、靶电流100 A、偏压-100 V。     

1Cr17Ni2压气机叶片多层膜制备及耐蚀性研究

采用真空电弧离子镀技术在1Cr17Ni2不锈钢基体表面沉积Ti/TiN/Zr/ZrN多层膜,并对膜的形貌、相结构、结合力以及极化曲线和交流阻抗等电化学性能进行分析和测试。结果表明:制备的Ti/TiN/Zr/ZrN膜界面清晰、结构致密、晶粒细小,膜层厚度约为2~3μm,膜层的主要物相为TiN和ZrN两相,以及少量的金属Ti和Zr;膜层与基体结合良好,结合力大于70 N,显微硬度(HV_(0.025))高达29 000 MPa,Ti/TiN/Zr/ZrN多层膜与1Cr17Ni2基材相比,具有更高的极化电位和极化电阻,更低的腐蚀电流密度,更大容抗弧。     

脉冲偏压对电弧离子镀Ti/TiN纳米多层薄膜显微硬度的影响

采用脉冲偏压电弧离子镀方法在高速钢基体上沉积Ti／TiN纳米多层薄膜，采用正交实验法设计脉冲偏压电参数，考察脉冲偏压对Ti／TiN纳米多层薄膜显微硬度的影响．结果表明，在所有偏压参数（脉冲偏压幅值、占空比和频率）和几何参数（调制周期和周期比）中，脉冲偏压幅值是影响显微硬度的最主要因素；当沉积工艺中脉冲偏压幅值为900V、占空比为50％及频率为30kHZ时，薄膜硬度可高达34．1GPa，此时多层膜调制周期为84nm，TiN和Ti单元层厚度分别为71和13nm；由于薄膜中的单层厚度较厚，纳米尺寸的强化效应并未充分体现于薄膜硬度的贡献中，硬度的提高主要与脉冲偏压工艺，尤其是脉冲偏压幅值对薄膜组织的改善有关．     

多弧离子镀工艺参数对氮化钛薄膜结合力的影响研究

应用多弧离子镀对4Cr13不锈钢基体沉积TiN薄膜,用WS-2005型附着力自动划痕仪测试薄膜的结合力,研究弧电流、沉积温度和偏压对膜基结合强度的影响。结果表明:随着靶电流、沉积温度和偏压的增大,TiN薄膜与基体的结合力先增大后减小。在其它参数不变时,当弧电流为85、95、105、120 A时,薄膜结合力分别为42、50、75、63N;当沉积温度为150、200、250、300℃时,薄膜的结合力分别为45、45、48、40 N;当偏压为0、200、300、400 V时,薄膜的结合力分别为38、42、58、42 N。本试验膜基结合强度最佳工艺参数为:弧电流105A、沉积温度250℃、偏压300V。     

硬质合金表面多弧离子镀(Ti,Al,Zr,Cr)N多元氮化物膜

采用Ti-Al-Zr合金靶和Cr靶,用多弧离子镀技术在WC-8%Co硬质合金基体上沉积(Ti,Al,Zr,Cr)N多元氮化物膜。分析了薄膜的成分、形貌、粗糙度和结构,研究了薄膜的显微硬度、膜/基结合力和抗高温氧化性能。结果表明,获得的多元氮化物膜仍是B1-NaCl型TiN面心立方结构;适当控制偏压条件可以改善薄膜的表面形貌;在不同的偏压条件下,(Al+Zr+Cr)/(Ti+Al+Zr+Cr)的成分比为0.41～0.43,当其比值趋于0.4时,薄膜的显微硬度和膜/基结合力达到最大值3600HV0.01和200N;同时薄膜的抗高温氧化性能提高,最高温度可达700℃左右。     

静电纺丝制备连续SiC亚微米/纳米纤维

采用镶嵌靶反应磁控溅射技术,通过调节氮分压及基体偏压在M2高速钢基体表面制备了一系列耐热的(Ti,Al)N硬质薄膜,并用XRD,EDS及纳米压入法、划痕法等方法研究了(Ti,Al)N薄膜的成分、相结构与力学性能的关系。结果表明,氮分压和基体偏压对(Ti,Al)N薄膜取向及Ti、Al、N原子含量有明显影响,从而导致薄膜硬度及膜基结合性能发生变化。研究中,在氮分压为33.3×10-3Pa、基体偏压为-100V时制备的(Ti,Al)N薄膜力学性能最优,其纳米硬度为43.4GPa,达到40GPa超硬薄膜的要求。     

EFFECT OF BORON ON MICROSTRUCTURE AND PROPERTIES OF Ti-N FILM

ＥＦＦＥＣＴＯＦＢＯＲＯＮＯＮＭＩＣＲＯＳＴＲＵＣＴＵＲＥＡＮＤＰＲＯＰＥＲＴＩＥＳＯＦＴｉＮＦＩＬＭ①ＹａｎｇＱｉａｏｑｉｎ，ＺｈａｏＬｉｈｕａ，ＸｉａｏＨａｎｎｉｎｇＭａｔｅｒｉａｌＴｅｓｔａｎｄＲｅｓｅａｒｃｈＣｅｎｔｅｒ，ＨｕｎａｎＵｎｉｖ...     

15CrMnMoVA钢磁控溅射镀铝防护层耐腐蚀性能

采用磁控溅射技术,在15CrMnMoVA钢上镀覆一层纯铝防腐蚀薄膜。利用盐雾机、电化学测量仪、扫描电镜和能谱仪对比基体和铝涂层样品的耐腐蚀性能,同时分析偏压、靶电流、沉积时间等因素对涂层耐腐蚀性能的影响。结果表明,铝膜厚度为8.2μm的样品,铝膜层晶粒均匀,大小为1～2μm、膜/基界面平整、结合良好,其中基体与膜层界面处致密的过渡层对提高样品的耐腐蚀性作用显著;在中性盐雾气氛中,516h出现红锈;Al膜沉积时间为1h的样品,其自腐蚀电流比基体低2个数量级,达到icorr=-6.53×10-8 A,能有效提高基体的耐腐蚀性,膜层在中性盐雾腐蚀气氛下失效方式为逐层失效;薄膜沉积过程中,提高负偏压、靶电流和镀膜时间,均能提高膜层的质量。     

脉冲偏压对贫铀表面磁控溅射CrN_x薄膜结构与性能的影响

为改善金属铀基体的抗腐蚀性能,采用非平衡磁控溅射离子镀技术在不同偏压下于金属铀表面制备CrNx薄膜。采用SEM和AFM研究了薄膜形貌和表面粗糙度,采用X射线光电子能谱研究了薄膜表面的元素分布及化学价态。试验结果表明,采用磁控溅射在较低脉冲偏压下沉积的CrNx薄膜晶粒较细小,偏压越高,表面粗糙度越大。生成的薄膜为Cr+CrN+Cr2N混合结构,并含有少量的Cr2O3,随着偏压的升高,金属态Cr的含量减少,而铬的氮化物的含量增加,所制备薄膜的自然腐蚀电位升高,腐蚀电流密度减小。偏压为-800 V时,所制备的薄膜具有较好的抗腐蚀性能。     

沉积偏压对AlCrTiN纳米复合涂层力学与抗高温氧化性能的影响

沉积偏压对涂层的结构与性能具有重要影响,为研究其对AlCrTiN纳米复合涂层成分、组织结构、力学与抗高温氧化性能的影响规律,采用磁控溅射技术,改变沉积偏压(-30、-60、-90、-120 V)制备四种AlCrTiN纳米复合涂层。利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、纳米压痕仪等仪器表征涂层的组织结构、成分、力学性能和抗高温氧化性能。研究结果表明：不同偏压下制备的AlCrTiN纳米复合涂层均为NaCl型fcc-(Al,Cr,Ti)N相结构。随着沉积偏压增大,涂层由沿(111)晶面择优生长转变为无明显的择优生长取向,晶粒尺寸降低,残余应力和硬度增大。偏压为-90 V与-120 V时,涂层表面更加致密,具有更高的硬度和弹性模量。在800℃与900℃氧化1 h后,所有涂层表面均生成一层连续致密的Al₂O₃膜。随着沉积偏压增加,氧化膜厚度逐渐降低,表明抗高温氧化性能逐渐增强,这是因为高偏压下涂层组织更致密,且晶粒更细小。研究成果对AlCrTiN纳米复合涂层的综合性能提升与工程化应用具有一定指导意义。     

SiC颗粒增强铝基复合材料基材上制备(Ti,Al)N涂层的研究

利用电弧离子镀技术在SiCp／2024Al基体上制备(Ti，Al)N涂层．研究了偏压对涂层的相组成、晶格常数和成分的影响及不同过渡层对涂层与基体结合性能的影响．结果表明，在较小偏压下，(Ti，Al)N涂层呈(111)择优取向；偏压在-150V时，涂层无择优取向；但随偏压继续升高，出现(200)和(220)择优取向．在添加Ti过渡层时，涂层与基体形成致密均匀的良好结合．同时通过设计梯度涂层，获得了厚度达105um的无裂纹(Ti，Al)N涂层．     

Effect of deposition processes on residual stress profiles along the thickness in (Ti,Al)N films

The effect of deposition processes on the distribution of residual stresses in the thickness of the (Ti,Al)N films prepared by arc ion plating (AIP) was investigated in the present work, which indicates that the stress distribution exhibits a “bell” shape and the maximum compressive stress appears in the layer near the surface. The residual stress increases with the thickness of a film and the substrate bias voltage, respectively. The stress distribution can be altered, and the adhesion of the film/substrate can be improved by optimizing the deposition parameters. Finally, a film with a thickness of 7.57 μm was successfully directly deposited on the substrate through optimizing the bias voltage.     

表面处理对PEEK GF30磁控溅射镀Cu金属化的影响

目的 赋予基材PEEK GF30良好的导电性。方法 以磁控溅射镀膜技术在表面沉积Cu膜。分别采用离子注入和等离子体活化两种技术对基材进行界面处理，通过接触角测试、红外光谱测试和界面微观形貌观察，与原始基材展开表面状态对比。再在此基础上进行金属化处理，并对3种不同界面状态下所制膜层的相结构、表面及断口形貌和成分、膜基结合强度进行判定和分析，探讨界面状态的影响因素以及对膜基结合性能的作用机理。结果 注入金属Ti后，表面Ti含量得到了有效提高，但表面润湿性能无明显改变，活化处理后表面极性基团增加、润湿性能大幅提升，为镀膜提供了良好的界面状态。在原始状态、注入和活化后3种不同界面状态下制备的Cu膜均沿Cu(225)择优生长，活化后所制膜层的结晶度最优。原始状态下所制膜层平整性欠佳、膜基交界处异种材料差异明显，涂层附着力保持为5级，结合力<0.1 N;注入后所制膜层平整致密，交界处有Ti微粒产生“锚扎”强化效果，涂层附着力保持为1级，结合力<0.1 N;活化后所制膜层规则均匀，交界处出现缓冲层，金属微粒“锚扎”强化深度和强度效果最佳，涂层附着力保持为0级，结合力提升至15.45 N。结论 金属注入能够改善膜基结合强度，但改善效果受限于注入层深度的影响。等离子体活化处理能够提高表面活性，改善基材表面环境，可有效提高膜基结合强度。     

脉冲偏压对复合离子镀(Ti,Cu)N 薄膜结构与性能的影响

目的 (Ti,Cu)N薄膜是一种新型的硬质涂层材料,关于其结构和性能的研究报道还较少。研究脉冲偏压对(Ti,Cu)N薄膜结构与性能的影响规律,以丰富该研究领域的成果。方法将多弧离子镀和磁控溅射离子镀相结合构成复合离子镀技术,采用该技术在不同脉冲偏压下于高速钢基体表面制备(Ti,Cu)N薄膜。分析薄膜的微观结构,测定沉积速率及薄膜显微硬度,通过摩擦磨损实验测定薄膜的摩擦系数。结果在不同偏压下获得的(Ti,Cu)N薄膜均呈晶态,具有(200)晶面择优取向,当脉冲偏压为-300 V时,薄膜的择优程度最明显。随着脉冲偏压的增加,薄膜表面大颗粒数量减少且尺寸变小,表面质量提高;沉积速率呈现先增大、后减小的趋势,在脉冲偏压为-400 V时最大,达到25.04 nm/min;薄膜硬度也呈现先增大、后减小的趋势,在脉冲偏压为-300 V时达到最大值1571.4HV。结论脉冲偏压对复合离子镀(Ti,Cu)N薄膜的表面形貌、择优取向、沉积速率和硬度均有影响。     

Mechanical Behaviors of Ti-Si-N Coatings Deposited by Bias Sputtering

Ti-Si-N hard coatings were deposited on steel substrates by reactive unbalanced magnetron sputtering from Ti and Si elemental targets in a mixture of Ar and N2 gases.The influences of negative bias voltage(in the range of-30 to-80 V)on the mechanical properties of the coatings were investigated.In particular,the critical cycle during dynamic impact tests was employed to indicate the bonding strength of the coatings.It was found that the Ti-Si-N coatings prepared at lower constant bias voltages could effectively improve the adhesion and the cyclic impact performance,but their hardness was dropped significantly to 13 GPa at a bias of-30 V.Higher bias voltage values induced greater hardness.A maximum hardness of 47 GPa was obtained at a bias of-60 V.However,the coating adhesion was worse in this case,and the number of impact cycles(～8×10 3)that the coatings could endure was much shorter than that of TiN binary coatings(～2×104).On the other hand,the bias voltage was varied linearly from-40 to-60 V during Ti-Si-N deposition.Under this circumstance,the hardness of the coatings deposited with the bias-graded configuration remained very high(42 GPa),and the adhesion strength was improved substantially.Also,the critical impact cycle could reach as high as 1.8×104.Therefore,bias-graded deposition can provide an effective processing route to prepare Ti-Si-N superhard coatings with high adhesion strength and impact resistance.