等离子体质谱法测定地质样品中超痕量贵金属和铼

用等离子体质谱法同时测定地质样品中超痕量Au、Pt、Pd、Os、Ir、Ru、Rh和Re。试验了HCl／H2O2封闭溶样法，研究了ZPA4螯合树脂富集8元素的条件，并通过树脂灰化、HCl／H2O2封闭分解制备成试液，供ICP—MS测定。本法的检出限（ng/g）分别为0．21Au、0．12Pt、0．20Pd、0．024Os、0．016Ir、0．028Ru、0．022Rh、0．22Re，方法的相对标准偏差（RSD）为3．1％～14．8％。本法的特点是有效地降低了空白值，提高了仪器的检测能力。     

ICP-MS法在测定痕量贵金属中的应用

ICP-MS法是测定痕量和超痕量元素的一种分析手段,我国应用该法测定贵金属已有十多年历史,近年来的研究应用发展较快.论文简单介绍了ICP-MS法的分析性能及其测定贵金属的分析程序;着重介绍了我国分析工作者用ICP-MS法测定贵金属在岩矿分析、金属材料分析和环境生物样品分析中的研究应用概况.引用文献97篇.     

银碲保护－铋试金灰吹－ICP-MS测定地质样品中的贵金属

以毒性小、不易挥发的氧化铋为贵金属捕集剂,硝酸银和亚碲酸钾(mAg/mTe)=1:1为灰吹保护剂,将铋扣在镁砂灰皿中820℃一次灰吹的留铋碲银珠,在预置少量硼砂的瓷坩埚中二次灰吹,得到光滑纯净的贵金属碲银合粒。合粒经王水高压密闭消解后,以Lu、In为内标,ICP-MS测定贵金属,Au、Pt、Pd在0.1~1000 ng/mL,Rh、Ir、Ru在0.1~500 ng/mL线性关系较好,r均大于0.9998。Au、Pt、Pd、Rh、Ir、Ru的方法检出限分别为0.24、0.22、0.21、0.017、0.018、0.019 ng/g,回收率均大于95%。对不同地区、不同类型标准物质测定,结果与认定值的相对标准偏差(RSD)均小于8.57%,相对误差(RE)为-10.00%~15.79%。     

密闭消解-ICP-MS法测定地质样品中的痕量铑和铱

采用密闭消解的方法,以王水在200℃经16 h消解地质样品,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)直接测定Rh和Ir。以Lu为内标元素消除基体效应,建立校正方程消除Cu和Sr对Rh、Hf对Ir的所产生的多原子离子干扰,可在酸溶体系中不经分离富集直接测定铂族物料中的痕量Rh和Ir。结果表明,Rh和Ir的检出限分别为0.014 ng/g和0.012 ng/g,方法回收率为90%~111%,用于铂族元素地球化学一级标准物质中Rh、Ir的测定,所得结果与认定值一致,相对标准偏差(RSD)小于9.6%。     

电感耦合等离子体质谱法测定钛及钛合金中痕量汞和钇

痕量杂质元素的高效精准测定是高品质钛及钛合金稳定生产的核心保障技术。针对现有检测方法存在的钛合金中痕量杂质元素检测方法的空白,采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）,通过优化电感耦合等离子体质谱仪工作参数,系统研究了检测用同位素种类、溶样方法以及内标元素对测试精准度的影响规律,建立了钛及钛合金中痕量汞和钇的检测方法。结果表明：所建立的检测方法对于汞和钇含量为0.10～100.0ng/mL的样品,其线性相关系数高于0.999,汞和钇的检出限分别为0.07 ng/mL和0.06 ng/mL,样品的加标回收率在97.0%～102.2%之间。该检测方法灵敏度高、结果准确,可以满足高品质钛及钛合金中痕量汞和钇的高效精准测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯氟钽酸钾中15种痕量杂质元素

使用硝酸及氢氟酸混合酸低温加热溶解样品,采用耐氢氟酸进样系统,应用屏蔽矩冷等离子体技术消除~(24)CC+、~(52)ArC+、~(56)ArO+等多原子离子对Mg、Cr、Fe等元素的干扰,以标准加入法定量,从而建立了电感耦合等离子体质谱法测定高纯氟钽酸钾中15种痕量杂质元素的分析方法。方法中各元素的检出限(3 s)在0.003 9μg/g～0.089μg/g之间。采用所建立的方法测定高纯氟钽酸钾中的15种痕量杂质元素,测定值的相对标准偏差(RSD,n=11)在1.08%～13.5%之间,加标回收率在91%～109%之间,可满足高纯氟钽酸钾中15种痕量杂质元素的分析要求,分析结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对照,结果相符。     

小试金-碲保护留铅灰吹富集测定矿石中痕量贵金属

采用小铅试金富集,以5 mg碲为灰吹保护剂,通过留铅灰吹法将矿石样品中痕量贵金属(金、铂、钯、铑、铱和钌)定量富集在50 mg左右的铅合粒中。铅合粒先以(1+1)硝酸溶解,再加入盐酸进一步增强溶解能力,基体通过以氯化铅形式沉淀得以分离,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定。相对标准偏差(RSD,n=6)为:Au 4.6%、Pt 8.7%、Pd 4.5%、Rh 9.2%、Ir 6.1%、Ru 5.8%。方法用于国家一级标准物质和黑色页岩样品中痕量贵金属的测定,测定值与认定值基本吻合。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯铼酸铵中19种痕量杂质元素

本文采用电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）测定高纯铼酸铵中19种痕量杂质元素，应用屏蔽炬技术消除了^56ArO^＋等多原子离子对Fe、Ca、K等元素的干扰，讨论了质谱干扰和锥的接口效应，优化采样时间，研究了铼酸铵的基体效应，采用在线样品标准加入法消除基体效应。各元素的方法定量下限（15σ）为0．014-0．63μg／g，对样品加标0．4μg，g的回收率在85％～112％之间。方法适用于纯度为99．999％的高纯铼酸铵中痕量杂质元素的测定。     

ICP-MS测定地质样品中痕量金的预处理方法

评述了近年来ICP-MS测定地质品样中金的预处理方法,包括火试金法、氯化法、酸溶法及熔融等。火试金是经典的方法,但其具有操作繁琐、劳动强度大等缺点;氯化处理法有局限性,对样品中有抗氯化作用的非金属部分不溶解;熔融法一般用于处理不溶的残渣,更适用于难溶矿样的处理;酸溶法现在应用比较广泛,但一般需结合富集的方法。     

锡试金分离富集-ICP-MS法同时测定地质样品中的金铂钯

以锡作捕集剂,通过调整试金配料,将熔矿温度提高到1100℃,解决了锡试金熔炼困难、不易成扣和扣回收不稳定现象。通过增加助熔剂和覆盖剂,改进了熔渣流动性及样品溢出的问题。对捕集了贵金属的锡扣用盐酸溶解锡、镍等,过滤后王水溶解金、铂、钯沉淀物,并用电感耦合等离子体质谱法测定。对国家标准物质的分析结果与标准值相一致,各元素的RSD在5%~14%之间。对5个地质样品进行结果比对,采用锡试金法与铅试金法前处理测得的金、铂、钯结果相符。该方法在生产实践中已得到了应用,适用于地质样品中金、铂、钯的分析。     

小铅试金富集-ICP-MS法测定地球化学样品中的铂和钯

为了对地球化学样品中铂族元素快速、准确地进行分析测试,在实验的基础上,建立了小铅试金富集-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地球化学样品中铂和钯的方法。以碱式碳酸铅代替氧化铅,以硝酸银为铂钯捕集剂,取样量为10 g时,试金配方具有较宽的使用范围;灰吹后的银合粒经硝酸溶解后以盐酸沉淀分离银,可有效去除测定干扰元素;采用ICP-MS可准确测定试液中的铂钯含量。方法加标回收率符合要求,对标准样品的测定结果与推荐值相符,适用于批量化探样品中痕量(0.1 ng/g)的铂和钯的分析。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯钨中26种痕量杂质元素

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯钨中26种痕量杂质元素,讨论了溶样方式,研究了质谱干扰和钨基体效应,应用屏蔽炬技术消除56Ar O+等多原子离子对Fe、Ca、K等元素的干扰,采用在线样品标准加入法消除基体效应。各元素的方法检出限(15σ)为0.03⁰.45μg/g,对样品加标0.5μg/g的回收率在88%0.45μg/g,对样品加标0.5μg/g的回收率在88%¹16%之间。方法适用于纯度为99.999%的高纯钨中痕量杂质元素的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌中磷含量

铌中磷元素的含量高低直接影响铌的性能,关于铌中磷的分析方法,目前普遍采用GB/T15076.7-1994方法《4-甲基-戊酮-[2]萃取分离磷钼蓝分光光度法》。本方法采用硝酸和氢氟酸溶解试样,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌中磷含量。实验对元素分析谱线、试剂用量、雾化器流量、泵速、检出限和测定下限进行了研究。应用基体匹配消除基体对待测元素的干扰,工作曲线在磷质量分数0.001 0%～0.080%范围内相关系数为0.999 9,检出限为0.026 2μg/mL,测定下限为8.9μg/g,方法加标回收率在93.00%～108.0%之间,相对标准偏差(RSD,n=11)≤7.20%,分析结果同GB/T15076.7-1994方法进行了对照,结果一致。     

活性炭吸附-电感耦合等离子体发射光谱法测定化探样品中痕量金铂钯

对于大量化探样品的测定，方法必须尽量操作简便、程序快捷、成本经济和结果可靠。本方法采用酸溶分解样品，活性炭吸附分离富集Au,Pt,Pb，结合电感耦合等离子体发射光谱法进行测定。方法的检出限为0．2ng/g(Au,Pb)-0.5ng/g(Pt)，用于化探样品的测定，结果与推荐值吻合较好，5次平行测定的RSD在6．5％－13．5％。方法简便快速，能适合大量化探样品的实际分析。