在Fe-Al-C系统中合成优质Ⅱa型宝石级金刚石单晶

和优质Ib型宝石级金刚石单晶生长相比，作为当今高温高压晶体生长的一种高精尖技术，优质1／a型宝石级金刚石单晶对合成技术提出了更高更苛刻的要求：枢研究从晶体的生长速度出发，发现一开始阶段（大约几个小时）的晶体生长速度对优质宝石级金刚石单晶的后期生长争关重要。埘Fe-Al-C系统（Al含量不大于2．5wt％）来说，采用多品种法将晶体开始阶段的晶体生长速度由1．5mg／h降至0．5mg／h后，对生长过程中金属包裹体的进入有了明显的抑制作用，晶体的质量有了很大提高。从晶体中包裹体的存任形式来看，为了获得优质Ⅱa型宝石级金刚石单晶，在触媒中人为地添加除氮剂给晶体生长过程中的排杂过程带来了很大的难度：为了更好的实现排杂，必须很好的处理晶体表面的径向平铺生长速度和晶体轴向的堆积生长速度之间的火系。     

宝石级金刚石的生长速度与晶体品质的关系

高温高压温度梯度法是一种有效的合成宝石级金刚石单晶的方法。金刚石生长速度的控制非常关键。金刚石生长速度过快，得不到优质单晶；生长速度太慢又不利于商业化生产。在本文中我们在国产六面顶液压机上合成Ib型宝石级金刚石。对短时间（3小时）合成的晶体生长速度与金刚石品质之间的关系进行了研究。对于生长时间小于3小时的金刚石：当生长速度超过2mg／h时，晶体的品质较差；当生长速度小于2mg／h时，可以获得优质晶体。我们分析了实验中包裹体、熔坑、自发核和连晶的形成原因。并认为过快的生长速度是导致这些现象出现的主要因素。所以为获得优质晶体，在金刚石生长的初期（3小时内）生长速度应控制在2mg／h以下。     

用NiMnCo触媒合成优质Ⅱa型金刚石大单晶

用N iMnCo触媒利用温度梯度法在高温高压下合成优质Ⅱa型宝石级金刚石。研究发现在约5.5GPa和1230℃的条件下,除氮剂Ti(Cu)的加入使合成金刚石的温度区间下限抬高而变窄,因而在设备控制精度符合要求的条件下实验解决了组装的稳定性问题;与此同时Ti(Cu)的加入也使金刚石晶体生长过程中更易俘获包裹体而出现熔坑,从而影响晶体的生长速度。本文分析了Ti(Cu)掺入量对晶体生长速度的影响。实验表明合成无色Ⅱa型宝石级金刚石合适的Ti(Cu)掺入量为1.8 wt%。降低生长速度使包裹体和熔坑问题得到解决。实验获得了~4mm的优质Ⅱa型金刚石大单晶。红外测试分析表明该金刚石含氮量小于1×10-6。     

宝石级金刚石单晶生长机制的研究---低速生长条件下的晶体生长特性

高温高压温差法生长优质宝石级金刚石单晶要求严格控制晶体的生长速度，因为晶体生长速度过快会导致熔体金属来不及扩散从而在晶体中产生包裹体，影响晶体的质量。本文考察了低速生长条件下宝石级金刚石单晶的生长情况，结果发现，在以{100}面作为晶种的生长面的情况下，无论合成温度高低，低速生长(本文中为0．40mg/h)出的晶体中均不存在金属包裹体，这与日本住友公司早期的结果有所不同。     

快速生长优质宝石级金刚石大单晶

高温高压温差法合成优质宝石级金刚石大单晶的一大弊病就是合成周期特别长。晶体的生长速度主要由腔体内的温度梯度决定。本文通过提高腔体内的温度梯度，实现了优质宝石级金刚石单晶的可重复性快速生长；考察了不同温度下的晶体生长情况，提出利用“限型生长法”来抑制晶体内金属包裹体的进入。最终将优质宝石级金刚石单晶的生长速度提高了4倍之多，由原来的1．1mg／h提高到了4．5mg／h。在合成压力5．5GPa，温度1250℃条件下，合成时间持续12hr，晶体尺寸接近4mm，重量大约为50mg。     

优质Ⅱa型宝石级金刚石的合成技术

本文采用FeNiCo(KOV)触媒，在国产六面顶压机上，利用温度梯度法首次成功生长出尺寸约4mm的优质Ⅱa型无色透明的宝石级金刚石单晶。并通过对宝石级金刚石合成过程中除氮剂性质的研究，除氮剂添加量对生长晶体的影响，优质Ⅱa型宝石级金刚石单晶生长速度的控制等，介绍了在国产六面顶压机上生长Ⅱa型金刚石单晶的相关技术。实验结果表明，为了降低金刚石内部氮的含量，生长优质Ⅱa型金刚石单晶，需在合成腔体内部加入一定含量的除氮剂一钛。钛的含量在1wt％以上时的除氮效果较好，但钛添加过量(大于2wt％)又影响晶体生长的质量。     

铝对生长Ⅱa型宝石级金刚石的影响

对于高温高压温度梯度法合成金刚石来说，在触媒中添加除氮剂（Ti、Al等），可以合成无色的Ⅱa型宝石级金刚石。实验使用国产六面顶压机和NiMnCo溶媒通过温度梯度法来合成Ⅱa型宝石级金刚石，主要研究了除氮剂铝对生长Ⅱa型宝石级金刚石的影响。由于铝的添加使得合成出的金刚石出现熔坑，并带有颜色等现象。大量实验表明：氮化铝的分解和过量铝的掺入是颜色和熔坑产生的原因。实验通过在约1210℃的低温区生长、降低生长速度至0．41mg／h，使金刚石的颜色和熔坑问题有了明显的改善。所以在用Al做除氮剂生长Ⅱa型宝石级金刚石时，为获得优质单晶，应以较低的生长速度在低温区生长晶体。     

在FeNiCo-C系统中生长板状Ⅰb型宝石级金刚石

FeNiCo触媒作为一种合成金刚石的新型触媒材料,在金刚石制造业中有着广泛的应用。而板状宝石级金刚石大单晶由于具有诸多优异性能,在各个领域具有很重要的应用价值。本研究在高温高压条件下,利用温度梯度法在FeNiCo触媒中生长板状的Ⅰb型宝石级金刚石。实验表明,调整晶床高度使金刚石具有适宜的生长速度0.34 mg/h;沿﹛100﹜面生长优质板状Ⅰb型宝石级金刚石的最佳温度区间为1 209～1 216℃;在此基础上合成出尺寸达3 mm的优质板状Ⅰb型宝石级金刚石大单晶。     

微量NaN3掺杂对宝石级金刚石合成的影响

利用温度梯度法生长宝石级金刚石单晶过程中,在碳源或者触媒体系中进行微量掺杂,会显著改变晶体生长性质.本研究在NiMnCo-C体系中掺杂微量NaN3,发现体系中微量NaN3的存在,不仅仅会影响到晶体中的氮含量,对晶体生长过程也存在明显的影响.当体系中NaN3分布不均时,单晶生长遭到严重破坏,籽晶没有起到引导晶体生长作用,晶体呈现不规则的凌乱生长状态,以条柱状和片层状生长为主;当体系中微量NaN3分布均一时,晶体生长变得规则,可以得到晶型完整的单晶金刚石.但随着NaN3含量增加,超过碳源重量比例的0.4wt%时,晶体生长过程受到严重抑制,高氮含量宝石级金刚石单晶的持续生长很难维持下去,这同样证明了较多NaN3存在时的杂乱晶体生长,是由于体系中NaN3局部位置含量差别较大造成的.     

我国宝石级金刚石单晶的发展现状

金刚石是一种用途广泛的极限性功能材料。宝石级金刚石单晶可广泛地用于高硬度材料的高精密机械加工,半导体激光器和高功率激光武器等的散热片,航空航天领域的窗口材料、光学材料和宽禁带半导体材料等,在现代高技术领域和国防工业中扮演着越来越重要的角色。本文系统地阐述了我国宝石级金刚石单晶的发展现状。本课题组经过多年的不懈努力,在国产六面顶高温高压设备上实现了不同类型宝石级金刚石单晶的可重复生长。我们合成出了尺寸达8mm的优质Ⅰb型金刚石单晶,4mm级的无色透明的高纯Ⅱa型和蓝黑色Ⅱb型宝石级金刚石单晶,5mm的绿色氮重掺杂金刚石单晶,使我国成为继美国、日本、英国等国之后能够合成多种类型宝石级金刚石单晶的少数国家之一。     

优质六面体金刚石大单晶的合成及应用

利用高温高压温度梯度法,在合理调整组装方式、生产工艺的基础上,分别采用片状和环状碳源对合成优质六面体金刚石大单晶的尺寸、重量和生长速度进行了对比和分析。采用环状碳源33 h内合成晶体的尺寸可高达5.4 mm,生长速度高达12.6mg/h,重量高达2.08 carat,如此快的生长速度足可以满足六面体金刚石大单晶的产业化生产,进一步推动了国内人工合成金刚石的进程和发展。同时,六面体金刚石大单晶可作为CVD法合成单晶金刚石的基板和单晶金刚石刀具的首选材料。     

触媒黏性对生长优质克拉级Ⅰb型金刚石单晶的影响

在高温高压条件下,进行了优质克拉级Ⅰb型金刚石单晶的合成研究.重点考察了触媒黏性对金 刚石大单晶生长的影响.结果表明:选择低黏性Ni -a触媒,短时间可以生长出优质金刚石单晶.当生长时间超过25 h,合成的晶体为“群晶”;而高黏性Ni -b触媒可以用来长时间生长优质克拉级金刚石单晶.通过扫描电镜分析可知,低黏性触媒合...     

单晶金属衬底上多层石墨烯的可控生长进展

石墨烯作为一种理想的二维材料,具有机械性能好、电阻率低、热导率高等优点,受到人们的广泛关注。特别地,通过调控石墨烯层数可以改变石墨烯的电学性质,如带隙可调、半导体性质、特殊量子行为等,拓展石墨烯在柔性透明电极、高温超导、高性能传感等领域的应用。目前,人们已对金属衬底上高质量单层石墨烯的制备做了很多研究,发现当单层石墨烯覆盖金属衬底时,衬底将失去催化活性,使得高质量多层石墨烯的可控生长变得非常困难。为了制备多层石墨烯,研究人员已经探索了多种生长方法。总结了单晶金属衬底上多层石墨烯两种常见的生长模式,即表面成核控制的层层往上生长和偏析成核控制的层层往下生长,表面成核控制生长包括气源分子束外延、等离子体化学气相沉积等,偏析成核控制生长包括合金衬底偏析、单质金属衬底偏析等。针对多层石墨烯的各种生长方法,分别从成核密度、晶畴尺寸、层厚均匀性等方面进行了分析总结。最后,对该领域的发展趋势进行了展望,有助于为多层石墨烯的可控生长提供新的解决方案,促进多层石墨烯的发展与应用。     

Experimental parameters during optical floating zone crystal growth of rare earth silicides

Optical floating zone（FZ） crystal growth involving growth stability and as-grown crystal perfection is affected by experimental conditions and the specific material. Referring to rare earth silicides, high purity of raw rare earth elements and ambient argon atmosphere are crucial to grow high-quality crystals; the maximum zone height is determined by equating the capillary forces of the surface tension; and asymmetric counter rotation of crystal and feed rod with convex（toward the melt） interfaces are favored to reach single crystals. Influences of several other growth parameters were also discussed in detail in this paper.     

三元稀土硅化物Gd_2PdSi_3单晶生长(英文)

采用光悬浮区熔法以3 mm/h的生长速度制备Gd2PdSi3单晶。该化合物表现为同成分熔融,其熔点在1700°C左右。与Gd2PdSi3化学计量成分相比,制备的晶体中Pd含量略低,导致了熔区内Pd的富集以及实验过程中熔区温度的降低。采用标准成分给料棒制备的单晶内含有少量定向的GdSi沉淀,可以通过退火热处理减少其含量但并不能完全消除。采用给料棒成分微调的方法制备出不含GdSi沉淀的高质量Gd2PdSi3单晶。     

晶体相场法模拟纳米晶体的单向拉伸变形

通过籽晶法控制晶体取向,研究了双晶镍基高温合金AM3胞状枝晶界面定向凝固过程中的双晶竞争生长.结果表明,两籽晶<001>取向的相对位置对晶粒竞争生长有很大的影响.双晶<001>取向在不同平面时,晶粒竞争生长的主要方式是通过物理阻挡,在晶界处处于阻挡优势的晶粒在竞争生长中胜出.对双晶的<001>取向在同一平面时,两籽晶以大角度背离发散生长时,在双晶的发散区容易生成杂晶.     

Vertical Gradient Freeze Growth of Cd_(1-x)Zn_xTe with Cd / Zn Reservoir

ＶｅｒｔｉｃａｌＧｒａｄｉｅｎｔＦｒｅｅｚｅＧｒｏｗｔｈｏｆＣｄ＿（１－ｘ）Ｚｎ＿ｘＴｅｗｉｔｈＣｄ／ＺｎＲｅｓｅｒｖｏｉｒＨｏｕＱｉｎｇｒｕｎ；ＷａｎｇＪｉｎｙｉ；ＤｅｎｇＪｉｎｃｈｅｎｇ；ＬｉＭｅｉｙｉｎｇａｎｄＴａｏＦｅｎｇ（侯清润）（王金义）...