纳米晶Ni-Zn铁氧体纤维的制备与磁性能

以柠檬酸和金属盐为原料,采用有机凝胶先驱体转化法成功制备了纳米晶Nix-Zn1-x(x=0.25～0.75)铁氧体纤维.通过FTIR,TG/DSC,XRD及SEM对纤维先驱体凝胶的结构、热分解过程及热处理产物的物相、形貌进行了表征.采用VSM研究了铁氧体纤维的磁性能.结果表明这种Ni-Zn铁氧体纤维表面光滑,直径均匀,有较大的长径比,最细纤维直径可达1μm以下;组成Nix-Zn1-x(x=0.25～0.75)铁氧体纤维的晶粒大小在15.2～86 nm,主要受焙烧温度的影响;纤维的饱和磁化强度与矫顽力与其成分和焙烧温度有关,经800℃焙烧2 h后得到的Ni0.5-Zn0.5铁氧体纤维的饱和磁化强度为12.723 A·m2·kg-1矫顽力为5851 A·m-1.     

热处理制度对纳米晶Mn0．6Zn0．4Fe2O4铁氧体纤维结构和磁性能的影响

以柠檬酸及金属盐为原料,采用有机凝胶先驱体转化法制备直径0.5～3.0 μm、平均晶粒尺寸为8.7～31.8 nm的Mn0.6Zn0.4Fe2O4铁氧体纤维.利用XRD、SEM和VSM分别对前驱体凝胶的结构、热处理产物的物相、形貌及磁性能进行表征.结果表明:Mn-Zn铁氧体相的稳定性主要受热处理气氛中氧含量的影响,在空气气氛中将发生部分分解,而在氮气气氛中能获得纯的尖晶石型铁氧体相;在400 ℃时获得的Mn0.6Zn0.4Fe2O4铁氧体纤维因晶粒尺寸小于临界尺寸而表现出超顺磁特性,但随热处理温度的升高和保温时间的延长,Mn0.6Zn0.4Fe2O4铁氧体纤维的饱和磁化强度、矫顽力和晶粒尺寸均逐渐提高,特别是在500 ℃以后,增长尤为显著.     

有机凝胶先驱体转化法制备Ni-Zn-Cu铁氧体纤维

以柠檬酸和金属盐为原料,采用有机凝胶先驱体转化法制备了Nix-Zn0.8-x-Cu0.2(x=0.1～0.4)铁氧体纤维.通过FTIR,XRD,TG/DSC,SEM和VSM对纤维先躯体凝胶的结构、物相组成、热分解过程、热处理后产物的形貌及磁性能进行了表征.结果表明在凝胶形成过程中金属离子单齿配位于柠檬酸根阴离子,形成线型分子结构,使凝胶有较好的可纺性先驱体纤维经1000℃焙烧2 h可得直径约为2 μm、长径比可达1000、晶粒沿轴向有序排列的Ni-zn-Cu铁氧体纤维.这些纤维在室温下有良好的软磁特性,其磁性能与组成和热处理温度有关.所制备的有机凝胶先驱体在1200℃的热处理过程中Ni0.4Zn0.4Cu0.2Fe2O4晶粒的生长呈现出低过饱和度条件下晶体台阶生长特征.     

中空Mn_(0.4-x)Mg_xZn_(0.6)Fe_2O_4(x=0.0,0.2)铁氧体纤维的制备和磁性能

以柠檬酸和金属盐为原料.采用有机凝胶-热分解法成功制备出了具有中空结构的Mn0.4-xMgxZn0.6Fe2O4(x=0.0,0.2)铁氧体纤维.通过 XRD、SEM和VSM对目标纤维进行了表征,并初步研究了纤维中空结构的形成机制以及Mg2+掺杂对Mn-Zn铁氧体纤维的结构、微观形貌和磁性能的影响.结果表明,所得纤维样品都为单一的立方尖晶石结构,直径在0.5-3 μm之间,长径比较大,纤维表面都较为光滑、致密.Mg2+掺杂改善了纤维的微观结构和磁性能,与未掺杂的Mn-Zn铁氧体相比.20 mol%Mg2+掺杂的Mn-Mg-Zn铁氧体纤维的晶格常数、晶粒尺寸、饱和磁化强度和矫顽力都有不同程度的提高.     

有机凝胶-热还原法制备超细金属镍、铁纤维

分别以柠檬酸和碱式碳酸镍、乳酸和硝酸铁为原料,采用有机凝胶-热还原法分别成功制备了超细（直径＜1 μm）金属镍纤维和铁纤维,镍纤维长2 m,铁纤维长0.5 m,组成2种纤维的晶粒约100 nm.通过FTIR,XRD,TG/DSC和SEM对纤维前驱体凝胶的结构、热分解过程及热还原产物的形貌进行了表征.凝胶的可纺性与组成凝胶的羧酸盐分子结构有关.柠檬酸和乳酸中的羟基分别单齿配位于Ni^2＋和Fe^3＋离子,可能形成线型分子[（C6H6O7）Ni]n和[C3H4O3]3Fe,由这些线型分子组成的凝胶显示出了良好的可纺性.同时,可能由于在柠檬酸与Ni2＋离子的反应中存在Ni2＋离子的架桥作用,因而柠檬酸镍凝胶显示出了比乳酸铁凝胶更好的可纺性.     

有机凝胶-热还原法制备FeNiCu三元合金微细纤维

以柠檬酸和金属盐为原料,采用有机凝胶一热还原法制备了FeNiCu合金微细纤维.通过FTIR,XRD,TG/DSC,SEM和VSM对纤维先躯体凝胶的结构、物相组成、热分解过程、热处理后产物的形貌及磁性能进行了表征.结果表明,在凝胶形成过程中,金属离子可单齿配位于柠檬酸根阴离子,并形成线性分子结构,使凝胶有较好的可纺性;先驱体纤维经氢气和氮气气氛下800℃还原1 h后形成了晶粒细小、直径可以小于1μm、长度可达0.5 m的均匀Fe0.33Ni0.33Cu0.33 合金微细纤维,其饱和磁化强度为82.17 A·m2/kg,矫顽力为6.67 kA/m.     

锶铁氧体微管的制备及镧掺杂对其性能的影响

以Fe(NO3)3·9H2O和Sr(NO3)2为原料在水溶液中形成溶胶,以脱脂棉为模板使溶胶在脱脂棉表面形成凝胶,煅烧后得到了SrFe12O19微管,并对锶铁氧体进行La掺杂制得磁学性能优良的SrLaxFe12-xO19(x=0～0.3)。采用XRD,SEM和VSM对样品的结构、形貌及磁性能进行了表征。结果表明:制备的La掺杂锶铁氧体基本保留了棉花纤维的生物形态,其外径在8～13μm之间,壁厚在0.5～1μm之间。当煅烧温度确定时,随着x值的增大,样品的矫顽力和饱和磁化强度先增加后减小,但饱和磁化强度的变化滞后于矫顽力。     

离子取代镍基铁氧体的性能及吸波涂层优化设计

在同等实验条件下,以镍铁氧体为基体,通过溶胶-凝胶法,制备二元镍基复合铁氧体Ni0.5A0.5Fe2O4(A=Zn,Co,Mn,Cu)。用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、振动样品磁强计和矢量网络分析仪对粉末的结构及电磁性能进行表征并对其吸波性能进行优化设计。结果表明:4种离子取代后均能形成在室温条件下具有超顺磁性的纯净镍基铁氧体粉末。离子取代使铁氧体样品的复介电常数实部ε′增大,虚部ε″在2~6 GHz和13~18 GHz变小,在6~13 GHz增大。Zn2+、Mn2+、Cu2+3种离子取代样品与未进行离子取代的NiFe2O4相比,其复磁导率实部μ′变化不大,而Co2+离子取代样品的μ′整体要大于其他几种离子取代样品及未取代样品的μ′;在2~11 GHz进行Zn2+、Co2+、Mn2+3种离子取代样品的虚部μ″变大,且以Ni0.5Zn0.5Fe2O4的最大,Cu2+取代样品的虚部μ″与未取代样品的虚部μ″相比变化不大。利用传输线理论优化设计时发现,Co2+取代后的复合铁氧体没有匹配点,Zn2+取代后的复合铁氧体匹配效果最好,在最佳匹配厚度为5.63 mm时,其最小反射率峰值为-36.26 dB,小于-10 dB的频宽可达4.7 GHz。     

有机凝胶-热分解法制备尖晶石型CoFe2O4纤维

以金属钴盐、铁盐及柠檬酸为原料,采用有机凝胶-热分解法成功制备了尖晶石型的CoFe2O4纤维.通过红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、热重-差热分析(TG-DSC)以及扫描电镜(SEM)等分析手段对凝胶的结构、组成、热分解过程以及热处理产物的形貌进行了表征,并分析了影响凝胶可纺性以及纤维产生缺陷的各种因素.结果表明:在pH值为5.5左右的溶液中金属离子与柠檬酸反应形成具有线性分子结构的[(C6H6O7)4CoFe2]n,由这些线性分子所组成的凝胶显示出良好的可纺性.所制备的尖晶石型CoFe2O4纤维由40～50 nm大小的晶粒组成,纤维直径可小于1 μm,长径比达1×106.通过振动样品磁强计(VSM)测得这种尖晶石型CoFe2O4纤维的饱和磁化强度和矫顽力分别为81.97 A·m2/kg和1041.47×79.6 A/m.     

Co_(0.5)Ni_(0.5)Fe_2O_4纳米纤维的静电纺丝法制备、表征及其磁性能

采用溶胶-凝胶法结合静电纺丝技术成功制备直径为150~400 nm的Co0.5Ni0.5Fe2O4铁氧体纳米纤维,并利用TG-DTA、XRD、FTIR、FESEM、TEM和VSM对样品进行表征。结果表明:前驱体纤维经450℃焙烧后可基本形成纯相晶态的目标产物Co0.5Ni0.5Fe2O4纳米纤维;随着焙烧温度的升高,纤维直径逐渐减小,晶粒尺寸逐渐增大,纤维表面粗糙度加强,其微观形貌由多孔结构向项链状结构转变;所制得的Co0.5Ni0.5Fe2O4纳米纤维的饱和磁化强度由450℃时的35.8 A.m2/kg单调增加到1 000℃时的80.2 A.m2/kg,而矫顽力呈现先增大后减小的趋势,在550℃附近时达到最大值,意味着其单畴临界尺寸约为30 nm,且发现在单畴尺寸范围内,矫顽力与平均晶粒尺寸的0.7次方成正比,与随机各向异性模型所预测的结果基本吻合。此外,低温(77 K)磁测量显示,与室温相比,样品的矫顽力和剩余磁化强度均大幅提高,但饱和磁化强度明显下降。