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相似文献
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1.
将三苯基膦氯化铑用硝酸、高氯酸消解,以混合酸溶解样品,用ICP-AES法测定三苯基膦氯化铑中的微量Al、Cu、Fe、Mg、Pd、Ni、Pb、Pt、Zn杂质元素含量。选择合适波长消除光谱干扰,用背景点扣除的方式消除铑对Fe、Ni、Pb、Pt、Zn的基体干扰。各杂质元素的检测范围为0.001%~0.1%,加标回收率为93.25%~117.0%,精密度(RSD)为0.18%~15.41%。与直流电弧发射光谱分析方法相比,准确度和精密度均得到提高,高纯铑基体消耗减少,操作简化。  相似文献   

2.
以混合酸(盐酸-硝酸)溶解高纯钯样品,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯钯中18个杂质元素的方法。确定了最佳测定条件为:采用普通模式测定Pt、Rh、Ir、Ru、Au、Ag、Cu、Fe、Zn、Ni、Mn、Mg、Al、Sn和Pb,氨气反应模式测定Si、Fe和Cr(氨气流速分别为0.2、0.3和0.7 mL/min);采用内标校正提高分析的准确性,其中Mg、Al、Zn、Ni、Mn、Cu、Ag、Rh、Ru和Si以Sc为内标,Fe以Y为内标,Sn、Cr和Pb以In为内标,Ir、Au、Bi、Pt以Re为内标。测定各元素的线性相关系数(r)不小于0.9997,方法检出限为0.0061~0.85 ng/mL。对高纯钯样品中18个杂质元素进行测定,相对标准偏差(RSD)为1.38%~6.11%,加标回收率86.2%~118.8%,可满足4N~5N高纯钯产品的测定要求。  相似文献   

3.
多元光谱拟合ICP-AES法同时测定铂中22个杂质元素   总被引:1,自引:0,他引:1  
试样用HCl-HNO3溶解,采用多元光谱拟合(MSF)功能ICP-AES法同时测定铂中22个杂质元素:Pd、Rh、Ir、Ru、Au、Ag、Cu、Fe、Zn、Ni、Mn、Cr、Mg、Cd、Al、Ca、Pb、Sn、Bi、Si、Mo、Ti。对基体铂的影响、MSF功能、元素分析谱线、背景校正、仪器分析参数等进行了研究,确定了最佳实验条件。杂质元素测定范围Ag、Pd、Cu、Cr、Ti、Mn和Mo为0.0004%~0.05%;Rh、Ir、Pb、Fe、Mg、Al、Zn、Si、Bi、Ca、Cd、Sn、Au和Ni为0.0005%~0.05%;Ru为0.001%~0.05%;方法的相对标准偏差(RSD)和加标回收率分别为1.5%~8.1%和85.1%~118.5%。方法准确、快速、简便,已用于铂中杂质元素的分析。  相似文献   

4.
试样用盐酸-硝酸溶解,采用反应池技术消除复合离子对Cr、Si元素的干扰,Pt对Au元素影响采用反应池技术与等效法扣除,以内标校正法直接测定其它15个元素。优化选择了测定同位素和内标元素,考察了基体效应对测定结果的影响,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定高纯铂中18个痕量杂质元素含量的方法。被测元素的检出限为0.0031~1.16 ng/m L,样品的加标回收率在85.7%~119.8%之间,相对标准偏差(RSD)为1.76%~4.50%。方法可以满足4~5 N高纯铂产品的测定要求。  相似文献   

5.
采用碱熔-碲共沉淀分离富集,用电感-耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定精细化工废催化剂不溶渣中的铂、钯、铑含量。系统考察了碱熔解和碲共沉淀富集分离的条件,研究了碲富集物中的主要元素和比例,确定了ICP-AES法测定铂、钯、铑的条件。结果表明,碱熔-共沉淀能够充分分离富集样品中的铂、钯、铑;测定催化剂不溶渣中653~3652 g/t铂、447~3804 g/t钯、539~6433g/t铑时,相对标准偏差(RSD)、样品加标回收率分别为铂0.84%~1.78%、97.0%~99.4%,钯1.05%~1.82%、97.0%~100.6%,铑1.00%~2.12%、98.2%~100.4%。方法分析快速、易于掌握,已用于生产分析中。  相似文献   

6.
在高温高压条件下用盐酸-氯酸钾消解铱粉样品,采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定其中的15个杂质元素。进行了光谱干扰研究、谱线选择、加标回收、精密度以及基体匹配对比实验。结果表明,铱基体对个别杂质元素的某些谱线有光谱干扰;通过选取合适的测定波长及扣除合适的背景点可以消除大部分光谱干扰。方法的测定范围为0.001%~0.10%,加标回收率为87%~109%,相对标准偏差(精密度)为0.8%~6.9%,直接测定与基体匹配测定结果相当。方法可满足铱粉中铂、钯、铑、钌、金、银、铜、铁、镍、铝、铅、锰、镁、锡和锌等15个杂质元素的测定要求。  相似文献   

7.
《硬质合金》2019,(6):453-459
用30 mL盐酸(1+1)加1滴氢氟酸消解铝钪锆合金样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)快速测定铝钪锆合金中的钪锆铁钙铜锰镍铬含量。用铝基体匹配法消除基体的干扰,通过共存元素干扰试验确定了各元素测定谱线。方法中各元素校准曲线回归方程的线性相关系数均大于0.999 5,测得各元素的方法检出限为0.000 12%~0.000 40%,测定下限为0.001 2%~0.004 0%,相对标准偏差(RSD)为1.44%~6.80%,通过加标回收实验测得各元素的回收率为95%~105%,能满足科研和生产快速检测的需求。  相似文献   

8.
采用HNO_3-HClO_4消解样品除碘,王水溶解铑,以钇为内标,ICP-AES准确测定碘化铑中的铑含量。考察了样品消解处理和测定的最佳条件,并与硝酸六氨合钴重量法进行了比较,两者测定结果基本相符。方法精密度(RSD)1%(n=11),加标回收率99.00%~101.14%。方法快速、简便。  相似文献   

9.
ICP-AES测定等离子熔炼合金中的铂、钯和铑   总被引:1,自引:1,他引:0       下载免费PDF全文
建立了一种以碱熔-碲共沉淀分离、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定等离子熔炼合金样品中铂、钯和铑含量的方法。研究了样品处理和测定条件。结果表明,样品与过氧化钠混匀,在730℃马弗炉中保温25 min后,熔融物可用稀盐酸完全浸出;在盐酸介质中,加入碲溶液和二氯化锡溶液微沸30 min,所得铂、钯和铑共沉淀充分;在选定条件下,对铂、钯和铑含量为0.5~7.0、2.0~40.2和0.2~7.0 g/kg的样品,测定相对标准偏差(RSD)分别为0.44%~1.52%、0.58%~1.06%和0.61%~1.98%,加标回收率分别为99.4%~101%、99.1%~100.5%和98.3%~101%。  相似文献   

10.
试样用HCl-HNO3溶解,采用多元光谱拟合(MSF)ICP-AES法同时测定钯中Pt、Rh、Ir等22个杂质元素,对基体钯的影响、MSF功能、元素分析谱线、背景校正、仪器分析参数等进行了研究,确定了最佳实验条件。杂质元素测定范围:Ag、Mg、Cu、Cr、Ti、Mn和Co为0.0004%~0.05%;Rh、Ru、Pb、Fe、Pt、Al、Zn、Si、Bi、Ca、Sb、Sn、Au和Ni为0.0005%~0.05%;Ir为0.001%~0.05%;方法的相对标准偏差(RSD)和加标回收率分别为1.9%~8.3%和85.3%~116.7%。此方法的测定元素包含国家标准GB/T 1420-2004钯中要求测定的全部杂质元素,满足SM-Pd 99.99合格性的判定要求,同时涵盖ASTM B589-94(2005)Grade 99.95的要求。  相似文献   

11.
通过平衡分配系统的计算,得到原铝中杂质Fe、Si的平衡分配系数(Ko),通过实验测定了杂质Fe、Si的有效分配系数Ke,实验考察了铝液净化效果。结果表明,铝中的Si和Fe可采用偏析法分离净化,Fe比Si的净化效果更好,这是由于Fe的Ko和Ke比Si的小的原因。  相似文献   

12.
Purification of metallurgical grade silicon (MG-Si), using iron as the impurity getter has been investigated. The technique involves growing Si dendrites from an alloy of MG-Si with iron, followed by their separation using a gravity based technique and acid leaching. The effects of cooling rate of the alloy and the subsequent quenching temperature on the segregation of the impurities were studied. It was found that slow cooling of the alloy below the eutectic temperature causes an increase in the Si impurity concentration due to diffusion of the impurities from the alloy to the Si. Quenching the alloy from temperatures above the eutectic eliminated this effect, increasing the purity of the Si product. A significant reduction in the concentration of the major impurities was achieved, making the Si product a suitable feedstock for solar grade silicon generation. The concentrations, in ppmw, of some elements in the Si product are Al: 10, B: 2, Mn: 3, Ni: 3, Cr: 1, Fe: 1, P: 29. Other impurities including V, Ba, Li, Be, and Mg were all below 0.5 ppmw.  相似文献   

13.
Titanium mineral was prepared from vanadium titanomagnetite concentrates by hydrogen reduction and acid leaching. The leaching behaviors of elements like Fe, V, Mn, Al, Mg, Ca, and Si were highly related to the reduction degree. The phase compositions of the reduced materials and the leached residues were analyzed by XRD to identify the effect of reduction degree on the leaching mechanisms. The results showed that the concentrates were reduced to iron metal and titanomagnetite at 800?1000 °C for 0.5 h, and the above elements of Fe and impurities were easily leached. Deeper reduction led to the formation of ilmenite and Mg?Al spinel, which hindered leaching. Mg-bearing anosovite appeared in the further reduced materials, and the leaching rates of impurities became much lower. An upgraded titanium mineral with a normalized TiO2 grade of 70.3% was achieved by H2 reduction at 850 °C for 0.5 h and acid leaching, which is a satisfactory Ti resource for the preparation of titanium oxide by sulfate process.  相似文献   

14.
张颖 《硬质合金》2013,(6):337-342
本文采用电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)测定高纯铼酸铵中19种痕量杂质元素,应用屏蔽炬技术消除了^56ArO^+等多原子离子对Fe、Ca、K等元素的干扰,讨论了质谱干扰和锥的接口效应,优化采样时间,研究了铼酸铵的基体效应,采用在线样品标准加入法消除基体效应。各元素的方法定量下限(15σ)为0.014-0.63μg/g,对样品加标0.4μg,g的回收率在85%~112%之间。方法适用于纯度为99.999%的高纯铼酸铵中痕量杂质元素的测定。  相似文献   

15.
A method based on the combination of coprecipitation with inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) was developed for the determination of impurities in high-purity sodium tungstate. Six elements(Co,Cu,Fe,Mn,Ni,and Pb) were coprecipitated by lanthanum hydroxide so as to be concentrated and separated from the tungsten matrix. Effects of some factors on the recoveries of the analytes and on the residual amount of sodium tungstate were investigated, and the optimum conditions for the coprecipitation were proposed. Matrix-matching calibration curve method was used for the analysis. It is shown that the elements mentioned above can be quantitatively recovered. The detection limits for Co, Cu, Fe, Mn, Ni, and Pb are 0.07, 0.4, 0.2, 0.1, 0.6, and 1.3 μg.g^-1, respectively. The recoveries vary from 92.5% to 108%, and the relative standard deviations (RSDs) are in the range of 3.1%-5.5%.  相似文献   

16.
本文用中子衍射对Nd_2(Fe_(0.9)Si_(0.1))_(14)B在室温及77K进行了测量,用衍射峰的形状分析法进行了数据拟合。结果表明,在室温,Si择优占据4c,8j_1及16k_2晶位;Nd与Fe的磁矩平行于C轴排列。在77K,Si仍择优占据上述三个晶位。算得的Nd磁矩的方向偏离C轴37.8°。  相似文献   

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