铜铜钯合金中钯的回收工艺研究

利用硝酸钯加热水解的特性,将银铜钯合金中的钯溶并富集为水合氧化钯,用二氯二氨络亚钯法回收提纯钯,钯直收率达92.8%,回收率达98.4%,新工艺流程短,试剂消耗少,成本低。     

二氯二氨合钯用氧化法制备氯化钯的研究

研究了以二氯二氨合钯为原料,用盐酸溶液加热溶解使其转化成氯钯酸铵,以氯酸钠作为氧化剂氧化除去铵,氢氧化钠沉淀钯得到纯氢氧化钯,再用浓盐酸溶解之并浓缩结晶得到纯氯化钯的制备工艺。研究结果表明:当每公斤Pd(NH3)2Cl2的氯酸钠用量为2.48kg,HCl(36%)用量为2.75L,钯的浓度为20g/L,氧化时间60min,氧化温度100℃,沉钯pH=10,沉降时钯的浓度为10g/L,洗涤3次,其氢氧化钯的纯度>99.9%(钯的含量75.64%)。制备的氯化钯中钯含量>59.5%,其中铁含量<0.002%,硝酸根含量<0.02%,氯化钯中的杂质总量<0.05%。直收率>99.9%。另外采用此工艺不产生NO等的污染。     

光谱分析用的钯基体之制备

提出用王水溶解、氯钯酸铵沉淀、水解除硅及二氯二氨络亚钯沉淀流程制备光谱分析用钯基体的方法,此法对硅的除去尤为有效。扩大试验表明,产品钯符合并超过我国冶金工业部部颁标准,与英国江森—马太公司产光谱纯钯相当。     

银铜钯合金中钯的回收工艺研究

利用硝酸钯加热水解的特性,将银铜钯合金中的钯溶解并富集为水合氧化耙,用二氯二氨络亚钯法回收提纯钯,钯直收率达９２．８％,回收率达９８．４％。新工艺流程短,试剂消耗少,成本低。     

分子识别技术分离提纯钯的工艺实验

采用分子识别材料SuperLig^ò2从含铂钯的溶液中选择性分离钯,钯吸附率大于99%,吸附、洗脱过程钯的直收率为95.87%,总收率为98.04%;得到的洗脱液氧化处理后生成钯沉淀,再经水合肼还原即可得到纯度为99.99%的钯粉。与传统的沉淀分离工艺相比,分子识别技术的生产流程短、铂不容易分散、操作方便、三废量少。     

电子行业用高纯钯的制备研究

高纯钯在电子行业等领域应用广泛，需求迫切。以氯化钯为原料，提出采用氯化铵沉淀-氨水配合联合工艺净化钯溶液，水合肼还原纯净钯溶液制备高纯钯。结果表明，固体氯化钯溶解后，在合适的条件下，该钯溶液经过氧化-氯化铵沉淀、氨水配合有效去除杂质元素，获得纯净二氯四氨合钯溶液，再经水合肼还原后，获得纯度99.999%高纯钯，其碳、氧、氮等杂质元素总含量小于355×10^-6。     

银钯合金靶材废料的综合回收研究

采用硝酸浸出-选择性分离钯-沉淀分离铟-抗坏血酸还原银的湿法工艺分离回收银钯合金靶材废料中贵金属银钯。结果表明,用4 mol/L硝酸,90℃加热,120 min即可完全浸出所有金属;浸出液采用理论量1.6倍的丁二酮肟可以完全沉淀分离99.9%以上的钯;将滤液调节至pH=5,其中的铟、铁、镓等可被沉淀分离得到纯净的硝酸银溶液;控制富银液pH 8~10,用0.8倍银质量的抗坏血酸可将银完全还原,银粉直收率大于96%。     

从废铂合金催化网中回收铂、钯、铑

硝酸工业产生的废铂合金催化网具有极高的经济价值。提出采用王水溶解-氯化铵沉淀分铂-氨水络合分钯-精炼工艺从废铂合金催化网中回收铂、钯和铑。结果表明,采用该工艺可获得纯度大于99.99%的海绵铂,纯度大于99.95%的海绵钯和铑粉;铂、钯、铑的直收率分别为98.6%、98.5%、97.1%。     

纳米钯粉的二步化学法制备及应用前景

采用二步化学法,在加热条件下向氯钯酸水溶液中加入氨水,生成二氯化四氨络亚钯。将该络合物水溶液的pH值调整到8~9,在快速搅拌下,反滴加到温度为40~70℃并溶有分散剂AB的水合肼中,可制得粒径为6~10 nm的钯粉。考察了二氯化四氨络亚钯溶液的浓度、pH值以及水合肼溶液的温度对钯粉粒径的影响。所得纳米钯粉的粒度均匀,可用于厚膜银钯导体浆料的制备。     

从钯废料中回收钯的实验研究

我国铂族金属储量低,钯的二次资源回收利用意义显著。以多种不含银的钯合金废料为原料,针对钯合金废料中钯含量不同这一特点,选取不同的工艺对其中的钯进行了回收。考察了液固比、反应时间对钯浸出率的影响,并对钯和杂质分离及还原步骤下的试剂消耗量进行了考察,所得还原产物经X荧光分析,钯纯度大于99.3%,按原料中钯含量计,其回收率超过96%。     

粗金粉中金的氯浸-控制电位还原精炼

某冶炼厂氰化金泥还原得到的粗金产品纯度较低，采用氯浸-还原工艺对粗金进行了精炼提纯。在生产工艺中采用盐酸+氯酸钠对粗金进行氯浸溶解，用焦亚硫酸钠控制电位选择性还原浸出液中的金。采用补水-冷却使银和铅从氯浸液充分沉淀析出，通过调整pH值、改变焦亚硫酸钠添加方式、精确控制还原电位等方法，产品金锭达到IC-Au99.99标准。两年的生产实践创造了明显的经济效益。     

从废NiPt靶材中回收铂、镍的研究

针对废NiPt靶材，提出采用选择性溶解-中和沉淀工艺回收镍，铂富集物王水溶解-氧化水解除杂-氯化铵沉淀-煅烧工艺回收铂。结果表明，在硫酸浓度40%、溶解温度85℃、溶解时间4 h、液固比4的条件下，镍溶解率大于99.4%，镍回收率大于99%。铂富集物通过王水溶解、氧化水解除杂、氯化铵沉淀、煅烧后，获得纯度大于99.99%的海绵铂，铂回收率大于99.5%。     

从某钌蒸馏渣中回收提纯铂的研究

钌蒸馏渣中贱金属的稀硫酸直接浸出率低,渣中的铂溶解率低,回收困难。采用焙烧研磨、还原预处理后,贱金属易被浸出;富集在硫酸浸出渣中铂易被王水溶解(溶出率99%),物料中的钌在渣中也得到富集;铂溶液经氯化铵沉淀煅烧得到粗铂;粗铂溶解后经多次氧化水解除杂、氯化铵沉淀法精炼,得到99.99%的海绵铂产品,铂回收率98.07%。     

从钛阳极退镀料中回收精炼铱的工艺研究

通过氧化沉淀、还原溶解等工艺从钛阳极退镀料溶解液中回收贵金属铱,实验确定了最佳工艺条件,在氧化还原电位大于900 mV、氯化铵用量为铱的1倍以上时,铱的沉淀率大于98%,还原pH值为3时,可较好的分离铱中少量的铂钯铑钌杂质。方法适用于以铱为主体、贵金属杂质含量较低的含铱废料处理,操作简便,产品纯度可达到国标要求。     

盐酸胍-MCI-GEL体系固相萃取分离钯的研究

研究了盐酸胍-MCI-GEL体系固相萃取分离钯的行为。结果表明,在稀盐酸介质中,MCI-GEL树脂能够吸附钯(II)与盐酸胍形成的离子缔合物,最佳吸附条件为:nGCl:nPd(II)=1,盐酸浓度0.05mol/L,过柱流速5 m L/min,Pd(II)的吸附率可达99%,同时对干扰元素具有较好的选择性,体系的吸附容量为5.2 mg/g;以反方向洗脱的方式,洗脱速度为1 m L/min,3 m L由1%盐酸、20 g/L硫脲配制的洗脱剂可以将0.5 g饱和吸附的树脂上的钯完全洗脱。     

从沉钨钼后液中制备高纯铼酸铵

沉钨钼后液首先经氯化钾沉淀反应得到铼酸钾,其次采用离子交换法将铼酸钾溶液转为高铼酸溶液,最后经氨水中和-浓缩结晶-重结晶得到高纯铼酸铵。结果表明：向沉钨钼后液中加入KCl固体再浓缩析出KReO₄白色晶体,其主要杂质Na、Ca、Fe、Cl含量均小于1%,特别是W、Mo含量均小于0.1%,且Re结晶率可达94%~98%。采用动态法脱K,选用C160(H^₊型)树脂,当KReO₄溶液pH为中性,料液流速控制为2 BVs.h^_-1时,C160树脂对K^₊穿透容量和饱和容量分别为117.865 g.L^_-1和128.385 g.L^_-1,且树脂利用率达到91.81%;所得纯HReO₄溶液中K、Na、Ca、Fe、W、Mo、Mg浓度均降至0.5 mg.L^_-1以下。通过添加优级纯氨水中和HReO₄溶液,控制终点pH为7~8,再经浓缩结晶+1次重结晶,所得铼酸铵纯度达到99.99%以上,其SEM形貌为树枝状。     

铬天青S形成树脂分离富集极谱测试地质样品中Ru、Pt、Rh的研究

合成并研究了用铬天青S形成树脂分离富集地质标准样品中的钌、铂、铑,获得了最佳实验条件。实验结果表明:当柱高h≥8 cm时,pH=1.00的盐酸介质的样品溶液以v≤1.00 mL/min通过分离柱,钌、铂和铑的吸附率均在95.0%以上;用pH=1.00的3%硫脲-HCl溶液以v≤1.00mL/min进行洗脱,洗脱率均大于95%。实验条件下的标准回收实验,回收率均大于95%。对地质标准样品进行了测试,相对误差均小于4%;钌、铂、铑的相对标准偏差分别为1.704%、0.7600%和2.53%。该方法的准确度和精密度较高。     

碱法高纯氧化铝微粉的制备

以氧化铝生产过程的中间物料铝酸钠溶液为原料，依据钡盐高度净化铝酸钠溶液的原理，经过脱硅、除铁净化、种分分解、焙烧后酸洗除钠等过程，最终得到纯度达99.99％，粒度90％小于2μm高纯氧化铝微粉。