水热LSS法制备SnO2纳米晶工艺研究

采用LSS法成功地制备出具有规则形状的SnO2纳米晶，并系统研究了水热反应温度、[Sn^4＋]离子浓度、水热反应釜填充比等工艺因素对SnO2纳米晶的晶粒尺寸及相组成的影响。采用X-射线衍射仪、纳米粒度分析仪和场发射扫描电子显微镜对所制备的SnO2纳米晶进行表征。结果表明：所制备的SnO2由直径约为9～11nm的具有规则形状的SnO2纳米晶组成，SnO2纳米晶存在明显的团聚，团聚体的平均颗粒为300nm随着水热反应温度的升高和[Sn^4＋]离子浓度的增加，SnO2纳米晶的晶粒尺寸增大；在50％～70％范围内，水热反应釜填充比对SnO2纳米晶的影响不大。     

纳米银的制备及表征

金属纳米材料是纳米材料的一个重要方面，近几年，纳米银因有着特别应用而成为金属纳米材料研究的热点，本文综述了纳米银的制备、表征及应用。     

纳米银的制备及其表征

采用液相化学还原法以抗坏血酸为还原剂,十二烷基硫酸钠为表面活性剂,在不同温度磁力搅拌的作用下,还原硝酸银溶液,制备成球形的纳米银粒子。利用紫外分光光度计考察反应温度、AgNO3浓度以及还原剂浓度对纳米银粒径的影响,利用XRD来观察纳米银粒子的晶型,用SEM观察纳米银粒子的表面结构以及粒径大小的分布范围。在AgNO3浓度为0.08mol/L、抗坏血酸浓度为0.1mol/L、温度为20℃时,制备的纳米银粉末纯净而均匀,平均粒径为30nm。     

纳米银粉的热特性表征

用X -射线衍射、透射电镜 (TEM )、比表面测定和热分析 (TA)技术 ,对从高分子保护化学还原法制得的纳米Ag粉 ,做了相关的测定表征 ;从表观比热的测定结果探讨这一亚稳微晶体系在加热过程和热处理后所发生的各种变化。     

乙二醇水热还原法制备纳米银

利用乙二醇在高温下的还原特性,在水热条件下制备了纳米银粒子,并通过透射电镜、X射线衍射、紫外吸收光谱对其结构进行了表征.研究结果表明:所制备的纳米银具有面心立方相的多晶结构,平均粒径在30nm左右,紫外吸收峰的位置在380 nm左右.分散剂和体系中含水量对纳米银的粒径有一定影响.     

纳米银粉的制备及表征

采用化学还原法制备了纳米Ag粉,并通过X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、红外吸收光谱(FT-IR)、热失重分析(TGA)和差示扫描量热分析(DSC)等测试手段对样品进行性能表征.结果表明:在所选择的实验条件下制备了类球形分布、分散性好的Ag纳米颗粒,其粒径主要分布在10～50nm范围,平均粒径为26nm,晶体结构与相应的块体材料基本相同,为fcc结构,具有很强的吸附性.     

采用有机还原剂化学还原法制备纳米银粉的研究

采用化学还原法制备纳米银粉,研究了以有机试剂BSG为还原剂,碱性条件下表面活性剂的种类和用量、银离子浓度以及反应温度对所生成银粉粒径的影响.以PVA为表面活性剂,在反应温度为25～50℃、[Ag ]为0.1～0.5mol/L和高速搅拌的条件下,制备出了平均粒径小于100nm的银粉.     

高岭石层间原位合成纳米银及其表征

以高岭石-二甲基亚砜作为前驱体,PVP(聚乙烯吡咯烷酮)作分散剂,银氨络合物层间取代,以高岭石的层间作为反应器来控制银粒子的大小,制备出Ag/高岭石复合物.XRD表明,PVP对高岭石进行了表面改性,促进了纳米银粒子在层间的合成,出现明显的Ag的(111)、(200)、(220)、(311)4个衍射峰.根据小角度Ag的(001)衍射峰可知,高岭石层间距由0.716nm被扩大到4.53nm.TEM直观地表现了银在高岭石层间的形貌.     

化学还原法制备纳米银颗粒及纳米银导电浆料的性能

采用化学还原法,在水相中,以硼氢化钠为还原剂,月桂酸为分散剂,通过还原银氨络合物溶液制备了纳米银胶体,之后通过调节胶体的pH值,分离出了纳米银颗粒。TEM和XRD分析表明,该纳米银颗粒的平均粒径大约为17 nm,集中分布于5～30 nm,且无明显的团聚现象;红外光谱分析表明该纳米银颗粒表面包覆有月桂酸,紫外光谱表明制得的纳米银胶体在397 nm处有较强的吸收峰。将分离出的湿纳米银颗粒作为功能相,加入预先配制的载体相中,运用机械搅拌和超声分散等手段,制得了纳米银导电浆料。热重分析表明该浆料含有约67%(质量分数)的金属银,在220℃下烧结2 h后,其电阻率为4.2×10-5Ω.cm。经微细笔直写后,其线条的分辨率可以达到60μm。     

球形纳米银粉的制备研究

在较高浓度的硝酸银溶液中，采用水合肼为还原剂，PVP为保护剂的化学还原法制备了纳米银粉。通过对还原剂、保护剂用量和硝酸银浓度、温度、还原剂的加入方式、pH值等因素对纳米银粉粒度和形貌影响的考察，获得了制备纳米银粉的工艺。在AgNO3浓度为0．6mol／L，PVP／Ag摩尔比为1．5，水合肼浓度为0．6mol／L，pH值为5～6，温度为60℃的条件下，制备出了粒度均匀且粒度在50nm左右的纳米银粉。     

化学还原法制备片状纳米银粉

通过化学还原法制备了尺寸约30nm的片状纳米银粉。研究表明,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的位阻效应防止了粉片的团聚,但是过多的CTAB则阻碍粉片的生长,不利于片状的形成,当CTAB加入量与硝酸银质量比为0.8(wCTAB:AgNO3=0.8)时,可获得片状纳米银粉;反应温度为20°C时,CTAB没有完全溶解,不能有效阻止粉片的团聚,同时反应过程缓慢导致粉片明显长大且分布不均匀,升高温度至40°C时,提高了CTAB的溶解度并促进了反应的进行,但当温度达到60°C时,反应速度过快,形核率增加,最终获得细小的粉片。pH值的升高有利于促进反应的进行,保证Ag+反应完全,但是过高的pH值破坏片状银粉周围的双电层结构,导致粉片的团聚,当pH值为6(弱酸性)时,可获得稳定分散的片状纳米银粉。     

PZT纳米晶粉体的水热合成及表征

本文选取近于MPB的组成Pb(Zr0.52Ti0.48)O3进行了研究.通过水热法合成了纯相钙钛矿型纳米晶锆钛酸铅(PZT)粉体.所用原料试剂为分析纯Pb(NO3)2、Zr(NO3)4·5H2O、Ti(OC4H9)4,NaOH作为矿化剂.原料试剂按Pb(Zr0.52Ti0.48)O3化学计量比混合放入50 mL内衬聚四氟乙烯的高压釜中,填充度为70%.高压釜在170～270℃之间选择一定温度加热2 h后在冰水中冷却到室温.前躯体及水热处理的粉体通过XRD和SEM进行表征.PZT相在220℃加热2 h开始出现.在270℃加热2 h合成了纯相钙钛矿型纳米晶PZT粉体.粉体的平均尺寸为25 nm.     

SnO_2空心球的水热制备与表征

采用简单的水热法制备了SnO_2空心球.通过FE-SEM、TEM、TG-DTA、XRD对其微观形貌、结构、相组成等进行了表征和分析, 对SnO_2空心微球的荧光特性进行了初步探索.结果表明,所得SnO_2空心球是由纳米晶粒组成的多晶结构,壁厚约为15 nm,微球平均直径约为125 nm.产物在550 ℃热处理后为四方晶体结构的SnO_2,荧光光谱分析表明,SnO_2空心球分别在470、818 nm处产生PL特征峰,主要由于缺陷形成杂质带导致.     

钨酸铯粉体的水热合成与表征研究

本文采用水热法制备钨酸铯(Cs_xWO₃)粉体,研究了反应物铯钨摩尔比、柠檬酸用量对钨酸铯粉体晶相、微观形貌及粒径的影响,分别采用X射线衍射仪(XRD)、广角静态动态同步激光散射仪(DLS)、扫描电镜(SEM)对制备的钨酸铯粉体进行表征。结果表明在200℃水热反应三天,适量增加反应物铯钨摩尔比和柠檬酸用量,可制得结晶性较好、粒径较小且分散较好的钨酸铯(Cs_xWO₃)粉体。     

钙钛矿型铁酸铋粉体的水热合成及表征

分别以FeCl3·6H2O和Fe（NO3）3·9H2O为铁源，Bi（NO3）3·5H2O为铋源，氨水为沉淀剂，KOH为矿化剂，采用共沉淀法制备前驱物，水热合成出纯相的BiFeO3粉体。借助X射线衍射、扫描电镜和傅里叶变换红外光谱分析，对所制备的粉体的晶相结构、显微形貌和键性进行了表征。结果表明，以FeCl3·6H2O为铁源水热制备BiFeO3粉体比以Fe（NO3）3·9H2O为铁源的合成温度更低，温度范围更宽；不同的铁源和前驱物浓度对所制备BiFeO3粉体的显微形貌影响很大；所制备BiFeO3粉体存在Fe-O键的弯曲振动和伸缩振动，表明了FeO6八面体的存在和BiFeO3的钙钛矿结构。     

单分散近球形和片状金粉的制备及表征

以HAuCl4·4H2O为前驱体,抗坏血酸(VC)为还原剂,线性聚乙烯亚胺(L-PEI)为表面活性剂在水相中制备了单分散的近球形和片状金粉.采用SEM、XRD和激光粒度分析仪对金粉的形貌、粒径、结晶和分散性进行了测试和表征.研究了还原剂和金前驱体的摩尔比、L-PEI浓度、温度及反应溶液的pH对近球形和片状金粉的形貌和粒径大小的影响.给出了制备微米级近球形和片状金粉的反应条件,同时也提出了近球形和片状金粉的成核和晶核生长的可能解释.     

纳米银导电墨水的制备及电极性能研究

用硝酸银、己二酸二酰肼和葡萄糖为主要原料,通过化学还原法制备出粒径为30~50 nm的纳米银颗粒;将其分散于特殊配制比例的溶剂中,制备得到纳米银导电墨水。将纳米银导电墨水高精度图案化喷墨打印,分析了纳米银的形貌及其导电性能;研究了烧结温度和烧结时间对打印电极电阻率的影响,结果表明,200℃烧结40 min,电阻率为0.34 m?·cm的较低值。     

水合肼还原法制备超细银粉的研究

以聚乙烯醇为分散剂,用水合肼(N2H4.H2O)还原法制备超细银粉。通过基本的物理化学计算,得到化学还原法制备超细Ag粉过程中有关物质的φ～pH关系数据,确定了反应的基本条件,为还原条件的控制提供了理论依据。并研究了分散剂PEG及还原剂水合肼的用量对银粉粒度及产率的影响。