采用新型聚硅氮烷连接无压烧结SiC陶瓷

采用新型陶瓷先驱体聚合物-含乙烯基聚硅氮烷(PSZ)连接无压烧结SiC陶瓷.研究了PSZ的裂解过程以及连接温度、浸渍/裂解增强处理、惰性填料对连接强度的影响,并对连接区域微观结构进行了分析.结果表明,在1200～1400℃温度范围内,PSZ的裂解产物发生了由非晶态向晶态的转变.随着连接温度的升高,连接强度先升高后降低;浸渍/裂解增强处理可较大幅度提高接头强度;另外加入适量的纳米SiC填料可有效提高连接强度.当连接温度为1300℃,纳米SiC填料(质量分数)为5%时,经三次增强处理的连接件接头剪切强度达33.5 MPa.微观结构分析显示,连接层厚度约为3～4 μm,连接层与母材之间界面接合良好.     

硼在先驱体转化制备2DCf/SiC材料中的应用

研究了含硼(B)的聚碳硅烷(PCS)/二乙烯基苯(DVB)先驱体的裂解,并以B为活性填料,SiC微粉为惰性填料,PCS/DVB为先驱体制备了2D Cf/SiC-B材料.考察了B粉含量对材料力学性能和抗氧化性能的影响.结果表明,B的引入可以有效提高先驱体的陶瓷产率,缩短制备周期,当浆料中B含量为15φ%时,6次浸渍-交联-裂解周期后,材料的弯曲强度达到301.3MPa,与不添加活性填料制备的材料9个周期后的性能基本相当.当浆料中B含量为5φ%时,材料的力学性能和抗氧化性能均较好,9个周期后,材料的弯曲强度和断裂韧性分别达到351.3 MPa,13.7 Mpa·m1/2,较不添加活性填料制备的材料力学性能有所提高,在1300℃马弗炉中氧化10 min后,弯曲强度和断裂韧性保留率分别达到了79.4%和80.3%,较未添加活性填料的Cf/SiC材料有明显提高.     

纳米Ni粉填料对聚硅氮烷连接SiC陶瓷接头性能的影响

研究了活性填料纳米Ni粉对陶瓷先驱体聚硅氮烷连接反应烧结SiC陶瓷接头性能的影响，同时与惰性填料纳米SiC粉及活性填料微米Ni粉进行了对比，指出填料的种类及颗粒度对连接强度均有较大影响。活性填料纳米Ni粉的加入可减少连接层内的孔隙和裂纹，同时还可以与聚硅氮烷的裂解产物及母材发生反应，促进聚硅氮烷的裂解，从而降低连接温度，提高连接强度。当连接温度为1200℃时，其最大抗弯强度达到251．6MPa。微观研究表明，连接层结构较为均匀致密，且与母材间界面结合良好。惰性填料纳米SiC粉对连接强度没有明显改善。微米Ni粉因不能与先驱体形成均匀的连接层而导致连接强度降低。     

活性填料对聚硅氮烷连接SiC陶瓷接头性能的影响

采用陶瓷先驱体聚合物--含乙烯基聚硅氮烷并加入活性填料纳米铝粉连接无压烧结SiC陶瓷.研究了纳米铝粉填料对连接强度的影响,并对连接层的微观结构及成分进行了分析.结果表明,纳米铝粉的加入,促进了聚硅氮烷的裂解,降低了连接温度,减少了连接层内的孔隙等缺陷,从而有效地提高了连接强度.当连接温度为1 150 ℃,加入纳米铝粉填料所获得的连接件经2次浸渍/裂解增强处理后,其室温三点抗弯强度达到最大值为146.8 MPa.XRD分析表明,连接层含有Si3N4,SiC及少量AlN等微粒.微观结构及成分分析显示,连接层厚度约为5 μm,元素分布较为均匀,连接层与母材之间接合良好.     

陶瓷先驱体聚硅氮烷连接Cf/SiC工艺及连接性能

采用陶瓷先驱体转化法连接Cf／SiC复合材料。针对Cf／SiC复合材料的不同连接界面特性,采用不同的连接配方和工艺。结果表明：对于第一类以SiC相为主的连接界面,采用单一的聚硅氮烷即可实现Cf／SiC复合材料的连接,当连接温度为1300℃,经两次浸渍／裂解增强处理的连接件接头抗剪强度达最大值29．6MPa;连接层厚度为2～3μm,其结构较为均匀致密,由无定型SiNC陶瓷组成;对于第二类以C纤维端面为主的连接界面,采用聚硅氮烷并加入活性填料纳米Al粉来实现其连接：当连接温度为1150℃,经两次浸渍／裂解增强处理的连接件抗剪强度达最大值22．5MPa;连接层厚度约为30μm,连接层中含有SiC、Si3N4和AlN等相。     

以聚硅氧烷为先驱体制备Al-SiCp/Si-O-C陶瓷复合材料

以聚硅氧烷为先驱体,SiC为惰性填料,Al为活性填料,考察了活性填料Al在聚硅氧烷转化制备Si-OC复合材料中的应用.研究发现:600℃时,活性填料Al能与聚硅氧烷裂解产生的含碳小分子气体反应生成Al4C3,800℃时能与N2反应生成AlN;这2个反应同时伴有体积膨胀,能有效弥补聚硅氧烷裂解时的线收缩.活性填料Al的引入能起到增强作用;含20%Al(体积分数)的SiC/Si-O-C复合材料的弯曲强度是不含Al的1.36倍;活性填料Al的引入能显著改善SiC/S-O-C复合材料的耐高温和抗氧化性能,但不能提高其抗热震性能.     

钛粉在聚硅氮烷裂解制备陶瓷材料中的应用

采用IR、TG、XRD等手段研究分析钛粉作为活性填料在聚硅氮烷裂解制备陶瓷材料中的应用。实验表明：钛粉可以有效改善先驱体的陶瓷产率,本实验中纯PSN-1先驱体在经1300 ℃裂解陶瓷产率仅为37.3%,通过加入质量比3/10（Ti/PSN-1）的钛粉,经1300 ℃裂解陶瓷产率为78.7%,提高了约40%;经红外光谱分析表明,通过向先驱体中加入Ti粉可以加速有机先驱体向无机陶瓷转化的速度;经X衍射分析表明,Ti粉作为活性填料能与先驱体裂解挥发份及保护气氛发生反应,生成TiC、TiN等新的物相,有利于提高陶瓷产率。     

纳米SiC填料对SiOC泡沫陶瓷性能的影响

以聚硅氧烷为先驱体,采用先驱体转化法及有机泡沫浸渍法相结合制备了SiOC泡沫陶瓷。研究了纳米SiC填料含量对SiOC泡沫陶瓷的抗压强度、孔隙率的影响,并对泡沫陶瓷的微观形貌进行了分析。结果表明：随着纳米SiC填料含量的增加,Si0C泡沫陶瓷抗压强度先升高后降低;在相同的裂解温度下,添加纳米SiC填料可提高泡沫陶瓷的孔隙率。当SiC填料含量达5％时泡沫陶瓷抗压强度达最大值17．8MPa,其孔隙率为88％。微观结构分析显示,SiOC泡沫陶瓷呈三维网状结构,孔径为100～500μm,具有良好的贯通性,且孔筋处结构较为均匀致密。     

填料增强先驱体转化法制备陶瓷涂层的研究进展

先驱体转化陶瓷法是一种原位制备陶瓷涂层的新型方法.在先驱体转化陶瓷法制备陶瓷涂层时,选择陶瓷产率较高的先驱体和添加填料是降低陶瓷涂层气孔率和收缩率的重要途径.填料在先驱体转化陶瓷法制备陶瓷涂层中起着重要作用,通过添加填料,可进一步提高陶瓷涂层的性能并扩展其功能特性.填料主要包括惰性填料、活性填料、熔融型填料和牺牲型填料4种.对比了4种填料的类型和特点,介绍了填料增强陶瓷涂层的作用机制和选取原则,综述了填料增强先驱体转化陶瓷法制备陶瓷涂层的研究现状.在裂解过程中,惰性填料的质量和体积均保持不变,可加入较高体积分数的惰性填料制备厚涂层;活性填料可与先驱体、裂解产生的小分子气体、保护气氛等反应,实现陶瓷涂层的近净成形;熔融型填料熔融后,填充到涂层空隙中,可提高涂层的致密化程度,消除基体和陶瓷涂层以及填料和先驱体之间由于热膨胀系数不匹配产生的应力;牺牲型填料分解后,形成孔状涂层,可控制陶瓷涂层中的应力,降低陶瓷涂层的有效弹性模量,增强陶瓷涂层的应变强度.针对陶瓷涂层的服役工况,选择合适的填料类型,确定填料的临界体积分数,揭示填料对陶瓷涂层组成、晶界结构、涂层致密化、裂纹缺陷及裂解反应过程的影响规律,研发新型裂解技术和工艺以控制先驱体转化为陶瓷涂层过程中产生的应力,是后续研究中需要重点关注的问题.     

Cf/SiC陶瓷基复合材料的制备工艺研究

以先驱体浸渍裂解(PIP)工艺制备了2D Cf/SiC复合材料,研究了低温裂解工艺(裂解温度低于1000℃)对2DCf/SiC复合材料结构和性能的影响,为Cf/SiC复合材料的低温制备探索可行之路.研究表明,采用900℃裂解工艺制备的复合材料其力学性能达到或高于目前同类工艺制备的2D Cf/SiC复合材料力学性能,其弯曲强度达到329.6 MPa,剪切强度32.1 MPa,断裂韧性14.7 MPa·m1/2.并采用差热(TG-DTA)、红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)等对先驱体聚碳硅烷(PCS)及其低温裂解产物的结构和性能进行了研究.