银铜铟锡合金中铜铟锡的络合滴定

银铜铟锡合金中铜铟锡的测定采用EDTA络合滴定。试样用混酸加热溶解,加过量EDTA络合铜铟锡,六次甲基四胺做缓冲液,调节pH为5.8,二甲酚橙作指示剂,硝酸铅滴定过量EDTA;随即加入固体氟化钠,热沸使相当于锡的EDTA析出,仍在pH 5.8用硝酸铅滴析出之EDTA;再向溶液中加入硫脲—抗坏血酸—邻菲哕啉三元络合剂,释出铜络合的EDTA,在pH为5.8时续用硝酸铅溶液滴所析出之EDTA。根据各次滴定所耗体积得铜铟锡之含量。     

电位滴定法测定银、铜、镍、锰合金中的锰

建立了高锰酸钾电位滴定测定锰的方法,研究了不同合金中测定锰的条件.结果表明:在焦磷酸钠介质中,采用Pt指示电极和Ag参比电极指示滴定终点,用KMnO_4溶液滴定Mn(Ⅱ)为Mn(Ⅲ),测定6.00～30.00 mg Mn,相对误差≤±0.33%,加标准回收率在99.60%～100.40%.方法准确度高,重现性和选择性好,操作简便,终点敏锐,已应用于锰质量分数为7%～98%的银、铜、镍、锰等合金中锰的测定,结果满意.     

亚硝基红盐作为的络合滴定指示剂

研究了以亚销基红盐作为络全滴定指示剂测定镍的可行性。在ＰＨ为５．４的ＨＡＣ－ＮａＡＣ介质中，加入２滴０．２％亚硝基红盐溶液作为指示剂，以ＥＤＴＡ标准溶液对镍进行滴定，溶液颜色由黄色变为兰色，终点突跃敏锐该方法用于镍板中镍的测定，结果令人满意。     

EDTA络合滴定测定高镍方法讨论

在应用络合滴定测定高镍的方法中,针对某些伴有难熔合金元素钨,铌,钛存在下的合金材料,本文提出在微酸性条件下,分别采用氟化钠,氟化铵作掩蔽剂,再加入过量的EDTA络合镍,以5－Br-PADAP作指示剂,用铜标准溶液进行返滴定,其络点敏锐,易观察,且获得满意的结果。     

释放螯合滴定法测定铊

提出以盐酸氨基脲作释放剂选择性螯合滴定铊的一种方法。加入过量的EDTA，而过剩的EDTA在pH5～6下，以XO—CPB为混合指示剂，用Zn^2 标准溶液进行返滴定。然后加入盐酸氨基脲分解Tl—EDTA螯合物、释放出的EDTA，再用Zn^2 标准溶液返滴定。研究了各种阳离子的干扰。实验结果表明，常见金属离子都不干扰测定铊，已用于测定铅铊合金，铊化合物和硫酸铊中的铊，结果相当满意。     

用柠檬酸作释放剂选择性螯合滴定法测定锡

本文提出了测定锡的一个简易、快速螯合滴定法。该方法是先用EDTA螯合锡和其它金属离子，然后用柠檬酸(Cit)解蔽。释放出的EDTA用Pb(NO3)2标准溶液滴定，以XO—CPB为混合指示剂，终点变化相当敏锐。研究了在测定锡时，一般共存离子的干拢。此法已成功地应用于测定电镀铅锡合金溶液和电镀层铅基合金中的锡。     

预镀镍溶液中盐酸和氯化镍含量的连续滴定

预镀镍溶液中盐酸和氯化镍的测定,常规方法采用分别滴定,操作较繁,本文采用连续滴定,手续简便,结果准确。 1 试剂配制 氢氧化钠标准溶液:0.05mol/L,其准确浓度用苯二甲酸氢钾标定;甲基红指示剂0:.2％乙醇溶液;EDTA标准溶液:0.05mol/L,其准确浓度用纯锌标定;紫脲酸铵指标剂:0.2g紫脲酸铵(Murexide)与100g烘干的氯化钠研磨混合均匀,保存于干燥处备用。 2 操作步骤 准确吸取镀液1ml于250ml锥形瓶中,加水80ml,甲基红指示剂4滴,用0.05mol/L标准NaOH溶液滴定至由紫红色变黄绿色为终点(V_NaOH)。然后加1g氟化铵,摇动溶解后加浓氨水10ml,紫脲酸铵指示剂少许,用0.05mol/l标准EDTA滴溶滴定至由棕黄色变紫红色为终点(V_EDTA)。按下式计算分析结果:     

选择掩蔽配位滴定测定易熔合金中的镉

先用过量的EDTA络合Cd2 和其它金属阳离子,用Pb(NO3)2标准溶液滴定过量的EDTA,然后加入邻菲啉作为释放剂分解Cd-EDTA,释放出的EDTA再用Pb(NO3)2标准溶液返滴定,在pH=5～6时,以二甲酚橙为指示剂,滴定终点颜色变化敏锐,准确度高、精密度好,该方法用于易熔合金中镉的测定,结果令人满意.     

选择性螯合滴定法测定钯

用DL—Methionine(蛋氨酸)为释放剂选择性螯合滴定法测定钯含量。加入过量EDTA螯合Pd^2 和其他金属离子，剩余EDTA在pH5～6时，以Zn^2 标准溶液、XO—CPD为指示剂，进行滴定。然后，加入DL—Methionine分解Pd—EDTA螯合物，释放析出的EDTA(与Pd^2 等摩尔)，再用Zn^2 标准溶液进行滴定，终点颜色变化敏锐、清晰。实验表明，阴阳离子都不干扰，选择性相当高，已成功的用于测定触媒，合金和复杂络合物中的钯，结果十分满意。     

Pt-Pd-Ag合金中钯和银的测定方法

1.引言络合滴定法适宜对高纯组分的合金分析。本文小结Pt-Pd_(20)-Ag_(10)合金中测定钯和银的条件及适应性。采用氯化钠沉淀分离银—氨水溶解氯化银沉淀—镍氰化钾法测定银;再在分离银后的溶液中用EDTA络合滴定钯,以此达到样品中两个元素的快速滴定。实验表明,测定20mg Pd和10mg Ag时,相对误差均不超过±1％,精确度满足规定误差要求。络合滴定合金中的钯一般采用硫脲析出法,但加硫脲需要放置一定时间使流程稍长。本法在分离银后的溶液中反滴钯,节省试剂,简化操作。     

银铜锌镉镍五元合金中锌的测定

在氢氧化钠-过氧化氢介质中，锌与银铜镉镍分离，以溴甲酚绿、二甲酚橙为指示剂，用EDTA滴定锌获得满意结果。     

钛基镍钴合金电极的制备及析氢性能

目的降低电极的析氢过电位,提高析氢性能,从而降低电解水制氢的成本,促进氢储能技术的发展。方法通过异相共沉积法,制备了镍钴合金电极。利用场发射扫描电镜(SEM)、电化学交流阻抗(EIS)对纯镍电极及镍钴合金电极进行表征,采用阴极极化曲线(LSV)探究了电沉积液中Ni/Co元素的比例、电沉积电位及电沉积时间对镍钴合金电极析氢性能的影响。结果 SEM结果揭示了纯镍电极及镍钴合金电极表面分别是粒径约为100 nm左右的镍颗粒和镍钴颗粒。EIS结果说明了镍钴合金电极的导电性能优于纯镍电极。此外,纯镍电极、镍钴合金电极的阴极极化曲线测试表明在电流密度为30 mA/cm~2时,镍钴合金电极的析氢过电位比纯镍电极降低55 mV,降低了近20%。结论通过异相共沉积法制备镍钴合金电极,制备方法简单、方便、快速,其析氢性能优于纯镍电极。镍钴合金电极的最优制备工艺条件为:NiSO_4·6H_2O 27 g/L,CoSO_4·7H_2O_3 g/L,H_3BO_3 10 g/L,Na_2SO_4 10 g/L,柠檬酸10 g/L,十二烷基硫酸钠0.1 g/L,pH值4.0,电沉积电位-1.3 V,电沉积时间10 s。     

铜合金中Sn Pb Zn的测定

本法是以HCl H_2O_2溶解铜合金,用硫脲掩蔽Cu,然后加入过量EDTA,加热使Sn~(4 )与EDTA定量络合,用六次甲基四胺调节PH=5～6,以XO为指示剂,用P_b盐滴定过量EDTA,然后加入NaF,将Sn-EDTA中析出EDTA,再用P_b盐滴定析出的EDTA,来计算Sn%。一份用硫脲掩蔽Cu,NH_4F掩蔽Sn,以XO为指示剂,用EDTA滴定并过量,然     

Ag—AgI指示电极电位滴定法测定钯

研究了铂、钯、金、铂镀金、石墨及Ag—AgI指示电极,提出了一个用Ag～AgI指示电极(vs.SCE),碘化钾电位滴定钯的方法。该方法可应用于钯合金、氯化钯、钯催化剂中钯的测定。对于含钯60％和O.5％的物料,变异系数分别为0.5％和4％。     

用氯化钠滴定银基合金中的银

通过比较指示电极对的测定精度,拟定一个用银指示电极,Ag-Agl参比电极,氯化钠电位滴定测定纯银及银基合金中银的方法.大量Cu(Ⅱ)、V(Ⅴ)、Ni(Ⅱ)、Al(Ⅲ)、Zn(Ⅱ)、Ce(Ⅲ)、Pb(Ⅱ)的存在不影响银的测定,Pd(Ⅱ)的干扰可在一定酸度下用EDTA配合消除.方法用于银基合金中银的分析,简便,准确.     

用硫脲掩蔽钯——钯钒合金中钒的测定

研究了用硫脲掩蔽钯的反应。在pH5～6,加热溶液温度在50℃以上的条件下,30～50毫升10%硫脲可以掩蔽40毫克钯,而使钯—EDTA络合物分解,定量析出的EDTA用锌液反滴定。为了分析钯钒合金,样品用王水溶解,用盐酸处理,转化成氯化物溶液,加入醋酸—醋酸钠溶液与过量EDTA,加抗坏血酸煮沸使钒络合,乘热加入硫脲,调节pH至5.5～5.8,以二甲酚橙为指示剂,醋酸锌进行反滴定,测定毫克级钒误差<±1%。基于前述的反应,可以用于掩蔽钯而测定其它元素;或作为络合滴定钯的有较好选择性的方法;也可用于同时测定钯与某些元素。     

偏铝酸锂中铝含量的测定

1　方法提要 试样用氢氧化钠熔融，用水浸取。盐酸酸化，移取部分溶液，加入过量的EDTA，在pH5-6煮沸络合，过量的EDTA以二甲酚橙为指示剂，用铅标准溶液回滴。加入氟化物，煮沸将铝-EDTA络合物中的EDTA置换出来，再由铅标准溶液滴定被释放的EDTA。用消耗的铅标准溶液体积计算AI的含量。     

铌钽硫酸-氢氟酸溶液总酸度的测定

采用醌氢醌，饱和甘汞电极分别为指示电极和参比电极，分别对硫酸-氢氨酸，铌钽料液等进行了pH电位滴定，并对滴定指示剂进行了研究，提出了1种终点变色敏锐，准确度较高的滴定方法。     

掩蔽与解蔽法螯合滴定测定钙镁

用HAA(乙酰丙酮，Acety|acetone abbreviated as HAA)掩蔽和解蔽Mg^2 ，在同一溶液中，同一pH值(pH10)、指示剂和标准溶液(EDTA)，直接连续滴定Ca^2 、Mg^2 ，已用于测定白云石、菱镁矿和镁砂中钙、镁的含量，结果相当满意。     

选择性测定有机锡中的锡含量

本文提出了用DL-Cysteine为释放剂，选择性螯合滴定法测定有机锡中的锡含量。方法基于先用EDTA螯合Sn^4＋和其它金属离子，过剩的EDTA在pH5-6时，以Pb^2＋标准溶液进行滴定。然后加入DL—Cysteine分解Sn—EDTA螯合物、释放出的EDTA，再用Pb^2＋标准溶液进行返滴定。以XO、MTB、CPB为混合指示剂，终点颜色变化敏锐。曾对多种阴阳离子可能存在的干扰做了实验研究。实验结果表明，一般常见的金属离子都不干扰，结果十分满意。