ZrO_2、La_2Zr_2O_7梯度涂层的显微结构研究

采用微弧等离子喷涂设备在1Cr18Ni9上制备了ZrO_2、La_2Zr_2O_7梯度热障涂层;利用扫描电镜研究了涂层的显微结构.结果表明:梯度涂层呈典型的层状结构,涂层较为致密,空隙均匀,同时分布有各向的微裂纹.涂层中分布有未完全融化的La_2Zr_2O_7颗粒,保留了其喷涂前的纳米结构.ZrO_2、La_2Zr_2O_7两种材料在涂层中的熔合较好,结合较为紧密,这对提高涂层的结合强度是非常有益的.     

锆酸镧金属复合热障涂层显微结构及力学性能研究

采用微弧等离子法在1Cr18Ni9钢基体上制备了La_2Zr_2O_7、NiCoCrAlY复合热障涂层.采用扫描电镜、X射线衍射仪、拉伸试验仪等仪器研究了涂层的显微结构及力学性能.结果表明:涂层表面较为平整,其中镶嵌有未完全熔化的La_2Zr_2O_7颗粒;涂层为典型的层状结构;涂层较为致密且分布有均匀的空隙、微裂纹及未完全熔化的颗粒等缺陷;La_2Zr_2O_7、NiCoCrAlY在喷涂过程中未发生化学反应,保留了各自的相结构;涂层中的La_2Zr_2O_7为烧绿石结构;涂层结合强度为31.9 MPa.     

NiCrCoAlY粘结层表面等离子喷涂(La_(0.4)Sm_(0.5)Yb_(0.1))_2-Zr_2O_7涂层的热性能研究（英文）

采用大气等离子喷涂制备了(La_(0.4)Sm_(0.5)Yb_(0.1))_2-Zr_2O_7(LSYZO)涂层,并在相同的条件下制备了Sm_2Zr_2O_7涂层作为对比。分别用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)分析LSYZO涂层的微观形貌和相结构,并对2种涂层的热导率进行测定。结果表明,等离子喷涂后LSYZO涂层的相结构未发生变化。LSYZO涂层的结合强度为22 MPa,与SZO涂层相当。LSYZO涂层热震40次后发生失效,其热导率明显低于SZO涂层,这主要与LSYZO陶瓷自身的复杂结构有关。     

用V_2O_5和Na_2SO_4制备的(Sm_(1-x)Yb_x)_2Zr_2O_7热障涂层材料热腐蚀行为的研究

本文采用ZrOCl_2·8H_2O、Sm_2O_3和Yb_2O_3粉体作为原材料,用化学共沉淀法制备出(Sm_(1-x)Yb_x)_2Zr_2O_7(x=0,0.5,1.0)粉体。粉体经煅烧后,用无压烧结工艺获得(Sm_(1-x)Yb_x)_2Zr_2O_7块体材料。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和能谱分析(EDS),对在不同热处理条件和不同腐蚀剂作用下(Sm_(1-x)Yb_x)_2Zr_2O_7块体材料的相组成和微观组织结构进行比较和分析,系统地研究了(Sm_(1-x)Yb_x)_2Zr_2O_7材料热腐蚀机理。     

稀土氧化物固溶体Yb_2(Zr_(1-x)Ce_x)_2O_7力学性能研究

采用固相法利用氧化锆、氧化镱和氧化铈制备了7种不同成分组成的氧化物固溶体Yb_2(Zr_(1-x)Ce_x)_2O_7(x=0,0.1.0.3,0.5,0.7,0.9,1.0),通过无压烧结获得了高致密度的陶瓷块体。XRD测试表明所有成分样品为单相萤石晶体结构,晶格常数满足Vegard定律。研究表明,当x=0.5时,晶格畸变程度最大,缺陷度最高,导致杨氏模量最低。研究还发现各成分固溶体断裂韧性和硬度等力学性能随着x值的变化发生明显的规律变化现象。     

La_2O_3,CeO_2掺杂Sm_2Zr_2O_7陶瓷制备及热物理性能

以Sm_2O_3, La_2O_3, ZrO_2和CeO_2为原料,采用固相反应法制备了(Sm_0.5La_0.5)_2(Zr_0.6Ce_0.4)_2O_7陶瓷.用X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM)研究了样品的相成分和微观组织,用激光脉冲法和推杆法测量了样品的热导率和热膨胀系数.结果表明,所制备的样品具有萤石晶体结构,且组织致密晶界清晰,并具有较低的热导率和满足热障涂层要求的热膨胀系数.     

等离子喷涂Gd_2Zr_2O_7-SrZrO_3复合陶瓷涂层的微观结构和性能

通过固相反应法合成了Gd_2Zr_2O_7-SrZrO_3 (GZSZ,Gd_2Zr_2O_7:SrZrO_3=7:3)复合陶瓷粉末,并采用喷雾造粒法和大气等离子喷涂法分别制备了适合等离子喷涂使用的相应喷涂粉末及涂层。使用X射线衍射、扫描电子显微镜对粉末和涂层的相组成、显微结构进行分析。借助激光热导仪、高温热膨胀仪对涂层的热扩散系数和热膨胀系数、烧结系数进行了表征。结果表明,制备的GZSZ复合陶瓷粉末和涂层都由Gd_2Zr_2O_7和SrZrO_3两相组成,粉末中的Gd_2Zr_2O_7为烧绿石结构,而涂层中的Gd_2Zr_2O_7为萤石结构,SrZrO_3都为钙钛矿结构。制备态GZSZ涂层的孔隙率为～14%。GZSZ涂层1400℃热处理5 h后的热膨胀系数为(9.8～11.2)×10~(-6) K~(-1)。制备态GZSZ涂层的热导率为～0.8 W·m~(-1)·K~(-1),与制备态SrZrO_3涂层的热导率～1.0 W·m~(-1)·K~(-1)相比降低～20%。1400℃热处理360 h后GZSZ涂层的热导率增加到～1.5 W·m~(-1).K~(-1)。综上表明,GZSZ涂层是一种很有前景的复合陶瓷热障涂层材料。     

基于第一性原理的石榴石型Li_7La_3Zr_2O_(12)固态电解质的设计与合成（英文）

基于密度泛函理论(DFT)的第一原理方法计算了四方相和立方相中2种不同的Li_7La_3Zr_2O_(12)(LLZO)固体电解质材料的能带结构,晶格参数,态密度和成键特性。基于理论计算结果,通过电子结构特性解释了四面体相的离子电导率低于立方相的离子电导率的原因。基于LLZO的第一性原理计算,设计了2种晶体结构的LLZO材料,并通过高温固相法制备并分析了不同烧结时间的LLZO颗粒的性能。探索了合成工艺参数对Li_7La_3Zr_2O_(12)性能的影响。立方晶Li_7La_3Zr_2O_(12)(C-LLZO)的平均晶格大小为a=b=c=1.302 246 nm,而四方Li_7La_3Zr_2O_(12)(T-LLZO)的平均晶格大小为a=b=1.313 064 nm,c=1.266 024 nm。在1000℃下烧结12 h的C-LLZO为纯立方相,在室温(25℃)下最大离子电导率为9.8×10-5 S·cm-1。T-LLZO在室温(25℃)下的离子电导率为5.96×10-8 S·cm-1,在800℃下烧结6 h具有纯的四方相结构,与计算结果基本吻合。     

纳米Al_2O_3包覆ZrO_2/Y_2O_3热障涂层的制备及性能研究

将耐热合金钢基体进行活化处理后,以Ni Co Cr Al Y为粘接过渡层,采用等离子喷涂法和喷枪快速喷涂工艺相结合制备包覆复合粉体Al_2O_3-Zr O_2/Y_2O_3和未包覆粉体Zr O_2/Y_2O_3的2种不同厚度的热障涂层材料样品,通过涂层的结合强度试验、涂层微观结构和高温隔热试验比较相同厚度的2种陶瓷涂层的结合强度及隔热效果,并探讨涂层厚度与隔热效果的关系。结果表明:采用纳米Al_2O_3包覆Zr O_2/Y_2O_3粉体制备的热障涂层其结构和性能都优于未包覆粉体Zr O_2/Y_2O_3制备的热障涂层,且该热障涂层隔热性能随涂层厚度的增加而提高,温度越高性能优势越明显。     

Sm2Ce2O7-Gd2Zr2O7复合材料制备及热导率

目的探讨了Gd_2Zr_2O_7的颗粒度和含量对(Sm_2Ce_2O_7)1-x(Gd_2Zr_2O_7)x复合材料热导率的影响。方法用纳米级和微米级粉体制备了两个系列的(Sm_2Ce_2O_7)1-x(Gd_2Zr_2O_7)x复合材料。用X射线衍射技术分析了材料的相组成,用扫描电镜观察了复合材料的显微形貌,用纽曼科普定律计算了复合材料的比热,用激光脉冲法测试了材料的热扩散系数。根据比热、密度和热扩散系数计算了复合材料的热导率,并根据最终热导率结果,分析了Gd_2Zr_2O_7颗粒度和含量对复合材料热导率的影响。结果所合成的粉体均具有单一的萤石晶体结构,纳米级Gd_2Zr_2O_7粉体最大比表面积为15.413 m~2/g,微米级Sm_2Ce_2O_7粉体最小比表面积为0.226 m~2/g。所制备的两个系列的(Sm_2Ce_2O_7)1-x(Gd_2Zr_2O_7)x复合材料也表现出单一的萤石晶体结构,但晶粒大小不均匀。结论当x=0.5时,纳米粉体制备的复合材料存在明显的纳米晶。微米级Gd_2Zr_2O_7对复合材料声子热导率抑制不明显,但可以抑制高温光子热导率;纳米级Gd_2Zr_2O_7的引入可明显降低复合材料的声子热导率,但对高温光子热导率抑制不明显。两个系列复合材料的热导率均低于YSZ。     

稀土掺杂Nd2O3对YSZ/(Ni,Al)复合涂层组织与性能的影响

目的提高YSZ/(Al,Ni)复合涂层与基体的结合强度和抗高温氧化性。方法采用电泳沉积方法在Inconel600高温合金表面沉积YSZ/(Al,Ni)复合涂层和掺杂稀土Nd_2O_3-YSZ/(Al,Ni)(N-YSZ/(Al,Ni))复合涂层,然后进行真空烧结,最后对制备好的热障复合涂层进行划痕实验和等温循环氧化实验。通过对样品进行等温循环氧化实验,获取不同氧化时间段的复合涂层样品,并通过采用SEM和XRD分别对复合涂层形貌和微观结构进行分析。结果在1100℃等温氧化过程中,未掺杂稀土元素复合涂层的氧化增重速率为0.0057 mg/cm~2,而掺杂钕元素的复合涂层的氧化增重速率为0.0046 mg/cm~2,比未掺杂稀土YSZ/(Al,Ni)复合涂层低。N-YSZ/(Al,Ni)热障复合涂层在等温氧化过程中颗粒较小,裂纹少,表面更加致密,并且发生自愈合现象。真空烧结后的YSZ/(Al,Ni)复合涂层和N-YSZ/(Al,Ni)复合涂层与基体的结合强度大约为4.0 N,在经过氧化100 h后,掺杂稀土的N-YSZ/(Al,Ni)复合涂层的结合强度为3.26 N,未掺杂稀土钕元素YSZ/(Al,Ni)复合涂层与基体的结合强度为2.6 N。N-YSZ/(Al,Ni)热障复合涂层中存在Nd_2Zr_2O_7相和稳定的NiAl_2O_4相,Nd_2Zr_2O_7相具有良好的稳定性以及耐高温氧化性。结论掺杂稀土氧化钕N-YSZ/(Al,Ni)复合涂层,在1100℃、空气氛围下等温氧化过程中发生自愈合现象。随着氧化时间的增加,掺杂稀土元素钕的N-YSZ/(Al,Ni)复合涂层表面的颗粒趋于均匀化,裂纹明显变少,使得涂层更加致密和平整。掺杂了稀土钕元素的N-YSZ/(Al,Ni)复合涂层与基体之间具有更高的结合强度。在1100℃、空气氛围下等温氧化100 h时,掺杂了稀土钕元素的N-YSZ/(Al,Ni)复合涂层与基体的结合强度明显大于YSZ/(Al,Ni)复合涂层,提高了N-YSZ/(Al,Ni)复合涂层的抗剥落性和服役寿命。在1100℃、空气氛围下等温氧化过程中,掺杂稀土元素钕的N-YSZ/(Al,Ni)复合涂层的抗高温氧化性能比未掺杂稀土元素的YSZ/(Al,Ni)复合涂层的抗高温氧化性能显著提高。     

LaB_6和La_2O_3添加剂对ZrB_2-SiC超高温陶瓷结构与性能的影响

采用SPS工艺制备添加La_2O_3或LaB_6的ZrB_2-SiC陶瓷,测量试样的密度和力学性能,利用扫描电镜和透射电镜观察试样的微观形貌,研究添加镧的不同化合物对ZrB_2-SiC陶瓷显微结构和力学性能的影响,分析添加量对材料力学性能的影响.同时对ZrB_2-SiC-La_2O_3和ZrB_2-SiC-LaB_6陶瓷进行热处理,考察热处理对其力学性能的影响.结果表明,加入2.5%或5%(质量分数, 下同)的La_2O_3或LaB_6添加剂后,材料的室温强度、高温强度、断裂韧性都比无添加剂时要高;当含量相同时,加入LaB_6比La_2O_3更有利于提高陶瓷材料的室温强度;当添加剂的含量为2.5%时,材料的室温强度比较好,当添加剂的含量为5%时,材料的高温强度和断裂韧性比较高.热处理可以提高ZrB_2-SiC-La_2O_3和ZrB_2-SiC-LaB_6陶瓷材料的高温强度.     

La2O3含量对Mo2NiB2金属陶瓷微观组织及断裂性能的影响

采用真空热压烧结工艺制备了不同La_2O_3含量(0,0.3,0.6,0.9,1.2 mass%)的Mo_2NiB_2金属陶瓷材料,用电子万能材料试验机测定材料的弯曲强度与断裂韧性,用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)观察分析材料的物相和组织结构。结果表明:随着La_2O_3含量的增加,Mo_2NiB_2金属陶瓷断裂韧性逐渐下降,当La_2O_3含量为0.6 mass%时,其弯曲强度值达到最大,为1050.36 MPa;Mo_2NiB_2金属陶瓷断裂的断裂方式表现为:Mo_2NiB_2相呈现脆性解理断裂,Ni基固溶体相主要为韧窝延性断裂。     

PS-PVD制备锆酸钆热障涂层及其性能研究

目的 采用等离子喷涂-物理气相沉积(PS-PVD)工艺制备出柱状结构完整、力学性能优异的锆酸钆热障涂层.方法 以纳米团聚的8YSZ、Gd2Zr2O7(GZO)及(Gd0.9Yb0.1)2Zr2O7(GYbZ)粉末为原料,采用PS-PVD工艺在镍基高温合金表面分别制备单层GZO涂层、GZO/YSZ双层结构涂层及GYbZ/YSZ双层结构涂层.采用X射线衍射仪、扫描电镜、能谱分析等检测手段,表征了热障涂层的相组成、微观结构及化学成分变化.采用纳米压痕试验仪测试了涂层的力学性能.采用电子万能试验机测试涂层的结合强度.结果 GZO涂层与GYbZ涂层均为缺陷萤石相,涂层均呈现典型的羽毛柱状结构,且柱晶间隙存在大量的未熔粒子.在制备过程中,单层GZO涂层便出现了剥落,双陶瓷层结构中的GZO涂层未剥落但内部存在大量微裂纹,而Yb掺杂的GZO涂层((Gd0.9Yb0.1)2Zr2O7,GYbZ)内无裂纹存在;和GZO涂层相比,GYbZ涂层具有更高的硬度(5.4 GPa)、杨氏模量(111.6 GPa)和结合强度(41.3 MPa).结论 采用现有的PS-PVD工艺参数,成功制备出柱状结构的单层GZO涂层、GZO/YSZ及GYbZ/YSZ双陶瓷层热障涂层,YSZ作为中间过渡层能改善GZO涂层与粘结层的热膨胀不匹配,而Yb元素的加入,可以有效提高GZO涂层的硬度和结合强度,但同时也会造成涂层的杨氏模量升高.     

喷涂工艺对MoSi2-Al2O3涂层组织与性能的影响

目的在不锈钢表面制备一种可服役于高温富氧环境中的抗高温氧化防护涂层。方法采用MoSi_2-Al_2O_3团聚烧结粉末为喷涂原料,分别利用等离子喷涂和火焰喷涂两种工艺在310S不锈钢表面制备MoSi_2-Al_2O_3抗高温氧化涂层。采用SEM、EDS、XRD和粗糙度测量仪分析涂层的组织结构,使用拉伸法检测涂层的结合强度,采用高温氧化实验表征涂层的抗高温氧化性能。结果等离子喷涂涂层中的粉末熔化程度较火焰喷涂涂层更高,涂层呈现致密的堆叠结构且Si、O元素分布更为均匀。等离子喷涂涂层的结合强度为24.25 MPa,较火焰喷涂涂层提高了约68%。经1200℃高温氧化试验后,火焰喷涂涂层出现粉化,氧化剧烈并发生剥落,而等离子喷涂涂层未出现粉化现象,涂层结构完好。在高温氧化过程中,由于等离子喷涂涂层组织致密,可有效避免涂层粉化,均匀分布的Si元素在涂层氧化过程中更易产生SiO_2并对涂层裂纹进行有效填补,阻碍了氧原子向涂层内部扩散,因此涂层抗高温氧化性优异。结论采用等离子喷涂技术能够在310S不锈钢表面制备出组织结构、结合强度及高温性能更好的MoSi_2-Al_2O_3涂层。     

包裹Yb_2O_3的ZrB_2-SiC复合材料无压烧结

采用沉淀法制备了表面包裹Yb_2O_3的ZrB_2-SiC-Yb_2O_3复合粉体(不同含量的Yb_2O_3作为烧结助剂),并在1900℃无压烧结制备了ZrB_2-SiC-Yb_2O_3复合材料.研究Yb_2O_3添加量对复合材料致密化和性能的影响.结果表明,Yb_2O_3的添加在促进ZrB_2-SiC烧结致密的同时,也提高了ZrB2-SiC复合材料的力学性能.添加10% Yb_2O_3(质量分数, 下同)的ZrB_2-SiC复合材料的相对密度为89%,抗弯曲强度为158 MPa,断裂韧性为2.95 MPa·m~(1/2).     

粘结层预处理对PS-PVD沉积7YSZ热障涂层氧化行为的影响

目的提高PS-PVD沉积7YSZ热障涂层的抗高温氧化性能。方法采用等离子喷涂-物理气相沉积(PS-PVD)分别在未预处理和预处理(抛光+预氧化)的粘结层表面制备了柱状结构7YSZ热障涂层,并在大气环境下测试了柱状结构7YSZ热障涂层的950℃静态高温氧化性能。利用扫描电子显微镜、X射线衍射仪、能谱仪对高温氧化过程中的陶瓷层/粘结层界面形貌、TGO层结构演变进行表征。结果粘结层的抛光处理能够降低表面几何受力不均匀部位,抑制陶瓷层/TGO/粘结层界面处微裂纹的产生,同时粘结层的预氧化处理形成的薄而连续的TGO层能有效降低TGO的生长速度,抑制陶瓷层-粘结层之间的元素互扩散。柱状结构7YSZ涂层的高温氧化动力学曲线符合Wagner抛物线规律,粘结层未预处理和预处理的7YSZ热障涂层的氧化速率常数分别为0.101×10~(-12) cm~2/s和0.115×10~(-13) cm~2/s。结论粘结层预处理能有效改善等离子物理气相沉积7YSZ热障涂层的抗氧化性能。     

镀铝对7YSZ热障涂层冲刷性能的影响（英文）

采用磁控溅射在大气等离子喷涂的ZrO_2-7%Y_2O_3(7YSZ)热障涂层表面制备一层厚度约15μm铝膜,对镀有铝膜的热障涂层样品在700、900℃分别保温1h和5h进行真空热处理。采用场发射扫描电子显微镜对经真空热处理前后镀铝热障涂层的微观结构进行表征。采用X射线衍射和透射电子显微镜对经真空热处理前后镀铝热障涂层的物相变化进行分析。对等离子喷涂的7YSZ原始热障涂层和镀铝真空热处理后的热障涂层进行室温粒子冲刷性能对比。结果表明:镀铝热障涂层经真空热处理后在涂层表面出现疏松表层和致密底层,其成分主要为α-Al_2O_3,其中致密底层来源于Al膜与ZrO_2的高温原位反应且该层有较高的显微硬度。此外,冲刷实验后发现镀铝真空热处理后热障涂层的冲刷性能比无镀铝热障涂层有较大的提高。     

Ce元素掺杂Sm_2Zr_2O_7材料的合成和热膨胀性能

研究了在Sm_2Zr_2O_7中掺杂Ce元素对其热膨胀系数的影响.通过共沉淀法合成Sm_2Ce_xZr_(2-x)O_7(0≤x≤0.4)粉体,在1600 ℃烧结成形.采用X射线衍射仪和扫描电镜分析其微观结构,利用热膨胀仪检测其热膨胀系数.Sm_2Ce_xZr_(2-x)O_7(0≤x≤0.4)的晶格常数大于纯Sm_2Zr_2O_7,热膨胀系数也高于纯Sm_2Zr_2O_7,这是因为Ce元素的掺杂有效地削弱了材料的化学键.     

高温循环下SiC-C/SiBCN复合材料的力学性能研究

采用化学气相沉积(CVD)结合前驱体浸渍裂解(PIP)技术制备了SiC涂层的C/Si C和C/SiBCN复合材料,研究了高温循环氧化对2种复合材料弯曲性能的影响。结果表明,与SiC-C/SiC相比,SiC-C/SiBCN复合材料的平均室温抗弯曲强度约为605 MPa,增幅达到126.6%。在1000和1200℃循环3次后,Si C-C/SiBCN的剩余抗弯曲强度分别为417和342 MPa,强度保留率分别为68.9%和56.5%,显著优于SiC-C/Si C复合材料。与PIP SiC陶瓷基体相比,Si BCN基体的孔隙率更低,高温下SiBCN氧化后形成SiO_2和B_2O_3,可以更好地降低O_2的透过率,提高材料的抗氧化性能和强度保留率。