晶界扩散Dy钕铁硼的高温磁性能研究

通过晶界扩散Dy元素将烧结钕铁硼磁体的牌号从39SH提高至39UH,并与传统合金化工艺添加Dy制备的39UH磁体进行了比较研究。研究发现,经过Dy晶界扩散处理后磁体的室温矫顽力由1677kA/m增加至2218kA/m,磁体Dy的质量分数从3.49%增加至4.09%,Dy使用量比传统合金化方法制备的39UH磁体节约了16.3%。电子探针分析结果显示,扩散磁体中Dy高浓度富集在晶界附近,明显不同于Dy元素呈弥散分布的合金化样品。在室温至180℃范围内晶界扩散磁体的室温矫顽力、高温矫顽力以及矫顽力温度系数均优于合金化高重稀土对比样品。室温至180℃不同温度烘烤实验表明,未处理磁体在150℃以上开始出现大幅度不可逆磁通密度衰减,而扩散处理样品和39UH比较样品则均比较稳定。进一步研究显示,经过晶界扩散处理后大幅度提高了样品矫顽力,在开路烘烤实验过程中样品工作点仍能处于拐点以上,避免了高温热退磁。     

烧结钕铁硼(Al+Cu)含量对晶界扩散的影响

本研究对(Al+Cu)含量分别为0.25%的钕铁硼基体和0.5%基体进行Dy晶界扩散,并分析了矫顽力、Dy含量分布和微观结构。通过比较两种磁体的成分、性能发现,在Dy增加量基本相同的情况下,高(Al+Cu)磁体扩散后的矫顽力提高量相较于低(Al+Cu)磁体高37kA/m~43kA/m。进一步进行成分、矫顽力的梯度分析发现,基体的(Al+Cu)含量变化并没有改变扩散后磁体内部Dy元素随扩散深度的浓度分布,但是矫顽力梯度分析结果显示高(Al+Cu)的各片层矫顽力提升量均比低(Al+Cu)片层高40 kA/m~80 kA/m。后续的EPMA的Dy面分布图显示,高(Al+Cu)基体扩散后Dy在晶界处富集条纹更清晰、连续,而TEM的EDX分析结果也显示高(Al+Cu)样品中晶界附近Dy含量更高。(Al+Cu)含量的提高,使得晶界相的流动性增强,Dy更加连续包裹主相晶粒,使得Dy增加量相同的情况下进一步提升矫顽力。     

回火工艺对热扩渗PrZn合金烧结态磁体组织和磁性能的影响

采用磁控溅射技术,在N35烧结态磁体表面沉积一层低熔点PrZn合金,经750℃热扩渗3 h,再在0~500℃进行回火处理。研究了回火工艺对沉积薄膜磁体磁性能及微观组织结构的影响,并对最佳回火工艺处理后烧结磁体热稳定性进行了研究。结果表明,最佳回火温度为500℃,该工艺下,磁体矫顽力由963.96 kA/m提高到1317.14 kA/m,即在原来的基础上增加了36.64%,富Nd晶界相变得连续和光滑,降低了硬磁相之间的磁耦合,改善了晶界相及其附近在反磁化过程中反磁化畴核的形成能力,是矫顽力大幅度提高的主要原因。另外,相对未进行晶界扩散处理的磁体而言,经最佳回火工艺晶界扩散处理后的磁体,在不同温度保温后磁通不可逆损失明显降低,具有更佳的热稳定性。     

Dy30Cu70合金晶界扩散对烧结Nd-Fe-B磁体组织和磁性能的影响

采用电弧熔炼技术制备了低熔点Dy₃₀Cu₇₀合金,研究了Dy₃₀Cu₇₀合金晶界扩散对烧结Nd-Fe-B磁体磁性能和微观结构的影响。结果表明:烧结Nd-Fe-B磁体与Dy₃₀Cu₇₀粉末在850℃下扩散5 h,然后在450℃下回火0.5 h后,获得的磁体综合性能最佳,其矫顽力、剩磁和最大磁能积分别为1373 kA·m^-1、1.32 T和333 kJ·m^-3,与原始磁体相比,矫顽力增加了21.8%。晶界扩散后,Dy元素会部分取代主相中的Nd元素,形成(Nd,Dy)₂Fe₁₄B硬磁相,从而提高磁体的矫顽力,而Cu会改善磁体中富稀土相的结构,减少晶粒间的交换耦合作用。Dy₃₀Cu₇₀晶界扩散后,烧结Nd-Fe-B磁体的热稳定得到一定的提高。     

Ce、La添加对DyCo晶界扩散烧结Nd-Fe-B磁体性能的影响

为了有效利用高丰度稀土，在重稀土扩散源Dy₆₀Co₄₀中添加Ce、La以取代Dy。研究了不同的Ce、La添加量对Dy₆₀Co₄₀晶界扩散烧结Nd-Fe-B磁体性能的影响。结果表明：Dy₃₀Ce₃₀Co₄₀、Dy₃₀(Ce_0.4La_0.6)₃₀Co₄₀晶界扩散均能大幅提升Nd-Fe-B磁体的矫顽力，分别为1509和1527 kA/m,相比原始Nd-Fe-B磁体的矫顽力分别提高了31.7%和33.2%,且剩磁和最大磁能积下降不明显。微观组织研究表明，Ce主要分布在晶界相中形成富Ce相，不利于Dy的扩散；而La的添加限制了Ce进入主相晶粒，促进了Dy的扩散，从而进一步提高了磁体的矫顽力。热稳定性研究发现，Ce、La的添加均能提高磁体的热稳定性，但是其提升效果均没有Dy₆₀Co₄₀扩散磁体明...     

Ho-Nd-Fe-B磁体的性能与结构EI北大核心CSCD

采用Ho部分取代Nd,制备了不同Ho含量的Ho-Nd-Fe-B磁体,研究了Ho含量对Ho-Nd-Fe-B磁体的磁性能、温度稳定性和微观结构的影响。结果表明:Ho的添加有助于改善主相和富稀土相之间的浸润性,优化晶界富稀土相的分布,提高了磁体的内禀矫顽力,并改善了磁体的温度稳定性,但磁体的剩磁有所下降。当Ho含量(质量分数)由0增加到21.0%时,H_(cj)由1281 kA/m增加到1637 kA/m,B_(r)由1.342 T降至0.919 T;在20~100℃范围内,磁体的剩磁温度系数|α|和矫顽力温度系数|β|分别由0.119%/℃和0.692%/℃降低到0.049%/℃和0.540%/℃;在180℃烘烤2 h后的磁通不可逆损失由54.80%降低到29.17%。     

晶界扩散处理对磁控溅射法沉积DyMn复合薄膜的Nd-Fe-B磁体性能的影响

采用磁控溅射技术在烧结Nd-Fe-B磁体表面沉积DyMn复合薄膜,研究了不同晶界扩散工艺对磁体微观结构和磁性能的影响。研究结果表明:当采用晶界扩散条件为750℃/5 h、500℃/1 h时,磁体获得的综合磁性能最佳,其矫顽力、剩磁和最大磁能积分别为H_(ci)=1310 kA·m~(-1)、J_r=1.208 T和(BH)_(max)=259 kJ·m~(-3),相较于原始磁体,磁性能获得全面提升,其中矫顽力增幅高达34.8%。微观组织结构研究发现,晶界扩散后富稀土相分布变化所导致的退磁场减小和Dy、Mn元素在主相晶粒外延层分布所引起的反磁化畴形核场的增加是磁体综合磁性能提高的主要原因。     

回火工艺对烧结(CePrNd)-Fe-B磁体内禀矫顽力的影响

以双主相法制备不同Ce含量的烧结(CePrNd)-Fe-B磁体,研究不同回火温度下磁体的磁性能,并对微观组织断口进行BSE和EDS分析。结果表明:含Ce磁体的共晶温度和居里温度随Ce含量的增加呈减小的趋势;回火温度对烧结(CePrNd)-Fe-B磁体的剩磁影响不显著;Ce取代量为12%(质量分数)的磁体经回火温度410℃处理后,内禀矫顽力从762.6 kA/m上升到1357.2 kA/m,相应提高77.97%,方形度达到最佳值0.953。经410℃回火后,磁体主相晶粒间的微观结构形成的壳核结构,晶界分布着较多的条状富Nd相分布。富Nd相中的Ce含量增高,浸润性相对提高,因而有利于减少主相晶粒间的反向磁耦合,提高了室温和高温下磁体的内禀矫顽力。     

Nd_(90)Al_(10)晶界调控对晶界扩散磁体磁性能和微观结构的影响EI北大核心CSCD

采用添加Nd_(90)Al_(10)低熔点合金调控制备了扩散用烧结Nd_2Fe_(14)B磁体,并采用Tb晶界扩散制备了相应的扩散磁体,分析了扩散磁体的晶界结构和成分对磁体矫顽力的影响。结果表明,添加质量分数为0.5%的Nd_(90)Al_(10)合金调控后,晶界扩散(GBD)后磁体的矫顽力提高到1439 kA/m,相对于未晶界调控的扩散磁体增加了530 kA/m。添加Nd_(90)Al_(10)低熔点合金不会影响GBD前磁体的Curie温度,但降低了磁体的低温相变温度。GBD后磁体Tb取代晶格中的Nd引起Nd_2Fe_(14)B相的晶格常数减小,从而使XRD谱中衍射峰位右移。经Nd_(90)Al_(10)调控后的扩散磁体表面处的主相晶粒的富Tb壳清晰可见。从距离磁体表面20μm增加到100μm时,富Tb壳层仍清晰可见。当深度继续增加到500μm时,经Nd_(90)Al_(10)调控后的扩散磁体晶粒周围都有连续晶界相。经晶界调控的扩散磁体可见衬度明显的富Tb壳层,形成了非晶的富Nd相,增强了两两主相晶粒间的去磁耦合能力。Nd在富Nd相中心区域出现峰值,更多的富Nd相在晶界扩散过程中作为Tb向磁体内扩散的通道,Tb原子在富Nd相的浓度高达约35%,其扩散深度和使用效率明显提升。     

优化边界结构制备高矫顽力及高热稳定性烧结Nd—Fe—B磁体

用双合金工艺在(Nd0.75Dy0.10Tb0.15)12.69Fe79.01Co2.00Nb0.30B6.00近正分主合金粉中掭加质量分数为3%的富稀土辅合金(Nd0.75Dy0.10Tb0.15)25.00Fe21.50Co<21.50>Nb4.00Ga8.00Ti5.00Al8.00B7.00粉和3%的Dy2O3粉,成功制备出超高矫顽力和高热稳定性的烧结Nd-Fe-B磁体,内禀矫顽力Hci和最大磁能积(BH)max分别为3028 kA/m和254 kJ/m3,22-220℃剩磁和矫顽力的温度系数分别为-0.104%/℃和-0.356%/℃,260℃不可逆磁通损失Lhirr的绝对值仅为4%.微观组织分析表明:主相Nd2Fe14B晶粒边界光滑、平直,富Nd相连续均匀分布于主相晶粒周围;在Nd2Fe14B晶粒表层附近富含Dy,Dy2O3中的Dy通过扩散与富Nd相及Nd2Fe14B晶粒表层中的Nd发生置换,从而在界面附近增强了磁各向异性.在此基础上,进一步提出了制备高矫顽力烧结Nd-Fe-B磁体中Dy的理想分布示意图.     

烧结NdFeB电泳沉积Al及晶界扩散

采用电泳沉积（EPD）方法在烧结NdFeB磁体表面沉积Al膜，研究了不同电泳电压和沉积时间对沉积Al膜的影响，在此研究基础之上，探究了不同晶界扩散工艺对磁体微观组织和磁性能的影响。研究结果表明：最佳的电泳工艺为90 V/30 s，此时膜层与磁体结合情况良好，且厚度均匀适中。晶界扩散工艺为500 ℃/1 h时，磁体获得了最佳的综合磁性能，其矫顽力、剩磁和最大磁能积为953 kA/m、1.41 T和342 kJ/m3，分别提升了30.2%、0.7%和11.4%。微观结构和成分分析发现，晶界扩散后，晶间形成了更为平直光滑的富稀土相薄层，有助于降低退磁场和增强磁隔离效应，最终导致矫顽力的提高。     

Dy元素对纳米复合(Nd,Pr)_(10.5-x)Dy_xFe_(83.5)B_6合金磁性能与显微结构的影响（英文）EI北大核心CSCD

采用快淬法制备了镨基(Nd,Pr)10.5-x Dyx Fe83.5B6(x=0.0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5)系列粘结磁体,研究了Dy元素添加对快淬合金显微组织结构、磁性能及快淬薄带热稳定性的影响。与Nd2Fe14B相比,硬磁相Dy2Fe14B具有较高的磁晶各向异性场HA和较低的饱和磁极化强度Js,因此,Dy元素添加能显著提高合金的内禀矫顽力Hcj,但会降低合金的剩磁Br。Dy元素替代Nd/Pr元素,增强了快淬薄带的热稳定性,提高了晶化退火温度。较高的晶化退火温度,使快淬薄带中已经形成的微晶更容易长大,形成一些粗大晶粒,降低了粘结磁体的磁性能。1.0%是较佳的Dy元素添加量,(Nd,Pr)9.5Dy1Fe83.5B6合金快淬粘结磁体的最大磁能积(BH)max为71.6 k J/m3,剩磁Br为0.638 T,内禀矫顽力Hcj为611 k A/m。     

RE2Fe14B/α-Fe(RE=Nd,Dy,Pr)纳米复合永磁材料的研究

随着稀土含量的增加,快淬薄带矫顽力提高,剩磁降低,当稀土总量为10at%和快淬速度为12 m/s时,快淬薄带的矫顽力可达955 kA/m.当稀土总量为9.5at%时,快淬薄带晶化后的磁性能几乎不受快淬速度的影响.Dy替代部分Nd,提高了快淬薄带的非晶形成能力和热稳定性;经过晶化处理后,快淬薄带的矫顽力明显提高,剩磁略有下降,居里温度提高.Pr替代部分Nd,也提高了快淬薄带的非晶形成能力和热稳定性:经过晶化处理后,快淬薄带的剩磁和矫顽力都有所增加.     

块状纳米晶SmCo5烧结磁体的结构及其磁性能

采用放电等离子烧结(SPS)技术制备致密块状纳米晶SmCo5烧结磁体,研究磁体的结构和磁性能.XRD结果表明:球磨粉末基本为非晶结构,烧结磁体具有CaCu5结构.TEM结果表明:磁体获得晶体均匀分布的组织结构,平均晶粒尺寸约为30 nm.电子选区衍射(SAED)分析表明:磁体主相为SmCO5相.室温时磁体的矫顽力高达2.28 MA/m,而剩磁比Mr/Ms高达0.7,并通过剩磁曲线-M-H及其变化趋势,说明在纳米晶之间存在强烈的晶间交换耦合作用.烧结磁体具有良好的高温性能,773 K时其矫顽力为0.72 MA/m,矫顽力温度系数β为-0.146%/K.     

Grain boundary microstructure in DyF3-diffusion processed Nd-Fe-B sintered magnets

The effect of post-sinter tempering on the DyF₃-diffusion processed Nd-Fe-B was investigated using two kinds of starting magnets. The increase of coercivity after diffusion process using as-sintered magnet was higher than that using two-stage tempered magnet. The grain boundary phase of the tempered magnet became discontinuous upon further annealing at the temperature of diffusion process. This clearly indicates that a continuous grain boundary phase is helpful to the DyF₃-diffusion process. When sufficiently diffused, there is no enrichment of Dy in the grain boundary phase. The excess Nd as a result of Dy substitution in the Nd₂Fe₁₄B matrix phase forms Nd-O phase at grain boundary and on the surface of the magnet. The increase of coercivity can be related to the (Nd,Dy)₂Fe₁₄B grains as well as to the improved decoupling by the grain boundary phase.     

快淬速度对纳米晶复合Nd_(8.5)Dy_1Fe_(76)Co_5Zr_3B_(6.5)永磁材料磁性能和微观结构的影响

采用熔体快淬和随后的退火处理制备了Nd_(8.5)Dy_1Fe_(76)Co_5Zr_3B_(6.5)纳米晶复合永磁合金,研究了快淬速度对合金磁性能和微观结构的影响。随着快淬速度的增加,合金的磁性能呈现先升高再下降的趋势,当快淬速度为15 m/s时,合金有最佳的磁性能,B_r=0.70 T,H_(cj)=706.05 kA/m,(BH)_(max)=74.54 kJ/m~3。透射电镜的分析结果表明:合金的晶粒分布均匀,晶粒尺寸约为20 nm。三维原子探针的结果显示Zr元素在硬磁相Nd_2Fe_(14)B的晶界处富集,起到了抑制晶粒长大、细化晶粒的作用,从而提高了材料的磁性能。     

Effect of Heat Treatment Time on Dy–Cu Alloy Diffusion Process in Dy-Containing Commercial Nd–Fe–B Sintered Magnets

In this paper, the grain boundary diffusion process(GBDP) using a Dy_(70)Cu_(30)(at.%) alloy as the diffusion source was performed in a commercial sintered Nd–Fe–B magnet, and the effect of heat treatment time on the microstructure and magnetic properties of the magnet was investigated in detail. For the processed magnets heat-treated at 860℃, as heat treatment time increased, the coercivity and the depth of(Nd,Dy)_2Fe_(14)B core–shell structure increased first and then decreased. However, when the heat treatment time was more than 2 h, the diffusion path of Dy from the Dy-rich shell phase into the Nd_2Fe_(14)B grains was revealed, and a nearly homogeneous(Nd,Dy)_2Fe_(14)B phase was formed, which brought on the decrease in both the depth of visible core–shell structure and the coercivity of Nd–Fe–B magnet.     

雾化喷涂沉积对晶界扩散Nd-Fe-B磁性能和微观结构的影响

提出了一种新的雾化喷涂沉积（SCD）方法,在Nd-Fe-B磁体表面均匀沉积TbF₃粉末,同时通过晶界扩散过程（GBDP）将Tb元素引入到磁体中。用这种方法（SCD+GBDP）处理厚度达5 mm的钕铁硼磁体。研究了TbF₃涂层增重比、扩散时间和扩散温度对烧结磁体组织和磁性能的影响。样品扩散温度和时间为940 ℃和10 h,退火温度和时间为480 ℃和5 h。TbF₃增重比（w）从0%增加到0.8%时,磁体的矫顽力从1201 kA/m 提高到1930 kA/m,剩磁下降约0.01 T。研究发现,随着TbF₃增重比的增加,磁体的矫顽力先增大后减小。SEM结果表明,在Nd₂Fe₁₄B晶粒边界区域,Tb取代Nd形成(Nd, Tb)₂Fe₁₄B核壳相。晶界相和核壳相中较高的磁晶各向异性对矫顽力的增强有积极的促进作用。核壳相的分布和浓度对矫顽力有密切的影响。当TbF₃增重比大于2.4%时,靠近磁体表面区域的晶界扩散明显增强。元素的SEM图像显示,进入磁体的Tb越多,晶核内的Tb浓度就越高。此外,大量Nd-F/Nd-O-F相的形成导致晶界相不像w=0.8% 时的样品那样连续,这可能是导致矫顽力下降的主要原因。