纳米碳/碳包铁材料合成及气相爆轰数值分析

本文从理论上分析了气相爆轰反应中爆轰产物组分与形成稳定爆轰的条件。通过以氧气与苯、氧气与溶有二茂铁的苯为原料,用气相爆轰形式制备了碳纳米材料与碳包铁纳米颗粒。爆炸产物经XRD与TEM表征发现,碳纳米材料呈球或准球状,颗粒尺寸在10~30nm,分散性较差。团簇区主要以无定型碳为主,分散区有少量洋葱状富勒烯。游离态碳与铁物质的量比影响碳包铁的形貌结构,其比值在10~28时,碳包铁纳米颗粒呈球状,核壳结构明显,分散性较好;大于50时,其形貌结构发生变化,部分碳以片状结构存在。     

气相爆轰法合成超细碳包铁纳米颗粒

以气化五羰基铁为铁源,采用乙炔为可燃气氛,用气相爆轰法成功合成了超细碳包铁纳米颗粒。利用TEM和XRD对合成产物进行分析表明,爆轰产物是由碳壳层、α-Fe和γ-Fe组成的球状包覆型结构,产物分散性好,颗粒大小均匀、形态规则的球形超细纳米碳包铁颗粒,铁核的平均粒径为4.5 nm; Raman光谱分析也证实该纳米粒子表面由为石墨和无定型碳构成包覆。进一步将该纳米碳包铁颗粒在低真空温度673 K下进行热处理发现,铁核颗粒尺寸略有长大,XRD谱线上γ-Fe相消失,转化为α-Fe相,热处理后磁饱和强度提高1倍以上。     

不同爆轰管温度下氢氧气相爆轰合成碳包铁纳米颗粒研究(英文)

以二茂铁为前驱体,氢氧混合气体为爆源,在爆轰管内对碳包覆铁纳米颗粒进行合成。研究了初始反应温度及热处理对产物粒子的影响。通过XRD、TEM及VSM对爆轰产物进行了检验。结果表明,碳包覆纳米颗粒呈球形或椭球形。随着反应温度的升高,碳包覆纳米铁的晶粒尺寸为30~50 nm并且趋于均匀化,说明初始反应温度的高低直接影响生成颗粒的大小。通过不同温度热处理后爆轰产物的磁滞回线分析,饱和磁化强度(M s)随着热处理温度的升高而降低,磁滞回线为比较"瘦"的形状,但仍然具有较高的磁矫顽力,表明合成的碳包覆纳米材料呈现出硬磁性和顺磁性双重性质。     

爆轰法制备碳包覆铁镍合金纳米颗粒及其表征

对掺杂硝酸铁和硝酸镍复合炸药前驱体,采用爆轰法合成碳包覆铁镍合金纳米颗粒。通过XRD,TEM,XRF,VSM等方法对合成的碳包覆合金纳米颗粒的形貌特征、结构组成及磁性行为进行了分析表征。结果表明,通过有效调整前驱体中金属源材料比例和碳材料组成,可爆轰合成较为完美的核壳结构碳包覆铁镍纳米颗粒,所得球形的纳米颗粒尺寸主要分布在10～60nm范围内且分散性较好,组成核主要由不同比例的铁镍元素构成,外壳层主要由石墨碳构成;由室温下磁性分析可知,该纳米颗粒表现出良好的超顺磁性。     

Synthesis of Carbon-Encapsulated Iron Nanoparticles by Gaseous Detonation of Hydrogen and Oxygen at Different Temperatures within Detonation Tube

以二茂铁为前驱体,氢氧混合气体为爆源,在爆轰管内对碳包覆铁纳米颗粒进行合成。研究了初始反应温度及热处理对产物粒子的影响。通过XRD、TEM及VSM对爆轰产物进行了检验。结果表明,碳包覆纳米颗粒呈球形或椭球形。随着反应温度的升高,碳包覆纳米铁的晶粒尺寸为30~50 nm并且趋于均匀化,说明初始反应温度的高低直接影响生成颗粒的大小。通过不同温度热处理后爆轰产物的磁滞回线分析,饱和磁化强度（Ms）随着热处理温度的升高而降低,磁滞回线为比较“瘦”的形状,但仍然具有较高的磁矫顽力,表明合成的碳包覆纳米材料呈现出硬磁性和顺磁性双重性质。     

Detonation Synthesis of SnO2 Nanoparticles in Gas Phase

以 SnCl4为前驱体、以氧气和氢气的混合气体为爆源,通过气相爆轰制备纳米二氧化锡粉末。并通过 XRD 和 TEM 等测量手段对纳米 SnO2进行表征及分析,发现所制备的纳米 SnO2颗粒形状呈球形,粒径在 1~10 nm 之间。由此可以得出结论:气相爆轰可以设计合成独特的纳米 SnO2。     

纳米氧化锆粉体包碳修饰研究

对共沉淀-凝胶法制备的氧化锆纳米陶瓷粉体,采用有机物液相悬浮法、弧光放电法、气相沉积法及粉体制备过程中直接包裹等方法对纳米氧化锆粉体进行表面包碳修饰,成功制备了包裹层厚度均匀、颗粒分散性好的碳包纳米氧化锆粉体,通过形貌观察、粒度测定、粉体烧结性能测试,探讨包裹层形成机理,为防止纳米陶瓷粉体的团聚长大探索有效途径。     

气相爆轰法制备球形铜纳米粒子及其形成机理（英文）

以氢氧混合气体为爆炸源,乙酰丙酮铜(II)为前驱体,采用操作简单、高效的气相爆轰方式合成了类球形的铜纳米晶颗粒。进一步采用XRD、TEM、SAED和EDX对所获得产物的形貌特征、物相组成和微观结构进行了表征和分析。同时为了预测气相爆轰流场中铜纳米颗粒的生长特性,将Kruis模型引入气体爆轰反应程序中。结果表明:实验合成的类球型fcc结构纳米铜晶体分散性良好,平均粒径在24nm左右且纳米铜晶体外包覆了1nm左右的较薄石墨层。基于Kruis模型对球形铜纳米粒子的生长特性预测结果与实验数据吻合较好,为可控合成铜纳米粒子提供了可靠的理论指导。     

气相爆轰法制备球形铜纳米粒子及其形成机理

本文以氢氧混合气体为爆炸源,乙酰丙酮铜(II)为前驱体,采用操作简单、高效的气相爆轰方式合成了类球形的铜纳米晶颗粒。进一步采用XRD、TEM、SAED和EDX对所获得产物的形貌特征、物相组成和微观结构进行了表征和分析。同时为了预测气相爆轰流场中铜纳米颗粒的生长特性,将Kruis模型引入气体爆轰反应程序中。研究结果表明：实验合成的类球型FCC结构纳米铜晶体分散性良好,平均粒径在24 nm左右且纳米铜晶体外包覆了1nm左右的较薄石墨层。基于Kruis模型对球形铜纳米粒子的生长特性预测结果与实验数据吻合较好,为可控合成铜纳米粒子提供了可靠的理论指导。     

类富勒烯结构对含氢碳膜摩擦学性能的影响

目的研究类富勒烯结构含氢碳膜的摩擦学性能及润滑机理。方法采用闭合场非平衡反应磁控溅射技术,通过调节靶电流制备出类富勒烯结构含氢碳膜(FL-C:H)与非晶含氢碳膜(a-C:H)。通过扫描电子显微镜、原子力显微镜观察薄膜表面与断面的形貌,通过傅里叶红外光谱仪表征了碳膜的碳氢键结构,通过纳米压痕仪、划痕仪、摩擦磨损实验评价薄膜的力学及摩擦学性能,通过透射电子显微镜分析磨屑结构,并通过光学显微镜及三维轮廓仪对磨斑及磨痕形貌进行分析。结果类富勒烯结构对薄膜的机械力学性能影响不大,但是对其大载荷下的摩擦学性能有影响。与a-C:H碳膜相比,小载荷下(5 N),FL-C:H碳膜的摩擦系数较高,大载荷下(20 N),FL-C:H碳膜具有较低的摩擦系数(0.03)和磨损率(4.8×10-8 mm~3/(m·N)),并且其摩擦界面形成了类球状纳米结构颗粒。随着载荷的增加,FL-C:H碳膜的摩擦系数和磨损率先降低,后基本不变,在载荷大于15 N时,摩擦界面形成了类球状纳米结构颗粒。结论类球状纳米结构颗粒的形成能降低薄膜的摩擦系数和磨损率,而FL-C:H碳膜比a-C:H碳膜更易在摩擦界面形成类球状纳米结构颗粒。这种类球状纳米结构的形成还依赖于载荷的大小(大载荷时更易形成),因此类富勒烯碳膜在大载荷下更易保持低的摩擦系数及磨损率。     

硬质合金表面乙醇扩散火焰法沉积碳纳米材料的研究

本文采用乙醇扩散火焰法在原始态和酸蚀脱钴态硬质合金(WC-6%Co)上成功沉积出碳纳米材料,分别借助扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、激光拉曼光谱(Raman)对其形貌和结构进行了表征。结果表明,原始态硬质合金上火焰沉积产物主要为纳米晶石墨,一步酸蚀脱钴态硬质合金上火焰沉积产物的中心区主要为球状超细金刚石、边缘区主要为超细金刚石和纳米晶石墨组成的复合碳纳米材料。     

乙醇中锆丝电爆炸法制备碳包覆ZrC纳米颗粒（英文）

采用在有机液体中进行金属丝电爆炸的方法制备了碳包覆纳米颗粒。以无水乙醇为介质,对高纯度锆丝施加高压脉冲电流,锆丝在高密度电流下迅速熔化、气化、膨胀并爆炸,伴随着高温、高压下乙醇中碳的析出和碳与锆反应及包覆过程,制备出碳包覆ZrC纳米粉体颗粒。对电爆炸过程中的能量、电流、电压对产物的影响进行了分析,通过XRD、TEM、HRTEM等分析了产物特征。结果表明:产物为球状碳包覆碳化锆纳米颗粒,粒径分布在10~150 nm之间;在4、8、12 kV电压下,产物平均粒径分别为24.9、41.1、43.9 nm。最后,对碳包覆ZrC纳米颗粒的形成机理进行了初步的探讨。     

碳包覆铜纳米颗粒的比表面积和孔结构

采用直流电弧放电等离子体技术制备碳包覆铜纳米颗粒,并对样品的形貌、晶体结构、粒度、比表面积和孔结构采用高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、X射线衍射仪(XRD)和N_2吸-脱附等测试手段进行分析。结果表明:直流电弧等离子体技术制备的碳包覆铜纳米颗粒具有典型的核壳型结构,内核为面心立方的金属铜,外壳为石墨碳层。颗粒主要呈球形或椭球形,粒度相对比较均匀,分散性良好,粒径分布在20~100 nm范围内,平均粒径为50 nm,外壳碳层的厚度为10 nm。碳包覆铜纳米颗粒的等温吸附曲线属Ⅳ型,晶粒之间的孔隙以介孔为主,样品的BET比表面积为33 m~2/g,当量粒径为45 nm,与TEM和XRD测得的结果基本一致。BJH吸附累积总孔孔容与BJH吸附平均孔径分别为0.112 cm~3/g和13 nm。     

纳米片状金刚石膜的生长过程

采用微波等离子化学气相沉积系统（MPCVD）在镀钛的单晶硅衬底上制备纳米金刚石薄膜。反应气体为CH4和H2,其流量比为1∶1,微波功率为1 800 W,反应气压为10 kPa。利用扫描电镜（SEM）和Raman光谱分析薄膜的形貌和碳结构。结果表明,纳米金刚石薄膜呈现片状的组织特征,其生长过程为：生长初期在单晶硅衬底上形成由纳米碳颗粒组成的球状碳团簇;随着沉积时间的增加,碳团簇逐渐增大,纳米碳颗粒定向排列或自组装,最终形成片状纳米金刚石膜。     

碳包覆氧化镍纳米颗粒制备与电化学性能研究

采用直流电弧放电等离子体技术制备了核壳结构碳包覆氧化镍纳米颗粒,并采用X射线衍射、高分辨透射电子显微镜、X射线能量色散分析谱仪和表面物理吸附仪等测试技术对样品的微观结构进行研究。并利用循环伏安法、恒电流充放电以及交流阻抗等技术研究其作为超级电容器电极材料的电化学性能。结果表明:直流电弧等离子体技术制备的碳包覆氧化镍纳米颗粒具有典型的核壳结构,内核为面心立方结构的氧化镍纳米颗粒,外壳为碳层。颗粒形貌主要为立方体结构,粒度均匀,分散性良好,粒径分布在30～70 nm范围,平均粒径为50 nm,外壳碳层的厚度为5 nm。碳包覆氧化镍纳米颗粒具有较高的比容量和良好的电化学活性。     

乙醇中锆丝电爆炸法制备碳包覆ZrC纳米颗粒

采用在有机液体中进行金属丝电爆炸的方法制备了碳包覆纳米颗粒。以无水乙醇为介质,向高纯度锆丝中施加高压脉冲电流,金属丝在高密度电流的下迅速熔化、气化、膨胀并爆炸,伴随着高温、高压条件下碳的析出和反应、包覆过程,制备出纳米粉体颗粒,对电爆炸过程中的能量、电流、电压进行了测试和分析,通过XRD、TEM、HTEM等分析了产物特征。结果表明：产物为球状碳包覆结构的碳化锆纳米颗粒,粒径分布在10-150nm之间;在4kv、8kv、12kv电压下,产物平均粒径分别为24.9nm、41.1nm、43.9nm。最后,对碳包覆纳米ZrC颗粒的形成机理进行了初步的探讨。     

阳极氧化铝模板为基底可控制备碳纳米棒

以不负载任何活性组分的阳极氧化铝模板为基底,采用化学气相沉积法在700℃下催化裂解乙炔可控制备纳米碳材料,反应气氛分别为氩气和氢气;产物通过扫描电镜和高分辨透射电镜进行表征.结果表明:当反应气氛为氩气时,阳极氧化铝模板表面沉积了棒体较直的碳纳米棒,这些碳纳米棒形貌规整,平铺在阳极氧化铝模板表面;当反应气氛为氢气时,碳纳米棒的生长方向变成了规整地直立状态;所制备的碳纳米棒为实心的,结构为断断续续的石墨片层组成的波纹状结构.     

炸药爆轰合成石墨包覆金属纳米颗粒及其摩擦学性能

以铁/钴/镍硝酸盐为金属源,与无水乙醇、尿素、黑索今（RDX）混合制得复合炸药,采用爆轰的方式制备出石墨包覆金属铁、钴、镍(Fe@G,Co@G,Ni@G)纳米颗粒并利用XRD,TEM-EDX,XRF的方法对合成产物组成、形貌和显微结构进行分析;同时将石墨包覆金属纳米颗粒按照一定比例（0%、0.2wt%、0.4wt%、0.6wt%和0.8wt%）分别与基础油(SN150)配制成五种混合润滑油,并采用四球磨擦实验研究其摩擦学性能。结果表明爆轰所得产物为核壳结构,直径在10~50nm左右,核心为单质金属,包覆层主要由石墨构成,厚度大约在3~8nm左右;添加了石墨包覆金属颗粒的润滑油摩擦性能有明显变化,摩擦系数和磨痕直径随着石墨包覆金属的含量呈现先减小后增大的趋势;三种石墨包覆金属中,Ni@G作为润滑油添加剂的摩擦学性能最好。     

表面活性剂对球磨法制备纳米Sb2O3粉末的影响

采用球磨法制备纳米Sb2O3粉末,研究表面活性剂对制备纳米Sb2O3的影响。采用X射线衍射仪、透射电子显微镜、红外光谱仪研究了球磨产物的物相组成、颗粒形貌以及平均粒径。研究结果表明表面活性剂对产物的Sb2O3含量、结晶度、粒径大小、形貌以及分散性具有显著地影响。当硬脂酸、辛基酚聚氧乙烯醚、聚丙烯酸钠作为表面活性剂时,球磨产物中Sb2O3的含量低于92%,颗粒大小不均匀,甚至出现团聚现象。当辛基酚聚氧乙烯醚与聚丙烯酸钠复配作为表面活性剂时,产物中Sb2O3含量为94%,颗粒形貌不规则。当聚丙烯酸钠与硬脂酸复配作为表面活性剂时,球磨产物中Sb2O3的含量达99%以上,分散性最好,粒径分布在10~20 nm之间,平均粒径15 nm左右。     

约束弧等离子体制备碳包覆铁纳米颗粒的性能

采用约束弧等离子体技术制备碳包覆铁纳米颗粒,利用X射线衍射、透射电子显微镜、高分辨透射电子显微镜、X射线能量色散分析谱仪和N2吸附等测试手段对样品的化学成分、形貌、微观结构、比表面积和粒度等特征进行表征分析。结果表明：采用约束弧等离子体技术制备的碳包覆纳米金属颗粒具有明显的核？壳结构,内核金属为体心立方结构的铁,外壳为无定形碳。颗粒大多呈球形和椭球形,粒径分布在15～40nm范围内,平均粒径为30nm,内核粒径为18nm,外层碳的厚度为6～8nm,比表面积为24m2/g。