一个新铂配合物的合成、表征及反应机理的研究

合成了新配合物：氯化二氯二(1-二氯甲基-2-二甲基锍乙基甲基硫醚)合铂(Ⅱ)。通过元素分析及IR、^1H-NMR、^13C-NMR、H-HCOSY和MS分析进行了结构表征。根据产物结构推测反应机理为：氯化-3,3-二氯-二烯丙基锍在室温和乙醇钠作用下,首先发生分子间的分解、加成反应,生成一个新的硫醚,该硫醚再与铂配位,形成新的铂配合物。     

乙酰丙酮钯(II)的合成及其结构表征

以二氯化钯为原料,在碱性条件下有效地制备了乙酰丙酮钯(Ⅱ),用无水乙醇提纯后产率达到92．2％。通过元素分析、电子光谱、IR、MS、^1HNMR,进一步确证了所制得样品的结构与性质。结果表明：乙酰丙酮钯属于低自旋的平面正方型配合物,在反应动力学上是稳定的;配合物中螯合环和离域π键的形成使Pd-O键加强,配合物更稳定。     

草酸铂薄层层析方法研究

对草酸铂的薄层色谱进行实验性研究,获得草酸酸的最佳色谱条件（１）硅胶Ｈ板为吸附剂;（２）甲醇－四氢呋喃（ＴＨＦ）－二乙胺）ＤＥＡ）＿水（２０：２：０．０５：１）为展开剂;（３）碘蒸气显色。该色谱条件下,点样４０μｇ只出现一主斑点（Ｒｆ＝０．５０）,且重现性好。杂质Ａｇ、「Ｐｔ（ＤＡＣＨ）Ｃｌ２」「Ｐｔ（ＤＡＣＨ）（Ｈ２Ｏ）２」（ＮＯ３）２和Ｃ２Ｏ４＾２＿的Ｒｆ值为０．００,最步检出限分别为０．０１     

新型铂(Ⅱ)类配合物的合成、表征和抗肿瘤活性

合成了以甲胺/环戊胺为伴随基团,分别以氯离子、1,1-环丁基二羧酸根和草酸根作为离去基团的3种新的铂(II)配合物。以顺-二碘-二环戊胺合铂(II)、硝酸银、甲胺、氯化钾、1,1-环丁基二羧酸钾和草酸钾为原料合成目标化合物。采用元素分析、质谱、核磁共振氢谱和红外光谱分析其组成和结构,利用MTT体外检测法进行了初步的体外活性评价,表明合成的3种化合物结构与理论一致,具有一定的体外肿瘤生长抑制活性。     

草酸环己二胺铂的热水合动力学研究

采用电导法研究草酸环己二胺铂在水介质和５％葡萄糖介质中的稳定性。给出了草酸环己二胺在这两种介质中的摩尔电导与时间的变化关系。结果表明：在２５℃时该化合物在水和５％葡萄糖介质中的热水合常数分别为６．８×１０￣（－６）ｍｉｎ￣（－１）及７．７×１０￣（－６）ｍｉｎ￣（－１）。     

二甲基碘化金的合成与结构表征

以甲基碘化镁和氯金酸钾为原料,在乙醚和正己烷混合溶液中合成一种制备有机金化合物的关键中间体—二甲基碘化金([(CH3)2Au I]2)。通过元素分析、质谱、红外光谱、核磁共振氢谱和单晶X射线衍射测定和表征了其化学结构。二甲基碘化金为碘桥双核配合物,每个金原子与2个甲基和2个碘离子配位,形成四配位的平面正方形,2个配位单元通过碘离子桥联,处于同一平面。     

辛酸铑(Ⅱ)的合成及其结构表征

以三氯化铑为原料,在弱酸性条件下,直接与辛酸回流反应,成功制备了辛酸铑(Ⅱ),产率＞95％,产品纯度＞99.0％,适合工业化生产要求.辛酸铑(Ⅱ)样品通过质谱分析、红外光谱分析和单晶X射线衍射分析确定为二聚体,以羧基为桥联配体,形成灯笼状的空间立体结构.     

由粉煤灰水热合成方钠石及其表征

利用粉煤灰通过水热合成反应合成了单一方钠石,并对其进行了表征.经XRD分析,合成产物为单一方钠石,理想的结构式为Na8Al6Si6O24Cl24,晶胞参数为a0 =0.889 nm,z=1.经SEM观察,合成产物为规则球形,球形颗粒表面粗糙,紧密连接;合成的方钠石与原料粉煤灰化学组成最明显的变化是硅含量减少,S/A(SiO2与Al2O3质量比)由2.3降低至2.0.红外光谱和差热分析均显示了合成产物中自由水的存在.     

顺式-乙二酸-(反式-1,2-二甲胺基环丁烷)合铂(Ⅱ)的合成、表征及抗肿瘤活性

设计并合成了一种洛铂衍生物顺式-乙二酸-(反式-1,2-二甲胺基环丁烷)合铂(Ⅱ)(C8H14O4N2Pt)。采用元素分析、质谱(ESI-MS)、红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1H NMR)对其化学组成和结构进行了确认和表征,用高效液相色谱(HPLC)测定其在水溶液中的稳定性,并用MTS法对其进行抗肿瘤活性评价。结果表明化合物结构与理论一致,在水溶液中比较稳定,对5种常见肿瘤细胞具有明显的抑制作用。     

抗肿瘤新药甲啶铂的合成工艺研究

为合成抗肿瘤药物甲啶铂，采用醋酸铵与K2PtCl4反应生成K[Pt(NH3)Cl3]，再先后与碘化钾、2-甲基吡啶、硝酸银、氯化钾反应生成甲啶铂。采用元素分析、质谱、核磁共振氢谱和红外光谱对其结构进行了表征。结果显示合成的化合物与理论一致，产率约为40%，可为甲啶铂的合成提供一条新的工艺路线。     

Preparation and Characterization of Molybdotungsto-vanadogermanic Acid

ＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄＣｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎｏｆＭｏｌｙｂｄｏｔｕｎｇｓｔｏ－ｖａｎａｄｏｇｅｒｍａｎｉｃＡｃｉｄＷｕＱｉｎｇｙｉｎ；ＸｕＳｈｅｎｇｘｉａｎ；ＳｏｎｇＹｕｌｉｎ；ＷａｎｇＳｈｕｋｕｎ（吴庆银）（许胜先）（宋玉林）（王淑...     

乙酰丙酮三苯基膦羰基铑（I）的合成与表征

乙酰丙酮三苯基膦羰基铑(I)广泛用做羰基合成醇化工过程的催化剂。作者以RhCl3·nH2O为原料通过2步合成了该化合物,总收率为91%。用元素分析、红外光谱及核磁共振氢谱对该化合物进行了分析和结构表征,结果与文献报道一致。本工艺操作简单,可大规模批量生产,产品已成功应用于国内某大型羰基合成醇装置。     

〔Pd(Ac)_2〕_3的合成工艺之改进

用一种新的合成方法，将钯进行预处理，使其表面活性增大。然后溶入冰醋酸中，得到浅棕色结晶〔Ｐｄ（Ａｃ）２〕３，回收率接近１００％，用元素分析、红外光谱、紫外光谱、ＤＴＡ－ＴＧ等对产品进行了表征，结果与文献报道一致。工艺操作简单，回收率稳定，未发现粉红色多聚物，可批量生产。     

Synthesis and Characterization of Heteropoly Complexes of Indium with Metal－centred Undecatungstate Ligan

ＳｙｎｔｈｅｓｉｓａｎｄＣｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎｏｆＨｅｔｅｒｏｐｏｌｙＣｏｍｐｌｅｘｅｓｏｆＩｎｄｉｕｍｗｉｔｈＭｅｔａｌ－ｃｅｎｔｒｅｄＵｎｄｅｃａｔｕｎｇｓｔａｔｅＬｉｇａｎｄｓＷｕＱｉｎｇｙｉｎ（吴庆银）（ＬｉａｏｎｉｎｇＵｎｉｖｅｒ...     

钯—硫醚及■叶立德配合物的合成和表征

氯化-3,3-二氟-2-丙烯基二甲基锍及溴化乙氧甲酰甲基二甲基锍分别与钯的卤化物反应,生成双(3,3-二氯-2-丙烯基二甲基锍)四氯钯(Ⅱ)和双(乙氧甲酰甲基二甲基锍)六溴二钯(Ⅱ)。进一步反应转变为配合物。二氯双(3,3-二氟-2-丙烯基甲基硫醚)合钯(Ⅱ)和二溴双(二甲基乙氧甲酰甲基■叶立德)合钯(Ⅱ)。开通过元素分析、红外光谱、核磁共振谱等测试结果确定了它们的结构。     

纳米级二氧化锆粉体的制备及表征

以廉价无机盐氧氯化锆为原料,用氨水作沉淀剂,采用溶胶-凝胶法制备了纳米级二氧化锆(ZrO2),考察了焙烧温度和凝胶形式对产品性能的影响.并采用XRD、TEM和ASAP2020物理吸附仪等测试手段进行了表征.结果表明:以醇凝胶为前体,常压流动氮气焙烧制备的ZrO2的粒径小,比表面积较大.     

The π–π interaction induced secondary doping in conducting poly-3-alkylthiophenes

A new driven force of the secondary doping in polyalkylthiophene was reported. It was found that the mechanism of secondary doping in polyalkylthiophene was mainly due to the π–π interaction between the secondary dopant and the thiophene rings in polymer backbone. The secondary dopant altered the conformation of polymer chains from coiled to expanded form by π–π interaction induced face-to-face interchain stacking as well as dissolution and rearrangement of the alkyl side chains. Upon treating with secondary dopant, the intensity of bipolaron band, the IR reflectance, and the crystallinity of the polymer films all increased. Therefore, the conductivity of the AuCl₃-doped polyalkylthiophene films increased two times after being secondarily doped with benzene.