对经典试金分析的一些讨论

金在自然界中大都以元素状态散布在岩石层或砂矿中，分布极不均匀，因此金的分析存在不少困难。火法试金是把冶金学的原理和技术应用到分析化学中，使试样的分解和贵金属的富集结合在一起，达到贵金属与共存元素分离的目的。火法试金适应性广，富集效果好，根据所采用捕集剂的不同，火试金可分为铅试金、铋试金、锡试金、锑试金等。     

液膜分离富集与测定氰化浸出液中的金

应用乳状液膜技术分离、富集提金浸出液和氰化浸出贵金属液中的微量金。研究了液膜体系各组份对分离富集微量金的影响。确定了液膜体系的最佳组成和最适宜的实验条件。用原子吸收光度法测定。本法分离富集金的回收率在９９．４％以上。已成功地应用于测定提金浸出液和氰化浸出贵金属中的微量金，相对标准偏差为１．３％￣３．９％，结果满意。     

荧光光度法测定痕量金

1.引言金的痕量分析方法目前主要有发射光谱、分光光度和原子吸收法.而荧光光度法报道较少,且灵敏度不高,不能满足实际测定痕量金的要求.本文提出了一种较灵敏的荧光光度法,其基本原理是:硫离子在氢氧化钠中与荧光素汞作用生成一种橙红色的配合物而使荧光熄灭.若溶液中存在Au~(3+),由于生成离解度很小的硫化金,使配合物离解而重发荧光,据此测定金的含量.     

小试金-碲保护留铅灰吹富集测定矿石中痕量贵金属

采用小铅试金富集,以5 mg碲为灰吹保护剂,通过留铅灰吹法将矿石样品中痕量贵金属(金、铂、钯、铑、铱和钌)定量富集在50 mg左右的铅合粒中。铅合粒先以(1+1)硝酸溶解,再加入盐酸进一步增强溶解能力,基体通过以氯化铅形式沉淀得以分离,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定。相对标准偏差(RSD,n=6)为:Au 4.6%、Pt 8.7%、Pd 4.5%、Rh 9.2%、Ir 6.1%、Ru 5.8%。方法用于国家一级标准物质和黑色页岩样品中痕量贵金属的测定,测定值与认定值基本吻合。     

大孔弱碱叔胺树脂分离富集GFAAS测定痕量金

研究了大孔弱碱叔胺树脂Ｄ３７１吸附和解吸金的性能。探讨了吸附金的机理，测定了静态时树脂的吸附性能和吸附容量。通过柱色谱法，试验了酸度、温度和干扰离子等因素对Ｄ３７１树脂吸附和洗脱金的影响。确定了石墨炉原子吸收光谱测定痕量金的最佳参数条件及Ｄ３７１树脂分离富集石墨炉原子吸收光谱测定地质样品中痕量金的新方法。     

锡试金分离富集-ICP-MS法同时测定地质样品中的金铂钯

以锡作捕集剂,通过调整试金配料,将熔矿温度提高到1100℃,解决了锡试金熔炼困难、不易成扣和扣回收不稳定现象。通过增加助熔剂和覆盖剂,改进了熔渣流动性及样品溢出的问题。对捕集了贵金属的锡扣用盐酸溶解锡、镍等,过滤后王水溶解金、铂、钯沉淀物,并用电感耦合等离子体质谱法测定。对国家标准物质的分析结果与标准值相一致,各元素的RSD在5%~14%之间。对5个地质样品进行结果比对,采用锡试金法与铅试金法前处理测得的金、铂、钯结果相符。该方法在生产实践中已得到了应用,适用于地质样品中金、铂、钯的分析。     

复杂金精矿铁锍酸溶渣控电位氯化浸出富集贵金属金

以复杂难处理金精矿火法造锍捕金所得铁锍合金的硫酸浸出渣为原料,采用控电位氯化浸出工艺分离酸溶渣中的Cu、As、Sb等主要杂质元素,贵金属Au单向富集得到高品位金泥,Au泥经过硫酸化焙烧脱硫进一步富集贵金属金。结果表明:双电极体系控电位氯化浸出优化条件为[H~+]5mol/L、浸出电位380m V、液固质量比5:1、温度85℃和搅拌浸出2 h,所得渣率为28.2%,浸出渣中Cu、As、Sb含量分别降到0.18%、0.095%、0.084%,浸出率分别达到99.6%、99.8%、99.8%,浸出渣主要成分Si和S的含量分别为29.39%和22.72%,Au品位富集到2.609%;浸出渣硫酸化焙烧脱硫的烧成率为66.5%,S含量降至0.87%,脱硫率为96.2%,焙砂的主要物相为SiO_2和单质金,Au品位富集到3.937%。复杂金精矿铁锍合金酸溶渣通过控电位氯化浸出除杂—焙烧脱硫可将贵金属金有效富集。     

硫化镍试金预富集-ICP-AES测定矿石中的Pt、Pd、Ir、Au

详细研究了硫化镍试金预富集－ICP－AES测定矿石中的Pt,Pd,Ir,Au的多种影响因素，结果表明硫化镍扣用盐酸溶解，多孔玻砂坩埚过滤溶液，盐酸和双氧水溶解残渣是比较理想的分析方案，硫化镍扣溶解过程中，Pt,Pd的损失可忽略。Au的损失相当高，仅能半定量，对于μg/g级的样品，Pt,Pd,Ir,Au的平均回收率在96－99％之间，相对标准偏差为1．7％－6．8％（n=5)，拟定的方法已用于矿石、精矿的分析。     

黑色岩系中贵金属八元素同时测定

黑色岩中含有大量有机碳,贵金属元素又呈超微细分散状态,难以识别,传统的镍锍试金方法难于测定。以锡作捕集剂,通过调整试金配料,提高熔融温度,增加助熔剂和覆盖剂等方式,建立了锡试金富集—ICP-MS法同时测定黑色岩中8个贵金属元素的方法。方法检出限(ng/g)为:Ag27.8,Au、Pd 0.11,Pt 0.10,Rh、Ru、Ir、Os均为0.02;各元素的回收率为88%~120%,可用于黑色岩系及其它岩石矿物中贵金属元素的测定。     

火试金法测定金精矿中金含量

火试金法是把冶金学的原理和技术运用到分析化学中来,作为贵金属分析中分解样品和富集贵金属的重要手段。它与常用的容量法相比,在分析高含量贵金属时,具有独特的优点。火试金法应用于高含量浮选精金矿以及冶炼金泥中的分析中,分析准确性和精确度都有了很大的提高。     

贵金属饰品检测中几类特殊样品的分析

贵金属饰品种类繁多,配方、工艺多样,检测中需要根据具体情况采用合理的分析方法。以检测样品为实例,介绍了包着贵金属外壳的样品、含特殊元素配方的样品、表面有镀层的925银饰品、三色18K金以及饰品中含有害元素等5类特殊样品,在X射线荧光光谱法(XRF)可能误判的情况下如何进行识别,并采用密度法、电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)、电位滴定法和火试金等方法准确测定贵金属含量。     

The activox® process: Growing significance in the nickel industry

Metal-market analysts project a global nickel supply gap which will be filled by further high-pressure acid leach treatment of laterite ores and the commercialization of hydrometallurgical refineries to recover nickel from sulfide ores. The Activox® process is one such hydrometallurgical technology developed to recover a range of base and precious metals from sulfide ores and concentrates. The combination of ultrafine grinding and oxidative leaching extracted and enabled the recovery of 96.2% nickel, 88.3% cobalt, and 82.9% copper in the 310 kg/h Tati Hydrometallurgical Demonstration Plant.     

小试金-光谱法同时测定地质试样中的痕量铂、钯、铑、铱

报道用小试金－光谱法同时测定地质试样中痕量Pt、Pd、Rh、Ir的方法。将10－20g试样中的Pt、Pd、Rh、Ir富集在毫克量的金合粒中，然后用发射光谱法同时测定痕量Pt、Pd、Rh、Ir。     

超声波在辽河原油脱钙中的应用

针对辽河高钙原油研制开发了无磷不含金属的高效脱钙剂，利用原子吸收光谱法对原油在超声波作用下实验前后的钙、镍、铁及镁四种金属含量进行分析，考察了反应时间、超声波的频率及强度对原油脱金属率的影响。结果表明，注水率为10％、反应时间为15min，超声波的频率28kHz及强度8W·cm^2时，原油的脱钙率迟到90％以上，其它三种金属的脱除率达到70％以上。     

黑色页岩贵金属成分分析标准物质研制

黑色岩系是多种有用元素的重要载体，某些黑色岩系中的贵金属元素异常富集，其含量甚至超过了部分基性和超基性岩。目前，国内外尚未有可用的黑色页岩贵金属成分分析标准物质。本文研制了2个黑色页岩贵金属成分分析标准物质(HSYY-G1、HSYY-H2)，候选物样品采自贵州遵义和湖南庄家峪。随机抽取样品进行均匀性、稳定性检验，F实测值均小于F0.05(29，60)=1.65，且相对标准偏差均小于10%，表明样品均匀性良好。在稳定性考察期内，未发现统计学意义的明显差异，表明样品稳定性良好。通过多家协作实验室采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、原子吸收分光光度法(AAS)、紫外可见分光光度法(COL)等比较有针对性的定值方法来确保黑色页岩贵金属元素定值的准确性。该批标准物质的研制，对黑色页岩中贵金属矿产资源的综合开发利用具有促进作用。     

贵金属在天体物质中的分布特征

根据近二三十年来对天体物质的研究报告，系统总结贵金属在天体物质中的分布状况包括贵金属宇宙丰度，太阳丰度，太阳系丰度以及在各类陨石中的宇宙尘中的丰度和含量。根据贵金属在陨石中的分布，介绍了贵金属元素在地球化学中的分类，并讨论贵金属在天体物质中的分布规律，了解和熟悉这些规律，对开拓和发展贵金属领域有重要的意义。     

黑色页岩中Au、Ag元素化学相态分析方法研究

对湖南、贵州黑色页岩划分的6级不同形态,采用逐级化学提取,结合火焰原子吸收光谱仪分析,研究了黑色页岩中Ag、Au元素分布的特点。结果表明,Au、Ag主要赋存在硫化物结合态和残渣态中。     

原子态与金属态贵金属化学稳定性的差异

从化学及冶金中的实验现象归纳出原子态贵金属的化学稳定性是按周期表位置从左到右增强，即Ru<Rh<Pd<Ag，Os<Ir<Pt<Au；但按晶态贵金属的原子化热、熔点及沸点判断，金属键的强度则是从左到右降低，即Ru>Rh>Pd>Ag，Os>Ir>Pt>Au，两种顺序恰好相反。金属态抗酸、碱的腐蚀性能应为原子的化学稳定性与金属键强度的综合表现，应重视区分原子态和金属态化学稳定性的差异，并可从原子结构理论和金属键的价键理论作出解释。