高温处理对乱层石墨结构B—C—N晶化的作用

采用化学法合成了乱层石墨结构B－C－N化合物,在不同温度下进行高温处理后,经X射线衍射（XBD）、透射电子显微镜（TEM）、高分辨电子显微镜（HREM）和X射线能谱（EDX）对合成产物的结构、晶体学参数、成分等进行分析。结果表明,处理温度对乱层石墨结构B－C－N化合 物的晶化有较大影响。随处理温度增加,B－C－N化合物由乱层石墨结构向多晶体转变。1600℃处理后可以得到纯六方B－C－N多晶固溶体,晶格参数为α= 0.251mm,c=0.666mm。EDX测定出晶化后B－C－N化合物的成分为B0．41C0．09N0．50。     

热处理制备Cr2O3-石墨插层化合物的研究

以三氧化铬(CrO3)与石墨为原料,利用真空热处理方法制备了三氧化二铬(Cr2O3)石墨的插层化合物(GICs).运用X射线衍射(XRD)分析石墨插层化合物.结果表明:经热处理后,在1400℃时CrO3与石墨形成了纯5阶的石墨的插层化合物.XRD分析表明,对网状层面结构的天然石墨,可以利用物理的方法使一些非碳反应物(原子、分子、离子、或粒子团)插入石墨层间,从而改变石墨的层面结构,使产物出现新的物理性质和化学性质.X射线光电子能谱(XPS)分析和表征了Cr离子以3价的形式存在于石墨插层化合物中.     

热处理制备Cr2O3-石墨插层化合物的研究

以三氧化铬（CrO3）与石墨为原料，利用真空热处理方法制备了三氧化二铬（Cr2O3）石墨的插层化合物（GICs）。运用X射线衍射（XRD）分析石墨插层化合物。结果表明：经热处理后，在1400℃时CrO3与石墨形成了纯5阶的石墨的插层化合物。XRD分析表明，对网状层面结构的天然石墨，可以利用物理的方法使一些非碳反应物（原子、分子、离子、或粒子团）插入石墨层间，从而改变石墨的层面结构，使产物出现新的物理性质和化学性质。X射线光电子能谱（XPS）分析和表征了Cr离子以3价的形式存在于石墨插层化合物中。     

超细Ni,Co—石墨层间化合物的制备及其电极催化性能

采用二步法先合成钾的石墨层间化合物,然后再通过它合成Ｃｏ,Ｎｉ系石墨层间化合物。化学分析、Ｘ射线衍射、Ｘ射线光电子能谱及透射电镜的分析结果表明,这些化合物中金属主要以正２价形态存在,化合物的粒度为纳米级。用微电极测试了它们在ＫＯＨ溶液中对氧还原的催化活性,发现Ｃ４８Ｃｏ及Ｃ４８Ｎｉ为好,尤以Ｃ４８Ｃｏ为优;加入Ｃ４８Ｃｏ的气体扩散电极的电流密度,比未加的高６８倍。用旋转圆盘电极研究了对氧的还原过程,发现该过程同时受扩散与化学反应两种作用的混合控制,反应电子数为２。     

真空热处理制备Cr2O3-石墨插层化合物工艺参数研究

以三氧化铬(CrO3)与石墨为原料,利用真空热处理方法制备了三氧化二铬(Cr2O3)-石墨的插层化合物(GICs).运用X射线衍射(XRD)分析石墨插层化合物.结果表明:经热处理后,在1400℃时CrO3与石墨(石墨∶CrO3=1∶1)与形成了纯5阶的石墨的插层化合物.XRD分析表明,对网状层面结构的天然石墨,可以利用真空热处理的方法使一些非碳反应物(Cr2O3)插入石墨层间,从而改变石墨的层面结构.X射线光电子能谱(XPS)分析和表征了Cr离子以3价的形式存在于石墨插层化合物中.     

过渡层结构对类石墨镀层结合强度的影响

目的探究过渡层沉积时间和结构对类石墨镀层结合强度的影响规律。方法采用微弧离子镀技术,改变梯度层沉积时间,制备不同的类石墨镀层。利用扫描电子显微镜(SEM)分析镀层的微观形貌,利用截面能谱扫描分析镀层中梯度层结构变化。采用压痕法和划痕法对镀层与基体的结合强度进行评价。采用维氏硬度计测试镀层的显微硬度,并利用针盘式摩擦磨损试验机测定镀层的摩擦系数。结果随着梯度层沉积时间的延长,镀层与基体的结合强度呈先上升、后下降的变化趋势,在过渡层沉积时间为20 min时,结合强度最高,约为46 N。此外,随着过渡层沉积时间的延长,镀层摩擦系数逐渐下降,但显微硬度下降,承载能力减弱,摩擦磨损寿命下降。结论合理调控过渡层沉积时间有助于类石墨镀层结合强度的提升,镀层的摩擦磨损寿命随着过渡层时间的延长而呈现先上升、后下降的趋势,高结合强度使得膜基界面的结合寿命延长。     

管道三层结构聚乙烯防腐层的优化

管道三层结构聚乙烯防腐层具有优异的综合防腐性能，是当今国际先进的管道外防腐技术之一，防腐层的厚度直接影响着它的机械性能、防腐性能、耐化学性能、良好的施工性能和经济性，因此防腐层的厚度倍受人们关注。本文扼要阐述了国外三层聚乙烯防腐层最小厚度确定的依据，国内应用情况调研，焊缝部位防腐层厚度试验检测；提出防腐层厚度在没有充分理论依据和实际经验的条件下，不能只从经济角度考虑，将防腐层厚度减薄。根据涂敷试验结果。在目前涂敷工艺条件下，焊缝处防腐层厚度与管体防腐层厚度的差异规定在70％较合适。     

异构片层结构304不锈钢的制备及其力学性能

采用形变诱导马氏体退火逆转变工艺制备了异构片层结构(HLS)的304奥氏体不锈钢。通过扫描电镜和X射线衍射仪分析了304奥氏体不锈钢的显微组织和物相组成,并采用室温拉伸试验研究了其力学性能。结果表明,通过变形量为34%的热轧、75%的冷轧以及700 ℃退火12 min后,试验钢中的马氏体相逆转变为奥氏体相,部分残留奥氏体发生再结晶,获得了由微米再结晶晶粒与超细晶/纳米晶晶粒以及残留奥氏体晶粒组成的异构片层结构,微米再结晶晶粒和残留奥氏体被超细晶/纳米晶晶粒所包围。异构片层结构304奥氏体不锈钢的屈服强度为940.1 MPa,断裂总延伸率为43.1%,获得了良好的强度-塑性匹配。     

磁控溅射制备Fe／Ti多层膜的结构和磁性

用磁控溅射技术制备了系列Fe／Ti纳米多层膜，周期调制在2．2-24．0nm；用透射电镜和小角，高角X射线衍射分别研究了样品的结构；用振动样品磁强计和Mossbauer谱研究了样品的磁性，发现铁层厚度在2nm附近时存在铁磁性面心立方γ-Fe，样品的易磁化方向平行于膜面；随调制周期增大，样品的饱和磁化强度增加，矫顽力下降且与结晶状态有关。     

汽车后桥齿用22CrMoH热轧圆钢带状组织控制

围绕汽车后桥齿用22CrMoH钢，通过开展连铸正交试验，优化连铸过程电磁搅拌工艺，改善连铸坯横截面成分偏析，在轧制过程中采用大压下量的开坯轧制工艺，在奥氏体未再结晶区进行多道次大压下量变形轧制，促进圆钢心部组织动态再结晶，从而改善齿轮钢热轧圆钢一次带状组织，改善汽车后桥齿轮热处理变形。采用上述工艺技术制备的重载汽车后桥齿用22CrMoH热轧圆钢，平衡组织状态下的带状组织由原来2.5~3.0级降低至1.5~2.0级，齿轮热处理变形合格率由原来的73%提高到94%，满足了客户技术要求。     

磁控溅射沉积参数对硼碳氮薄膜沉积速率的影响

利用直流磁控溅射技术制备了三元硼碳氮(B-C-N)薄膜,通过改变靶功率、基体偏压、沉积温度和励磁线圈电流,在相同沉积时间内得到不同厚度的薄膜.采用纳米压入仪分析了沉积参数改变对B-C-N薄膜沉积速率的影响规律.结果表明,在低靶功率和高励磁电流的条件下沉积的薄膜,随着靶功率和励磁电流的增加薄膜沉积速率呈线性增长;薄膜的沉积速率随基体偏压的增加呈抛物线状下降;薄膜的沉积速率受基体是否升温影响很大,而受基体所加温度大小影响较小.     

亚稳超硬功能材料B-C-N的研究

B—C—N系列材料中，由于BC和N的组分含量不同．使其原子排布和晶体结构出现差别，性能上也出现料功能材料和超硬材料的两个系列。利用量子力学第一性原理，对可能存在的B—C—N系列材料进行计算，并对不同B、C、N含量的BxCyNz进行分析其原子排布和晶体结构，可以预测BCN系材料可分为功能材料和超硬材料的两个系列。合成方法千差万别，可人们只对BCN型化合物进行研究，而忽视了其它成分化合物的分析。同时触媒的作用也未引起人们重视。笔者针对研究中现存的问题提出了自己的高温高压合成技术路线。强调触媒的选择是解决大颗粒单晶产生的关键，而计算材料、设计材料、材料合成、材料分析是研究B—C—N的必由之路。     

六方（B1—xCx）N多晶粉末的化学合成

采用硼酸（H3BO3）和三聚氰胺（C3N6H6）合成单相六方B－C－N多晶粉末,用X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）、高分辨电镜（HREM）和电子能量损失谱（EELS）对合成产物的结构、晶体学参数、成分等进行了分析,结果表明,H3BO3和C3N6H6的配比对产物的组成有较大影响,当二者的质量比为1：2时,可以得到单相六方B－C－N多晶固深体,其晶格参数α－0．251nm,c＝－．666nm,从HREM照片观察到层片结晶性较好,而且晶体结构完整,用EELS分析得到产物的化学成分为（B1－xCx）N,其中x=0.09-0.18。     

高岭石-葡萄糖插层原位合成Sialon粉体

利用极性有机分子十二烷基胺插层高岭石，葡萄糖层间取代的方法合成高岭石-葡萄糖插层复合物。以高岭石．葡萄糖插层复合物为前驱体，采用原位碳热还原、氮化反应技术，在1450℃保温4h，以500mL／min的N2流量的反应条件合成了Sialon粉体。并运用XRD、FT-IR、TG、DSC等技术表征反应过程和产物特征。研究表明，十二烷基胺插层复合物中，高岭石的d001值扩大为2．280nm，高岭石．葡萄糖插层复合物中，高岭石的d001值由0．717nm扩大为3．364nm，插层率达87％。插层复合物原位碳热还原、氮化反应研究表明，产物中结晶相主要有：Sialon相（以β-Sialon为主）和少量莫来石。高岭石插层复合物原位碳热还原、氮化反应能在较低的温度下合成β-Sialon，是一种新颖而有效的方法。     

层状化合物α—磷酸钛的水热合成与表征

用水热法合成了具有良好结晶度和大层间距的α－磷酸钛晶体（记为α-TiP）,并用SRD,HREM,IR及TG／DSC等方法对其进行了表征。得到的晶体形貌规整并具有较高的热稳定性。本实验对水热法合成α－磷酸钛的实验条件进行了系统研究,给出了优化的合成条件。研究表明,当反应体系的磷酸浓度为5M－10M时在180℃下反应6h即可获得良好的α－TiP晶体。     

Ni-Al金属间化合物合成机理的研究

采用粉末冶金法以铝粉和镍粉为原料合成NiAl和Ni3Al金属间化合物粉体,对Ni-Al金属间化合物及相关反应进行了热力学计算,并对不同的反应阶段进行了动力学分析,总结出Ni-Al金属固相反应过程的机理。实验结果表明,Ni-Al金属固相反应生成物形成的顺序为NiAl3→Ni2Al3→NiAl→Ni3Al。Ni粉和Al粉原子配比为1︰1的物料,在750℃左右反应可以获得结晶完整纯度较高的NiAl粉体,反应温度超过铝熔点温度时,升高温度对反应产物的成分影响不大;Ni粉和Al粉原子配比为3︰1的物料,在1 200℃左右反应可以获得结晶完整纯度较高的Ni3Al粉体,提高反应温度有利于提高Ni3Al的转化率。     

反应合成ZrAl3金属间化合物及其形核行为

采用自蔓延高温合成反应,应用Zr和Al粉末制备了ZrAl3金属间化合物,并利用XRD、DTA 和 SEM 等分析手段,研究了SHS合成ZrAl3相的反应行为.结果表明,自蔓延合成ZrAl3的反应起始于Al与Zr的固-固反应,然后扩展列液-固反应,最后完成于后烧阶段.ZrAl3颗粒呈现不规则的石块状,且其表面布满许多树枝状的凹纹.在Zr-AI体系中,当Zr/Al is≤1(原子比)时,ZrAl3是唯一形成的相,其形成与所设计初始粉末的成分无关,并详细讨论了ZrAl3相的形核形为.     

熔盐法制备氧化锆-莫来石复合粉体

以锆英石为原料，采用熔盐合成法制备出了氧化锆-莫来石复合粉体。首先以锆英石和碳酸钠在900℃下煅烧3h制备出Na2ZrSiO5，然后将其与硫酸钠、硫酸铝在1000℃下保温3h制备出氧化锆．莫来石复合粉体。产物经X射线衍射（XRD），扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）检测，复合粉体中莫来石呈晶须状，直径50～100nm，长度2-5μm。ZrO2呈球状颗粒，直径50～100nm。以该方法制备氧化锆-莫来石复合粉体具有产物纯度高，合成温度低等特点。