超细晶纯钛微弧氧化表面润湿性和耐腐蚀性能研究

以纯钛为原料,经等通道转角大应变加工处理得到超细晶纯钛,采用微弧氧化法对纯钛和超细晶纯钛表面进行了改性处理,研究了改性处理对样品的表面形貌、润湿性和耐腐蚀性等的影响。实验发现微弧氧化处理后,虽纯钛及超细晶纯钛表面均形成多孔氧化膜层、接触角减小、表面粗糙度和表面能提高,但与纯钛相比,超细晶纯钛腐蚀速率与电流密度较纯钛的更小。因此,经微弧氧化法改性后,超细晶纯钛比纯钛更适合应用于医用植入物领域。     

脉冲频率对医用钛合金微弧氧化膜微观结构和性能的影响

在Na2Si O3溶液体系中利用微弧氧化法制备钛合金微弧氧化陶瓷层。采用扫描电镜、X射线衍射仪、UNMT-1材料表面微纳米力学测试系统等技术手段研究不同脉冲频率下陶瓷膜的表面形貌、组成、微观摩擦磨损性能和耐蚀性能。结果表明:膜层表面有大量微孔,膜层主要由锐钛矿相和金红石相Ti O2组成。随脉冲频率的升高,陶瓷膜表面孔隙率先增大后减小、平均孔径先减小后增大,膜层厚度逐渐减小。在脉冲频率为700 Hz时,膜层表面平整、孔隙分布均匀,孔隙率达到最大值、平均孔径达到最小值,其数值分别为11.04%和0.86μm,此时,膜层耐磨性和耐蚀性较好。     

微弧氧化表面处理对铝合金拉伸性能的影响

研究了微弧氧化表面处理对ＬＹ１２ＣＺ铝合金拉伸性能的影响,并用扫描电镜（ＳＥＭ）观察了拉伸断口及氧化膜形貌。结果表明,ＬＹ１２ＣＺ铝合金表面生长一层陶瓷氧化膜后拉伸性能变化不大。屈服强度,抗拉强度,弹性模量下降量都小于５％,伸长率也略有降低。试样表面氧化膜经过抛光过,拉伸性能有所改善,已拉伸试样的表面均匀地残留大量氧化膜碎片,显示氧化膜与基体结合状况良好。     

微弧氧化工艺及封孔处理对镁合金耐蚀性能的影响

为寻求在低成本下获得高性能镁合金防护膜的方法,采用直流低压微弧氧化工艺,在硅酸盐体系中添加抑弧剂抑弧以获得均匀的膜层,并对随后获得的微弧氧化陶瓷膜进行封闭处理.通过形貌分析及腐蚀析氢的方法研究了膜层的耐蚀性能及腐蚀特征,结果表明:在低电流密度下适当延长微弧氧化时间,可获得更为致密的陶瓷膜层,抗腐蚀性能更好.碳酸盐封孔处理可使膜层的致密层变厚,并进一步强化膜层的致密度;能保证基体完全不受腐蚀的时间显著延长,并在较长时间内使膜层的抗腐蚀性能明显提高.     

镁合金表面微弧氧化法

简要介绍了国内外镁合金表面处理方法，重点介绍了微弧氧化技术的发展现状、工艺和成膜性能。通过它与普通阳极氧化技术的对比，作者认为微弧氧化是最具潜力的镁合金表面处理技术之一。     

医用镁合金微弧氧化工艺研究进展

从火花放电方面归纳整理了镁合金微弧氧化膜层的形成机理,并分析了膜层结构。在此基础上,结合国内外研究现状,阐述了预处理、电解质和添加剂以及电参数（电压、电流模式和脉冲频率）和封孔技术对镁合金微弧氧化膜层耐蚀性和生物相容性的影响。着重分析了电解质和添加剂的种类、浓度对膜层和生物性能的影响机制,其中电解质包括碱性硅酸盐和磷酸盐电解液等,添加剂包括甘油、氟化物、羟基磷灰石和纳米粒子等。研究发现,碱性磷酸盐电解质的加入可以降低膜层腐蚀速率,促进骨整合和细胞附着过程,羟基磷灰石、Ca、P等具有生物活性和对人体有益的粒子作为添加剂加入,可以显著提高膜层的耐蚀性和生物相容性。最后,基于研究现状,对镁合金微弧氧化技术在生物医用方面的发展进行了展望。     

氧化时间对AZ91D镁合金微弧氧化膜微观组织和性能的影响

采用恒定小电流密度工艺于硅酸盐体系中在AZ91D镁合金表面制备微弧氧化膜.采用数字式涂层测厚仪、扫描电子镜、表面粗糙度测量仪和涂层附着力划痕试验机等研究其微观结构,利用电化学工作站和球-块往复式摩擦试验机进行耐蚀性和耐磨性的评定.结果表明:随着氧化时间的延长,阳极电压趋于稳定;氧化膜层的厚度和粗糙随之增大;氧化膜层的结合力、孔隙率则先增大后减小,都在60 min时出现最大值;膜层表面熔融物颗粒尺寸增大,大孔洞的数目随之增多,且分布变得不均匀;氧化时间为40 min时制备的膜层耐蚀能力最强并具有良好的耐磨性.     

微弧氧化工艺参数对镁合金表面水滑石复合膜层耐蚀性的影响

目的 通过在微弧氧化膜上原位生长水滑石膜,提高镁合金的耐蚀性.方法 首先分别在硅酸盐、磷酸盐和铝酸盐为主的电解液体系中制备镁合金微弧氧化膜.然后采用水热处理技术,通过加入硝酸铝与硝酸锌的混合溶液,制备微弧氧化/水滑石复合膜层.采用扫描电镜、X射线衍射仪、接触角仪和电化学腐蚀试验,分别研究了微弧氧化及复合膜层的显微形貌、...     

AZ91镁合金表面微弧氧化与磁控溅射镀铜复合处理层的微观组织与性能

采用微弧氧化技术在AZ91镁合金表面制备陶瓷涂层,然后在该涂层表面通过磁控溅射镀铜技术制备复合膜层。研究了微弧氧化陶瓷层和复合膜层的表面物相组成、表面粗糙度、表面及截面形貌、表面润湿性及电化学性能。结果表明:AZ91镁合金经微弧氧化处理后由于微弧氧化陶瓷层呈微纳粗糙多孔结构,表现为亲水特性,其物相由MgO、Mg及Mg_2SiO_4组成;而微弧氧化陶瓷层经磁控溅射镀铜处理后表面获得较为致密的具有疏水特性的铜层,表面粗糙度降低;四探针测试结果说明复合膜层的方阻为16.2 m?·~(-1),导电性良好;动电位极化曲线测试结果说明复合膜层与基体镁合金相比,其腐蚀电流密度降低10%,腐蚀电位提高了约0.36 V,腐蚀极化电阻提高约80倍;与微弧氧化陶瓷层相比,复合膜层的腐蚀电位提高了约0.24 V,但其腐蚀电流密度和腐蚀极化电阻有所下降。研究结果表明,微弧氧化与磁控溅射镀铜相结合的复合处理技术可在不降低镁合金陶瓷层耐蚀性的基础上显著提高其表面的导电性能。     

过电压对镁合金微弧氧化膜层性能的影响

采用自行研制的大功率微弧氧化电源在频率700 Hz、占空比20%的条件下进行微弧氧化实验:并测量陶瓷膜层的厚度,观察膜层微观形貌,通过盐雾试验来评定陶瓷膜层的耐蚀性.研究发现:随过电压的升高,镁合金微弧氧化膜层厚度增加,表面熔融物颗粒增大,膜层表面变粗糙,陶瓷层的耐蚀性呈先增加后降低的趋势;并且陶瓷膜层耐蚀性在过电压为100～150 V时较好,因此镁合金微弧氧化要选择适当的过电压.     

镁合金抑弧氧化膜层的结构及性能研究

目的了解镁合金抑弧氧化膜层的结构、成分及性能。方法在含有机胺的碱性电解液中,对AZ80镁合金进行抑弧氧化,采用扫描电子显微镜分析、X射线能谱分析、电化学极化曲线测试、摩擦磨损实验等手段测定氧化膜层的结构组成及耐蚀、耐磨性能。结果镁合金抑弧氧化膜层呈双层结构,表层疏松多孔,底层致密。疏松层的摩擦系数在0.2以下,致密层的摩擦系数约为0.8。镁合金经抑弧氧化处理后,腐蚀电位比氧化前仅略有降低,但腐蚀电流密度降低显著。结论抑弧氧化膜降低了镁合金材料的腐蚀速率,提高了其耐蚀、耐磨性能。     

几种添加剂作用的微弧氧化膜表面结构及防腐性能

为定性比较添加剂对涂层防腐性能的作用,通过恒压微弧氧化(MAO)方法在AZ31B镁合金表面制备氧化陶瓷膜,采用扫描电子显微技术(SEM)、中性盐雾试验(NSS)等手段,考察了KOH及添加剂Na_2B_4O_7、C_6H_5Na_3O_7和EDTA-2Na浓度(质量浓度)对MAO膜表面形貌、防腐性能、粗糙度和厚度的影响。结果表明:单一组分Na_2SiO_3电解液因较高起弧电压而未能在260 V恒压条件下获得具有"火山口"形貌特征的MAO膜,其防腐性能较差。适量KOH因较低微弧等离子体诱发电压和OH-较快的放电作用,提高了涂层的防腐性能。在优化的Na_2SiO_3-KOH体系中引入10~15 g/L Na_2B_4O_7,因其特殊的形成过程及其"火山喷射状"的微结构,且获得的MAO膜具有自封孔结构,提高了其对镁合金的点腐蚀防护性能。C_6H_5Na_3O_7和EDTA-2Na具有抑弧效应,获得的MAO膜表面微孔分布均匀,但降低了MAO膜的厚度、粗糙度以及防腐性能。     

镁合金表面超声微弧氧化载氟生物涂层耐磨性和耐蚀性

目的提高医用镁合金微弧氧化涂层的耐蚀性、耐磨性,并赋予涂层抗菌性和生物活性。方法镁合金表面采用超声微弧氧化技术,在镀液中加入0.4、1.4、2.4、3.4 g/L的Na F,制备载氟生物涂层。通过SEM观察载氟对涂层表面形貌的影响,分析涂层的主要元素变化,进行了涂层厚度、孔隙率、拉伸强度的测定,并进行了摩擦磨损实验、电化学腐蚀实验、覆膜抗菌实验,评价了不同载氟生物涂层的结合性能、耐磨性能、耐蚀性和抗菌性。结果适量载氟生物涂层表面分布了均匀的孔隙。随着NaF浓度的增加,涂层中氟元素的含量升高,涂层厚度也随之增加,且涂层的结合强度提高了3.5~10.0 MPa。氟元素可促进涂层表面氧化物反应膜的形成,有利于减轻粘着磨损,使摩擦系数降低了0.17~0.35。载氟涂层的自腐蚀电位提高了95~170 m V,而自腐蚀电流降低约两个数量级,涂层抗菌率为61%~76%。结论超声微弧氧化镀液中添加Na F,提高了涂层结合强度、耐磨性、耐腐蚀性,涂层具有一定的抗菌性,实现了生物涂层的多功能性。     

表面纳米化对纯钛阳极氧化膜组织及特性的影响

通过表面机械研磨处理（SMAT）制备了表面梯度纳米晶结构,研究了表面纳米化对纯钛阳极氧化膜的表面组织及特性的影响。在30 V恒电位模式、0.5 mol/L H₂SO₄溶液中进行不同时长的阳极氧化处理。使用光学显微镜、X射线衍射、拉曼光谱、光电子能谱及电化学测试研究氧化膜的表面特性及腐蚀抗性。结果表明,梯度纳米晶结构可以增加氧化膜的厚度,促进结晶行为,提高抗腐蚀性。阴阳离子空位凝聚机制能够解释梯度纳米晶结构对抗腐蚀性的影响。     

Mg-Gd-Y系合金微弧氧化层生长机制及耐蚀性研究

利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)等分析手段,研究Mg-11Gd-1Y-0.5Zn合金微弧氧化陶瓷层的生长规律,分析微弧氧化膜层相结构及不同生长阶段的耐蚀性。结果表明,在微弧氧化初期,膜层生长遵循直线规律,为典型的电化学极化控制的阳极沉积阶段;随处理时间的延长及膜层增厚,膜层生长符合抛物线规律,属微弧氧化阶段,较氧化初期相比,生长速率慢;在弧光放电阶段,抛物线斜率增大,疏松层增厚,生长速率有所提高。微弧氧化疏松层主要以MgSiO3为主,致密层以MgO为主;微弧氧化各阶段,膜层耐蚀性随氧化时间增长而提高,到弧光放电阶段,耐蚀性有所降低。在7～12min时,膜层具有较好的耐蚀性。     

纳米ZrO2微粒对TC4合金表面微弧氧化陶瓷膜层耐蚀及耐磨性能的影响

目的 提高TC4微弧氧化表面陶瓷涂层的耐蚀性与耐磨性,并研究ZrO2微粒对涂层性能的影响。方法 在不同配比的硅酸钠、磷酸钠、氢氧化钠混合电解液中,通过微弧氧化技术在TC4钛合金表面制备陶瓷涂层,得到最佳电解液配比。将纳米ZrO2微粒添加到电解液中,以制备复合涂层。通过SEM、XRD、电化学工作站以及往复摩擦磨损试验机,研究不同含量ZrO2对膜层的形貌、相结构、耐腐蚀及耐磨性的影响。结果 随着纳米ZrO2浓度的增加,涂层微孔数量和尺寸都减小,膜层的主要组成相为ZrO2、ZrTiO4、TiO2、Ti2O、Al2O3和SiO2。0.9% NaCl溶液中的电化学极化曲线表明,随着ZrO2浓度的增加,涂层的自腐蚀电位不断提高,但当添加剂的含量达到12 g/L时,自腐蚀电位降低。摩擦磨损实验显示,不含ZrO2陶瓷膜层的比磨损率为1.082×10-3 mm3/(N?m),当ZrO2含量为9 g/L时,其比磨损率为3.489×10-4 mm3/(N?m),是未添加颗粒的32.24%。结论 纳米ZrO2微粒的加入有效提高了陶瓷涂层的耐蚀、耐磨性,特别地,当添加量为9 g/L时,涂层的耐蚀性耐磨性最好。     

GZ91K镁合金含石墨微弧氧化膜层的耐蚀性能

目的通过在电解液中添加石墨,提高Mg-9Gd-1Zn-0.4Zr(GZ91K)镁合金微弧氧化膜层的耐蚀性能。方法通过微弧氧化法,在GZ91K镁合金表面制备含和不含石墨的微弧氧化膜层。利用扫描电镜(SEM)和能谱仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD)、电化学工作站、浸泡实验等手段,研究膜层的形貌、成分、物相和耐蚀性能。结果含石墨膜层较不含石墨膜层更加致密,孔洞更加细小。含石墨膜层主要由Mg、O、C、Si、P、Gd等成分组成,相比不含石墨膜层,除了C以外,成分变化不大。含和不含石墨膜层的物相均主要由MgO和Mg_2SiO_4等组成。随着电解液中石墨浓度的增加,膜层的耐蚀性能相应提高。添加5g/L石墨制备的试样具有最佳的耐蚀性能,腐蚀电流密度仅为9.8×10~(–9) A/cm~2,相比未添加石墨试样的耐蚀性能提高了500倍。模拟体液浸泡实验显示,含石墨量越高的试样具有越低的析氢量,添加5 g/L石墨制备的试样析氢量最低。结论在0～5 g/L添加量范围内,石墨浓度越高,石墨颗粒越容易堵塞和切断膜层中的部分孔洞,并阻碍腐蚀性液体与基体接触,从而显著提高镁合金的耐蚀性能。     

电流密度对TC11钛合金微弧氧化性能的影响

以硅酸钠(Na2SiO3)和钨酸钠(Na2WO4)为电解质在TC11钛合金表面生成一层微弧氧化膜。使用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和显微硬度测试仪等观察涂层表面形貌和横截面形貌以及内外陶瓷膜层的显微硬度。结果表明,与基体钛合金相比,当电流密度为9 A/dm2,膜层的显微硬度得到提高,但附着力有所降低。此外,在3.5%NaCl和30%H2SO4溶液中比较分析了膜层的电化学腐蚀和一般腐蚀,当电流密度为9 A/dm2时,在30%H2SO4溶液中的膜层具有较低的自腐蚀电流密度。最后,通过SiC和膜层的对磨实验研究了膜层的磨损机理。