原料粉末粒径匹配对放电等离子烧结制备的超细WC-Co硬质合金性能的影响

采用亚微米WC粉和纳米Co粉以及亚微米WC粉和微米Co粉的混合粉末作为原料,利用放电等离子烧结(SPS)技术制备超细晶WC-10Co硬质合金.对比研究表明,以两种混合粉末为原料均获得了平均晶粒尺寸约为200 nm的超细硬质合金材料.其中,采用微米Co粉制备的材料的相对密度达到98.0%以上,硬度HRA达到94.5,断裂韧性达到13.50 MPa·m1/2,具有优良的综合性能;而采用纳米Co粉制备的硬质合金的组织均匀性和性能较差.根据SPS技术的烧结机理,对混合粉末的致密化机制进行了分析.     

CoSb3纳米晶块体热电材料的制备研究

采用机械合金化．放电等离子烧结工艺(MA-SPS)，在200℃～600℃之间制备了纳米晶CoSb3合金块体材料。采用XRD和TEM对材料的相组成和微观组织进行了测试分析。实验结果表明，烧结前粉末为高能球磨得到的平均晶粒尺寸为20nm～35nm的纳米晶CoSb3粉末，SPS烧结后CoSb3合金块体的平均晶粒尺寸小于100nm，其致密度达到了91．3％～99．6％。CoSb3块体的晶粒尺寸随着烧结温度的降低而减小，而密度却随着烧结温度的升高而增加。CoSb3纳米晶块体热电材料的制备机理是MA使粉末晶粒细化到纳米级，放电等离子烧结的快速、短时、低温和特殊烧结机理显著抑制了烧结时的晶粒长大。     

高能球磨法制备Fe-C超细晶/纳米晶粉末的研究

采用高能球磨法制备出了平均颗粒尺寸为纳米级的超细Fe-C粉末。利用SEM、XRD等分析手段研究了球磨时间和转速对Fe-C超细晶/纳米晶粉末颗粒形貌、尺寸和合金化效果的影响。结果表明,Fe-C超细晶/纳米晶粉末的过程中,颗粒尺寸随球磨时间和转速的增加而得到有效细化。当球料比为20:1、转速350r/min、球磨70 h时,颗粒细化效果最好。将球磨后平均颗粒尺寸为纳米级的粉末进行SPS烧结,烧结温度700℃时,能实现烧结体完全致密,并可有效避免晶粒的长大,该烧结体材料抗压强度达2800MPa。     

EFFECTS OF SIZE COMBINATION AND CONTACTING STATE OF RAW POWDER PARTICLES ON SPARK PLASMA SINTERED ULTRAFINE CEMENTED CARBIDES

本文采用亚微米WC粉和纳米Co粉、亚微米WC粉和高能球磨后具有纳米晶组织的微米级Co粉这两种具有不同粒径匹配的混合粉末作为原料粉末，利用放电等离子烧结（SPS）技术制备超细晶WC-10Co硬质合金。对不同原料粉末的SPS过程及烧结试样的显微组织和性能进行了系统的对比分析。实验结果表明，以两种混合粉末为原料均获得了平均晶粒尺寸在200nm以下的超细硬质合金材料，其中，采用亚微米WC粉和高能球磨的微米级Co粉利用SPS技术制备的材料相对密度达到98%以上，硬度达到HRA94.5，断裂韧性达到13.50MPa•m1/2，表明具有优良的综合性能。而采用亚微米WC粉和纳米Co粉利用SPS技术制备出的超细晶硬质合金的组织均匀性和性能较差。根据SPS技术的特殊烧结机理，对采用不同粒径匹配和结合状态的WC和Co混合粉末的SPS致密化机制进行了分析。     

纯相低氧纳米WC-Co复合粉的制备

以紫钨、四氧化三钴、炭黑为原料,在高真空度条件下利用原位反应合成技术制备出物相纯净、平均粒径约为80 nm的WC-Co复合粉。研究了制备工艺参数对纳米复合粉相组成、粒径、氧含量及最终烧结硬质合金块体材料组织性能的影响。结果表明,纳米复合粉中氧含量较高时,会导致后续烧结过程中发生脱碳反应,使烧结制备的块体材料致密度和力学性能明显下降。将纳米复合粉在800℃下真空热处理2.5 h可有效降低粉末中的氧含量,同时热处理后的粉末颗粒无明显长大,平均粒径为85 nm。向复合粉中加入1.1%TiC与0.9%VC进行SPS烧结,烧结块体平均晶粒尺寸为105 nm,且尺寸分布均匀,致密度达99%以上,硬度(HV30)为21 450 MPa,断裂韧性达到9.81 MPa·m~(1/2)。     

碳化帆颗粒尺寸对纳米晶硬质合金组织和性能的影响

利用原位还原碳化反应制备纳米尺度的WC-Co复合粉体,应用放电等离子烧结(SPS)技术制备出纳米晶WC-Co硬质合金块体材料。分析了晶粒长大抑制剂碳化钒(VC)颗粒尺寸对纳米晶硬质合金的显微组织、晶粒尺寸及分布和力学性能的影响。结果表明:当VC的粒径减小到100 nm以下时,利用快速烧结技术可制备得到平均晶粒尺寸约为70 nm的致密WC-Co硬质合金块体材料,其物相纯净,晶粒尺寸分布均匀,维氏硬度为19.84 GPa,断裂韧性达到12.10 MPa·m1/2。     

放电等离子烧结制备超细WC基硬质合金

采用纳米碳化钒(V8C7)粉末作为晶粒抑制剂及放电等离子烧结(SPS)方式制备超细WC基硬质合金.X射线衍射结果表明:超细WC基硬质合金主要由WC和Co3C两相组成,随着温度的升高,WC的衍射峰逐渐向小角度偏移.扫描电镜结果表明:SPS和纳米V8C7粉末对超细WC基硬质合金的微观组织具有重要影响.SPS使超细WC基硬质合金在较低温度下(1200℃)实现致密化;纳米V8C7粉末可以有效抑制超细WC基硬质合金中WC的晶粒长大,1200℃时WC的晶粒尺寸约500 nm.力学性能结果表明:1200℃时超细WC基硬质合金具有较高的性能(相对密度99.5%,洛氏硬度93.2,断裂韧性12.5 MPa·m1/2).     

高能球磨制备纳米WC-Co复合粉末及其SPS烧结

本文采用高能球磨法制备纳米结构WC-Co粉末,并采用放电等离子体烧结方法(SPS)对该纳米粉末进行致密化。使用X射线衍射、SEM等手段分析了高能球磨对WC-Co复合粉末中WC晶粒尺寸和粒度的影响。发现经过90h左右的高能球磨,WC-Co的粉末粒度可以达到300nm左右,而WC的晶粒尺寸可以细化到8nm左右。经过SPS烧结后,合金中的WC相的晶粒尺寸可以保持在300nm左右,而Co多以fcc结构出现。     

纳米复合WC-6Co粉末的快速烧结

以液相复合-连续还原碳化方法制备的纳米复合WC-6Co粉末为原料，采用放电等离子烧结（SPS），制取了超细硬质合金。利用扫描电镜、维氏硬度仪、洛氏硬度仪、密度测试仪、MTS陶瓷测试系统等，观察烧结体显微结构，测试其硬度、密度、断裂强度、矫顽磁力、磁饱和度。结果表明采用放电等离子烧结获得的烧结体的硬度HVl≥19500MPa，断裂强度TRS≥2800MPa，平均晶粒度150nm～300nm。制备了高强度、高硬度的超细WC-6Co硬质合金。     

SPS制备致密碳化硼陶瓷的结构及性能

以富硼碳化硼粉体为原料,采用放电等离子烧结(SPS)制备致密碳化硼陶瓷体,研究了SPS工艺对碳化硼陶瓷结构和性能的影响.结果表明,SPS烧结工艺可以低温快速烧结得到致密度达到99.7%的碳化硼陶瓷体,烧结温度和烧结时间对碳化硼的致密度和晶粒尺寸都有影响.烧结过程中样品晶粒表面产生玻璃相,玻璃相的存在使碳化硼断裂机制由穿晶断裂过渡为沿晶断裂,有助于提高材料断裂强度和断裂韧性.SPS制备的致密碳化硅陶瓷材料具有良好的力学性能,其中致密度达到99.6%,抗弯强度达到550.1 MPa,硬度39.52 GPa.