X射线荧光光谱法测定镁砂及其矿物原料中主次成分

介绍了以国家标准物质作为参照物,采用熔融制样X射线荧光光谱法进行镁砂及其矿物原料(镁石、菱镁矿)中SiO2、Al2O3、CaO、MgO、Fe2O3、MnO、P2O5含量测定。讨论了熔融制样采用的熔剂体系、样品与熔剂的稀释比例、融熔制样的温度和时间对制样精度及测量准确度的影响。探讨了镁石、菱镁矿等碳酸盐样品烧损量对测定结果的影响和校正方法。方法各元素的精密度(RSD)在0.17%～3.44%(n=10)间,实验表明:所得分析结果能够满足镁砂中常见组分快速分析的需要,且方法的精准度和分析速度优于现行的湿法化学分析法。     

X射线荧光光谱法测定硅石、硅砖的主次成分

利用高温熔融制备硅石、硅砖样品,应用X射线荧光光谱法测定硅石、硅砖中SiO2、A12O3、CaO、MgO、Fe2O3等主次成分的百分含量。通过国家标准物质和合成校准样品制作校准曲线,研究了熔剂的选择及其与样品的稀释比例,脱膜剂加入量对制样重现性的影响,探讨了采用差量法计算所得的结果的准确性。试验结果表明:该方法的测定值与标准认定值一致,相对标准偏差小于5%,满足了硅石中常见组分快速分析的要求。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定氢氧化铝和氧化铝中9种杂质元素含量

采用熔融制样-X射线荧光光谱法测定了氢氧化铝和氧化铝中SiO_2、Fe_2O_3、Na_2O、K_2O、CaO、ZnO、TiO_2、V_2O_5、P_2O_5等9种微量和痕量杂质元素含量。样品以四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂熔融,溴化锂为脱模剂,在800℃和1000℃下分别加热3min,然后在1150℃下熔融8min,冷却后制成玻璃片测定。用氧化铝和氢氧化铝国家标准物质绘制校准曲线,在一定范围内,荧光强度与化学含量呈线性关系。当杂质含量大于0.001%时,本法测定值与标准值相符,9种杂质成分的检出限在0.000084%~0.0074%之间,不同成分测定值的相对标准偏差(n=10)在0.56%~7.2%之间。     

X射线荧光光谱法测定菱镁矿中SiO2、CaO和MgO含量

采用试样烧损后熔融法制样,以标准物质为参照物建立工作曲线,建立了用X射线荧光光谱法测定菱镁矿中SiO₂、CaO、MgO含量方法。讨论了制样方法、熔剂的选择、样品与熔剂的稀释比例、熔融制样的温度和时间对制样精度及测量准确度的影响;探讨了菱镁石样品烧损量对测定结果的影响。消除基体干扰,通过和化学分析方法进行对照实验,本法精密度高、稳定性好、操作简单、易掌握、测定速度快,满足生产要求。     

X射线荧光光谱加入法测定钛合金中的钕

介绍了X射线荧光光谱加入法测定钛合金中的钛,试样以盐酸溶解后蒸干转化为氧化物粉末,以四硼酸锂为熔剂,碳酸锂为助熔剂、碘化钾为脱模剂将样品氧化物制成玻璃片。加入法制成标准系列后,用XRF测定。实际样品分析表明,该方法简便,结果准确可靠,方法的标准偏差为0．029％,适用于多种钛合金材料中钕的分析。     

铝合金熔剂名词辨析

在即将颁布的铸造名词国家标准中,有关熔剂的一组词条为: 除气熔剂(degassing flux):用以从熔融金属和合金中除去气体的物质。 覆盖熔剂(covering flux):用来覆盖在金属熔池表面形成液态隔离层的物质。不仅有隔离大气对金属的作用,有的还能促进冶金过程反应。 精炼熔剂(refining flux):主要用来清除熔融金属中非金属夹杂物的物质。 名词标准运用于各类合金,本文拟结合铝合金处理用熔剂的近代技术进展,说明上     

X射线荧光测定复式碳化物中W、Ti、Ta、Fe方法研究

复式碳化物是一种硬质合金行业和其他新材料行业广泛使用的原料,常用的复式碳化物由TiC、WC、TaC等固溶生成。本方法以m(Li2B4O7)∶m(LiBO2)=67∶33为熔剂制备复式碳化物的熔融玻璃片,采用Bruker公司的S8 Tiger型顺序式X射线荧光光谱仪和Spectra plus基体效应校正等软件,在熔融条件、标样的设置、转换系数的计算、仪器条件等方面进行探讨,建立了X射线荧光光谱仪测定复式碳化物中W、Ti、Ta、Fe的含量方法,方法分析测定范围(氧化物)W 25.55%~52.41%、Ti 8.89%~31.48%、Ta 15.O3%~28.54%、Fe 0.032%~1.07%,结果表明,方法的精密度和准确度较好。     

熔片法测地质样品中的多元素

采用熔融玻璃法，选用国家标准样品，用经验α系数法和理论α系数法校正谱线干扰及基体效应，用ARLADVANTXP＋型X射线光谱仪对样品中的A203、K2O、Na2O、CaO、TFe2O3、SiO2、MnO、P2O5、MgO等组分进行分析，分析结果与标准值相符，12次测定的相对标准偏差小于10％。     

铝合金压铸用水基脱模剂的研究

在筛选原材料的基础上,通过优化组分之间的配比,得出的配方(质量分数)为:某牌号机械油为25%、脂类化合物为12.5%、羊毛脂为3.3%、Span80为1.6%、OP-10为3.2%、黄原胶为0.2%、防腐剂为0.3%、防氧化剂为0.2%、消泡剂为0.3%、水为53.4%;通过转相乳化法制得的脱模剂具有良好稳定性、高温润湿性和成膜性。在实际应用中发现,脱模剂以1∶90的比例稀释,具有较好的脱模效果。     

偏硼酸锂熔融-火焰原子吸收光谱法测定铝土矿中K2O和Na2O含量的研究

研究了以无水偏硼酸锂为熔剂,使用火焰原子吸收光谱仪,熔融测定铝土矿中K2 O和Na2 O含量的方法.结果表明:在900℃下将铝土矿样品熔融20 min,以硝酸溶液为浸取介质,用超声波水浴加热浸取熔融物,可在10～30 min内将固体熔融物转换为澄清的溶液,方法浸取速度快,浸取过程中二氧化硅不聚合析出,极大的缩短了样品溶...     

微波加热制备氮化钒工艺

以五氧化二钒或偏钒酸铵为原料,炭黑为还原剂,采用微波法研究氮化钒的制备工艺.探讨在还原时间为60 min,还原最高温度为933 K时,混合物配碳比、氮化温度、氮化时间、氮气的流量、混合物成形压力等因素对产物氮含量的影响.由一步法结果表明:在混合物成形压力为20 MPa,配碳比为35%,氮化时间为120 min,氮化温度为1723 K,氮流量为2 L/min,产物氮化钒的氮含量为12.6%,钒含量79.2%,碳含量4.6%,密度为4.5 g/cm3.经 XRD检测产物为纯氮化钒.同时与传统的电阻炉加热方式相比,微波加热缩短了反应和冷却时间,节省能耗,简化工艺,降低成本.     

填料用氢氧化铝吸油量的测定方法

建立了以精制亚麻油和DOP测定高白氢氧化铝填料吸油量的方法。选择粗、中、细三种样品，对影响测量的温度、搅拌方法、搅拌时间等因素进行了试验研究，同时用亚麻油、蓖麻油和邻苯二甲酸二辛脂在相同条件下进行了对比测量。通过对国外产品进行测量，验证了测量结果与国际著名公司测量结果的一致性。     

浅析勐糯铅锌矿的开采贫化与损失管理

分析了云南永昌铅锌股份有限公司勐糯铅锌矿矿山在开拓探矿、采准切割、采场设计、矿房回采及放矿过程中贫化损失产生的原因,并总结了生产中控制贫化损失行之有效的成功经验。通过强化安全管理与技术管理,降低了贫化损失率,提高了采出矿石的质量,从而降低了采矿成本,增加了经济效益。这些成功经验可供类似矿山参考、借鉴。     

Preparation and electrochemical properties of LiMn1.95M0.05O4 （M=Cr, Ni）

The preparation process and electrochemical properties of LiMn2O4 and LiMnl.95M0.05O4 （M = Cr, Ni） were studied. The results show that the decomposition temperature range of xerogel prepared with lithium acetate and manganese acetate as raw rnaterials is large and the decomposition speed is slow. Oxygen consumed is apt to get a prompt supplement during the preparation of LiMn2O4, and carbonization of the organic matter can be reduced or avoided, which is favorable to the combination of lithium and manganese. Using lithium acetate, manganese acetate, chromium nitrate, and nickel nitrate as raw materials and adopting the citric acid complexing method, it has been found that the prepared powders have high purity, high quality stability, and even doping characters. With the increase of sintering temperature, the particle size and crystal lattice constant of LiMn1.95M0.05O4 （M = Cr, Ni） enhance. However, the purity of the product is relatively high and has no obvious change, which is advantageous to the control of the quality of LiMn1.95M0.0504 （M = Cr, Ni）. Doping with a small amount of Cr3. and Ni^2＋ can stabilize the spinel structure of LiMn2O4, suppress the Jahn-Teller effect, and improve the cycling properties but reduce the initial capacity.     

氧化物陶瓷阻氚涂层的研究进展

利用阻氚涂层(TPB)降低结构材料中的氚损失,是聚变堆发展中的热点研究之一。陶瓷具有低氚渗透性、耐腐蚀性、高硬度和高热稳定性等特性,是目前聚变堆阻氚涂层首选材料。相对于硅化物、钛基等非氧化物陶瓷材料,氧化物陶瓷涂层具有熔点高、化学性质稳定、耐腐蚀性和阻氚渗透因子(PRF)高等优势,因此针对氧化物陶瓷阻氚涂层的研究较多。主要综述了单一氧化物陶瓷、复合氧化物陶瓷阻氚涂层近年来的研究现状与发展,如Y2O3、Er2O3、Al2O3等及其复合氧化物陶瓷材料,其中,因Al2O3及其复合物涂层具有优异的阻氚性能,得到了广泛的关注和研究。重点阐述了制备工艺、基体效应和辐照等影响氧化物陶瓷涂层阻氚性能的因素及氚在材料中的渗透机制,并分析了当前阻氚涂层在材料制备以及模拟服役环境等方面存在的不足与今后的研究重点,指出了未来可能的氧化物陶瓷阻氚涂层,以期为阻氚涂层的研究与后续实验提供一定的方向。     

脉冲加热-红外法测定钽、铌中氢量

本文对应用TCH600氧氮氢分析仪脉冲加热-红外吸收法测定钽、铌中氢量的提取功率、分析积分时间、积分延迟时间、比较器水平、称样量等主要分析参数进行了较详细的试验和研究,结果表明,上述最佳参数分别为45 s,10 s,1%,0.05～0.1g。采用原冶金部行业标准铌粉以及LECO公司钛标中的氢量建立校正曲线。以此建立的分析方法对氢标准物质和样品进行准确度、精密度试验,标准测定值与认定值相吻合,相对标准偏差RSD在2.0%～4.2%之间(n=5)。     

基于弥散强化钨基面向等离子体材料研究进展

重点综述了国内外关于氧化物或碳化物作为强化相的钨基面向等离子体材料的力学性能、氢滞留特性以及辐照损伤,发现制备工艺和强化相含量是影响钨基面向等离子体材料力学性能的主要方面,而均匀分散的强化相颗粒所致使的组织致密化程度更高是钨基材料力学性能提高的主要因素。其次,阐述了晶界和晶内的强化相颗粒分散不均表现出的位移损伤、气泡、绒毛、微裂纹等缺陷都将增加材料对氢同位素的捕获几率,以及等离子体辐照造成的脆化硬化将降低材料的抗热冲击性能。最后分析了近些年弥散强化钨基面向等离子体材料存在的关键基础问题,展望了未来弥散强化钨基材料的主要发展趋势,期望为开发优异的抗高热负荷和辐照损伤的钨基材料方面提供重要参考。     

Reduction treatment of low-grade manganese ore by biomass roasting

The reduction of manganese dioxide in low-grade manganese ore by biomass roasting process was investigated for extracting manganese from poor manganese ore more effectively. In this study,the cinder of ore fines and sawdust was further leached by sulphuric acid to obtain MnSO4. Over 97% manganese in ores can be converted into MnSO4. Effects of the mass ratio of manganese ore to sawdust, roasting temperature and time, leaching temperature and time, leaching agent concentration and liquid-solid ratio were studied. The manganese recovery achieved 97.71% under the conditions: the mass ratio of manganese ore to sawdust of 5:1, roasting temperature 500℃ for 40min, leaching temperature 60℃ for 40min, sulphuric acid concentration of 1mol/L and liquid-solid ratio of 10:1. This technology can be suitable for extraction of Mn in low-grade manganese ore.     

Catalytic-kinetic spectrophotometric determination of vanadium (Ⅴ) based on the Celestine blue-bromate-vanadium (Ⅴ)-citric acid reaction

A novel sensitive and relatively selective kinetic method is presented for the determination of V(Ⅴ) based on its catalytic effect on the oxidation reaction of Celestine blue by potassium bromate in the presence of citric acid as an activator.The reaction was monitored spectrophotometrically by measuring the decrease in absorbance of Celestine blue at a maximum absorption wavelength of 540 nm between 0.5 and 9 min (the fixed-time method) in an H3PO4 medium at 45℃.The effect of various parameters such as concentrations of H3PO4,citric acid,potassium bromate and Celestine blue,ionic strength,reaction temperature and time on the rate of V(Ⅴ) catalyzed reaction was studied.The method is free from the most interferences,especially from large amounts of V(Ⅳ).The decrease in absorbance is proportional to the concentration of V(Ⅴ) over the entire concentration range tested (0.025-1.25 μg·mL-1) with a detection limit of 6.80 μg·L-1 (according to statistical 3Sblank/k criterion) and a coefficient of variation (CV) of 1.78％ (for ten replicate measurements at 95％ confidence level).The proposed method suffers from a few interferences such as Cr(Ⅵ) and Hg(Ⅱ) ions.The method was successfully applied to the determination of V(Ⅴ) in river water,lake water,tap water,natural drinking water samples and a certified standard reference material such as SRM-1640 with satisfactory results.The vanadium contents of natural water samples were detected by using both linear calibration curve and standard addition curve methods.The recoveries of spiked vanadium (Ⅴ) into the certified standard water sample were found to be quantitative,and the reproducibility was satisfactory.It was observed that the results of the SRM 1640 were in good agreement with the certified value.