等离子体质谱法测定地质样品中超痕量贵金属和铼

用等离子体质谱法同时测定地质样品中超痕量Au、Pt、Pd、Os、Ir、Ru、Rh和Re。试验了HCl／H2O2封闭溶样法，研究了ZPA4螯合树脂富集8元素的条件，并通过树脂灰化、HCl／H2O2封闭分解制备成试液，供ICP—MS测定。本法的检出限（ng/g）分别为0．21Au、0．12Pt、0．20Pd、0．024Os、0．016Ir、0．028Ru、0．022Rh、0．22Re，方法的相对标准偏差（RSD）为3．1％～14．8％。本法的特点是有效地降低了空白值，提高了仪器的检测能力。     

用双层辉光等离子法在钛表面制备的Ti-Pd合金层性能研究

采用双层辉光等离子冶金技术在纯钛表面制备了Ti—Pd合金层。其深度大约为90μm，Pd含量呈梯度变化，并出现了TiPd3，TiPd2，Ti2Pd3，Ti3Pd5，TiPd，Ti4Pd等6种化合物相和Pd相。合金层在100℃的NaCl饱和溶液＋HCl溶液以及40℃的8．6％H2SO4溶液中的耐缝隙腐蚀性能优于Ti0．2Pd合金；在室温80％H2SO4的溶液中，腐蚀速率仅为0．682mm／a，是Ti0．2Pd合金的18．2％：在室温30％HCl的溶液中，表面Ti—Pd的腐蚀速率仅为0．004mm／a，是Ti0．2Pd合金的12．5％。     

S300树脂对汽车失效催化剂浸出液中Pd(Ⅱ)的吸附行为

基于实验室合成的S300树脂对汽车失效催化剂浸出液中Pd^2+吸附过程进行研究,考察温度、溶液体系中HCl浓度、吸附时间等因素对Pd^2+在S300树脂上吸附行为的影响,并对Pd^2+在S300树脂中的动力学特性、交换等温线、复杂体系中的选择性以及解吸过程进行研究,根据表征结果分析在盐酸体系下S300树脂的吸附机理。结果表明:温度对Pd^2+吸附过程影响较小,溶液体系中的HCl浓度在0~1 mol/L范围内,S300树脂的平衡吸附量随HCl浓度升高而显著增加,平衡吸附时间约为30 min。S300树脂吸附过程符合准二级动力学模型与Langmuir等温模型,对汽车失效催化剂浸出液中Pd^2+的吸附分配系数DM=68.66,静态解吸过程中,解吸3 min后,Pd^2+解吸率达到98.79%。研究结果表明,溶液中Pd(Ⅱ)以[PdCl4]2?形式通过离子?偶极作用与S300树脂发生吸附反应。     

离子交换与液—液萃取分离铂族金属的联合流程

提出用离子交换和液—液萃取联合流程富集和分离铂族金属(PGM)。铂族金属被 HCl/Cl_2溶解后,通过异硫脲阴离子交换树脂进行有效吸附。用硫脲从树脂上淋洗铂族金属并转换为氯络合物。接着进行水解(调整)以便使用 Alamine336的液—液萃取工序提供水相料液。Pt 和 Pd 很好地被萃取,而大部分其它铂族金属被抑制在水相中。如果贱金属含量不超过铂族金属离子浓度,那么液—液萃取也可以单独使用。目前 Pt 和 Pd 用选择性反萃的方法相互分离,Pt 用硫脲反萃,Pd 用硫氰酸盐反萃。本文讨论所有工序的提取化学,也提供了中间工厂的实验结果。     

8-羟基喹哪啶螯合树脂吸附钯(Ⅱ)的性能研究

用静态法研究了8-羟基喹哪啶螯合树脂在酸性溶液中吸附和解吸Pd(II)的性能，分析了吸附等温线和吸附动力学过程。结果表明，在0.6 mol/L HCl的介质中，树脂对Pd(II)的饱和吸附量为99.46 mg/g，吸附率为94.7%，解吸率达到95.6%；吸附过程符合Langmuir和Freundlich等温吸附模型，准二级动力学Lagergren方程更适合描述此吸附过程。     

小试金-光谱法同时测定地质试样中的痕量铂、钯、铑、铱

报道用小试金－光谱法同时测定地质试样中痕量Pt、Pd、Rh、Ir的方法。将10－20g试样中的Pt、Pd、Rh、Ir富集在毫克量的金合粒中，然后用发射光谱法同时测定痕量Pt、Pd、Rh、Ir。     

铁污染阳离子交换树脂的复苏比较及测定

铁污染阳离子交换树脂常用HCl进行复苏。为使树脂充分复苏，需用浓度高达10％HCl溶液浸泡树脂。采用HCl-NaCl-Na2SO3复合复苏剂，其各组分浓度依次为5％、4％、0．06％，能快速使树脂充分复苏，因酸浓度低，腐蚀性弱。并对HCl复苏剂和复合复苏剂浸泡后的树脂进行工作交换容量测定。复合复苏剂对树脂复苏效果好，而且树脂的工作交换容量高。     

等离子体质谱法测定地质样品超痕量贵金属和铼

用等离子体质谱法同时测定地质样品中超痕量Au、Pt、Pd、Os、Ir、Ru、Rh和Re.试验了HCl/H2O2封闭溶样法,研究了ZPA4螯合树脂富集8元素的条件,并通过树脂灰化、HCl/H2O2封闭分解制备成试液,供ICP-MS测定.本法的检出限(ng/g)分别为0.21Au、0.12Pt、0.20Pd、0.024Os、0.016Ir、0.028Ru、0.022Rh、0.22Re,方法的相对标准偏差(RSD)为3.1%～14.8%.本法的特点是有效地降低了空白值,提高了仪器的检测能力.     

大孔弱碱叔胺树脂分离富集GFAAS测定痕量金

研究了大孔弱碱叔胺树脂Ｄ３７１吸附和解吸金的性能。探讨了吸附金的机理，测定了静态时树脂的吸附性能和吸附容量。通过柱色谱法，试验了酸度、温度和干扰离子等因素对Ｄ３７１树脂吸附和洗脱金的影响。确定了石墨炉原子吸收光谱测定痕量金的最佳参数条件及Ｄ３７１树脂分离富集石墨炉原子吸收光谱测定地质样品中痕量金的新方法。     

强碱性阴离子树脂201×7吸附铑的性能研究

采用静态和动态法研究强碱性阴离子树脂201×7吸附铑,试验结果表明在强酸性条件下,该树脂对铑的吸附率达到45%。用5%硫脲+0.75 mol/L HCl溶液可快速解吸树脂上吸附的铑,解吸率为97%。     

从钯银合金废料中回收钯的实验研究

以钯银合金废料为原料,采用硝酸溶解-盐酸沉银-二氯二氨络亚钯法提纯-水合肼还原工艺回收钯。结果表明,当浓盐酸用量为2 m L/200 m L混合酸液,反应时间1 h时,银沉淀率为99.98%;当氨络合和盐酸酸化沉淀过程溶液最佳p H分别为8和1.5,并经温水洗涤3次,二氯二氨络亚钯纯度达到99.99%以上;该工艺钯回收率大于90%,并制得纯度大于99.99%的海绵钯,其平均粒径不大于0.5μm。     

盐酸胍-MCI-GEL体系固相萃取分离钯的研究

研究了盐酸胍-MCI-GEL体系固相萃取分离钯的行为。结果表明,在稀盐酸介质中,MCI-GEL树脂能够吸附钯(II)与盐酸胍形成的离子缔合物,最佳吸附条件为:nGCl:nPd(II)=1,盐酸浓度0.05mol/L,过柱流速5 m L/min,Pd(II)的吸附率可达99%,同时对干扰元素具有较好的选择性,体系的吸附容量为5.2 mg/g;以反方向洗脱的方式,洗脱速度为1 m L/min,3 m L由1%盐酸、20 g/L硫脲配制的洗脱剂可以将0.5 g饱和吸附的树脂上的钯完全洗脱。     

Adsorption of platinum (Ⅳ) onto D301R resin

Pt (Ⅳ) was quantitatively adsorbed by D301R resin in the medium of pH=3.47. The statically saturated adsorption capacity is 410 mg/g.Pt (Ⅳ) adsorbed on D301R resin can be eluted by 1.0-2.0 mol/L NaOH. The rate constant is k298=5.43×10-5s-1. The adsorption of Pt (Ⅳ) on D301R resin obeys the Freundlich isotherm. The adsorption parameters of thermodynamics are as follows: enthalpy change ΔH=4.37 kJ/mol, Gibbs free energy change ΔG=-5.39 kJ/mol, and entropy change ΔS=32.76 J/(mol.K). The apparent activation energy is Ea=22.5 kJ/mol. The coordination molar ratio of the functional group of D301R resin to Pt(Ⅳ) is 2:1.     

铅试金富集-火焰原子吸收光谱法测定树脂中钯

通过铅试金富集树脂中的钯并用银作钯灰吹保护,得到的银钯合粒用王水溶解,在5%的盐酸介质中,采用原子吸收光谱法测定钯,该法测钯的相对标准偏差RSD为0.53%,加标回收率在99.04%~100.10%之间。     

ICP-MS法测定高纯钯中18个痕量杂质元素

以混合酸(盐酸-硝酸)溶解高纯钯样品，建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯钯中18个杂质元素的方法。确定了最佳测定条件为:采用普通模式测定Pt、Rh、Ir、Ru、Au、Ag、Cu、Fe、Zn、Ni、Mn、Mg、Al、Sn和Pb，氨气反应模式测定Si、Fe和Cr(氨气流速分别为0.2、0.3和0.7 mL/min)；采用内标校正提高分析的准确性，其中Mg、Al、Zn、Ni、Mn、Cu、Ag、Rh、Ru和Si以Sc为内标，Fe以Y为内标，Sn、Cr和Pb以In为内标，Ir、Au、Bi、Pt以Re为内标。测定各元素的线性相关系数(r)不小于0.9997，方法检出限为0.0061~0.85 ng/mL。对高纯钯样品中18个杂质元素进行测定，相对标准偏差(RSD)为1.38%~6.11%，加标回收率86.2%~118.8%，可满足4N~5N高纯钯产品的测定要求。     

铬天青S形成树脂分离富集极谱测试地质样品中Ru、Pt、Rh的研究

合成并研究了用铬天青S形成树脂分离富集地质标准样品中的钌、铂、铑,获得了最佳实验条件。实验结果表明:当柱高h≥8 cm时,pH=1.00的盐酸介质的样品溶液以v≤1.00 mL/min通过分离柱,钌、铂和铑的吸附率均在95.0%以上;用pH=1.00的3%硫脲-HCl溶液以v≤1.00mL/min进行洗脱,洗脱率均大于95%。实验条件下的标准回收实验,回收率均大于95%。对地质标准样品进行了测试,相对误差均小于4%;钌、铂、铑的相对标准偏差分别为1.704%、0.7600%和2.53%。该方法的准确度和精密度较高。     

NKA—9大孔树脂对金的吸附

静态法研究ＮＫＡ－９大孔树脂吸附金结果表明，在０．１￣６．０ｍｏｌ／Ｌ的盐酸或５￣２０％的王水介质中，该树脂对金的吸附率均〉９８％，饱和吸附容量为１４４ｍｇ／ｇ，用５％硫脲溶液可快速洗脱吸附的金，树脂可反复使用，树脂对金的吸附以表面物理吸附为主。     

ICP-AES测定等离子熔炼合金中的铂、钯和铑

建立了一种以碱熔-碲共沉淀分离、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定等离子熔炼合金样品中铂、钯和铑含量的方法。研究了样品处理和测定条件。结果表明,样品与过氧化钠混匀,在730℃马弗炉中保温25 min后,熔融物可用稀盐酸完全浸出;在盐酸介质中,加入碲溶液和二氯化锡溶液微沸30 min,所得铂、钯和铑共沉淀充分;在选定条件下,对铂、钯和铑含量为0.5~7.0、2.0~40.2和0.2~7.0 g/kg的样品,测定相对标准偏差(RSD)分别为0.44%~1.52%、0.58%~1.06%和0.61%~1.98%,加标回收率分别为99.4%~101%、99.1%~100.5%和98.3%~101%。     

Direct extraction of Mo(VI) from acidic leach solution of molybdenite ore by ion exchange resin: Batch and column adsorption studies

The adsorption behavior of ion exchange resin D301 in the extraction of hexavalent molybdenum from high acidic leach solution was investigated. SEM, EDS and Raman spectra analyses were applied to studying the adsorption capacity, reaction kinetics and possible adsorption mechanism in detail. Results showed that the adsorption capacity of D301 resin for molybdenum from high acidic leach solution was up to 463.63 mg/g. Results of the kinetic analysis indicated that the adsorption process was controlled by the particle diffusion with the activation energy 25.47 kJ/mol (0.9α1.2 mm) and 20.38 kJ/mol (0.6α0.9 mm). Furthermore, the molybdenum loaded on the resin could be eluted by using 2 mol/L ammonia hydroxide solution. Besides, dynamic continuous column experiments verified direct extraction of molybdenum from acidic leach solutions by ion exchange resin D301 and the upstream flow improved dynamic continuous absorption.     

Adsorption behavior of Pd(Ⅱ) from aqueous solutions by D201 resin

The adsorption and desorption behaviors of Pd(Ⅱ) on D201 resin were investigated. The effects of parameters including HCl concentrations, initial metal ion concentrations, contact time, and temperature on the adsorption of Pd(Ⅱ) were studied by batch method. The HCl concentration for studying the effects was set from 0.01 to 2 mol·L-1 and the optimal adsorption condition is in 0.01 mol·L-1 HCl solution. The adsorption isotherm of Pd(Ⅱ) on D201 resin was determined and the equilibrium data fitted the Langmui...