喷雾干燥结合微波煅烧法制备微米级球形钼粉的研究

本文以仲钼酸铵(优级纯)为原料,通过结合气流式雾化干燥法和微波煅烧氢还原法制备出球形、微米级、比表面积大、分散性好的钼粉。重点研究雾化造粒过程和微波煅烧氢还原阶段的升温速率对最终Mo粉的形貌、粒度以及比表面积的影响及规律。研究结果表明,控制一定的参数可以制备出球形、微米级、分散性好的钼酸铵前驱体粉末;最终Mo粉的微观形貌受升温速率的影响,升温速率越低制备的Mo粉破碎越严重,且有少量团聚现象,升温速率越高制备的Mo粉球形度越高,分散性越好;升温速率也直接影响平均粒度和比表面积,升温速率越低,平均粒度越小,而比表面积越大,升温速率越高,平均粒度相应增大,比表面减小。     

单相仲钼酸铵制备与表征

以工业钼酸铵为原料,采用联合法制备单相仲钼酸铵。研究了反应温度、反应时间、溶液初始钼浓度、溶液初始铵/钼比和搅拌速度对产物结晶率和物相组成的影响。在优化条件下进行实验,单相仲钼酸铵结晶率为67.35%,无其它钼酸铵化合物杂相,结晶良好,无团聚。同时,研究了终点pH值对钼回收率的影响,结果表明,当终点pH值为1.5时,钼回收率达到最大值99.43%,钼酸铵物相组成与原料基本一致,可作为原料进行循环生产。     

喷雾干燥法制备球形钨粉及还原过程的研究

以偏钨酸铵(AMT)为原料,采用喷雾干燥法结合氢气还原方法成功制备出球形钨粉。随后利用SEM、TEM、激光粒度分析仪和XRD等分析方法对粉末微观形貌、颗粒平均粒度、粒度分布和还原过程中的相变情况进行研究。结果表明,前驱粉末为球形,煅烧后,颗粒形貌未发生明显变化,仍保持球形;TEM结果显示粉末是球形中空结构。同时探讨了溶液浓度、鼓风速度、给料速度对粉末粒度的影响。激光粒度分析结果表明,溶液浓度对粉末的平均粒度影响最大,溶液浓度越大,颗粒的平均粒度就越大。粒度分布越集中,而给料速度对颗粒的平均粒度影响不明显。XRD结果显示,氢气气氛下,550℃保温2h,α-W相出现;还原温度升高到750℃,保温2h,WO3被完全还原为α-W。     

超声波作用下钼酸铵溶液的结晶过程

研究了超声波作用下钼酸铵溶液的结晶过程，揭示了超声波对四钼酸晶型的影响规律。研究表明，在无超声波作用下生成β型四钼酸铵的反应 需1－2d，在超声波作用下只需十几分钟即可完成，并且发生晶型改变，生成了微粉型四钼酸铵。在实验基础上提出了钼酸铵溶液结晶的可能途径，并在RHF／3－21G和STO－3G水平上，对超声波作用下钼酸铵溶液结晶过程中所涉及到的H2Mo7O^4-24，H8Mo8O^4-30，[（MoO2）（MOO3）x-1]^2 （X＝1，2，3），（NH4）4Mo8O26等进行量子化学从头计算，得到各研究体系的总能量集居数。计算结果表明，当pH值为2．3－2．5时，超声波产生的特殊的“超声效应”可能使钼酸铵溶液中的H2Mo7O^4-24变成[（MoO2）（MOO3）x-1]^2 （X＝1，2，3），从而生成微粉型四钼酸铵。     

离心干燥制备含镧钼酸铵的焙解机制研究

本文以离心干燥制备含镧钼酸铵为原料,将其焙解为含镧三氧化钼。通过XRD和TG-MS对含镧钼酸铵在空气中的热分解过程进行了分析,并研究了不同焙解温度制备含镧三氧化钼的形貌及理化性能。结果表明,含镧钼酸铵为非晶态、中空近球形颗粒,在热分解过程中经历了3个阶段：室温至196.5℃,离心干燥粉发生从非晶态到晶态的转变;196.5～337.8℃,铵根离子完全分解,有亚稳态β-MoO3生成;337.8～410.1℃,β-MoO3发生相变生成α-MoO3。含镧三氧化钼“遗传”了离心干燥粉形貌,为近球形,随着焙解温度升高,颗粒表面越粗糙,破碎颗粒增多,内部小颗粒由不规则的粘结颗粒向规则的片状转变。焙解温度对含镧三氧化钼杂质元素含量影响不大,但随着温度升高,含镧三氧化钼的粒度和松装密度稍有减小。     

喷雾干燥结合等离子球化法制备NbMoTaWZr-HfC粉末的特性与组织演变研究

采用喷雾干燥+射频等离子体球化法制备NbMoTaWZr-HfC球形粉末,并对粉末的宏观特性、物相组成和微观组织形貌进行研究和分析。结果表明,制备的复合粉末形状为球形,粒度范围为13.31～32.11μm,D50=19.62μm。粉末球形度、流速和松装密度分别为0.98、0.198 s/g,7.20 g/cm³。球化后粉末由体心立方(bcc)固溶体+ZrO₂+HfC物相组成,其内部组织为枝晶和胞状晶混合组织。球化后粉末颗粒整体成分均匀,但在枝晶微区存在元素偏析,其中W、Mo、Ta等高熔点元素在枝晶臂富集,Nb、Zr等低熔点元素在枝晶间富集,而Hf元素分布均匀。     

喷雾干燥法制备钼合金微粉的研究

钼合金的制备广泛采用原料粉末混匀、坯料压制、烧结成型的粉末冶金方法,因此原料粉末的纯度、混合的均匀程度、粉末粒径和形貌对钼合金制品的性能有重要影响.本实验采用溶液喷雾干燥法制备前驱体粉末,再将前驱体粉末在氢气气氛下进行高温还原制备钼钨合金粉和钼钌镍复合粉,研究了喷雾干燥工艺参数(溶液浓度、进料速度、干燥温度等)和还原热...     

钼粉的制备技术及研发现状

介绍了工业化钼粉生产技术及超细钼粉、纳米钼粉、高纯钼粉制备技术研究开发现状.     

溶胶-喷雾干燥W-Cu前驱体粉末煅烧过程中的相变

采用溶胶-喷雾干燥法制备不同铜含量的W-Cu前驱体粉末,前驱体粉末分别在400、600和800℃各煅烧90min,运用XRD和SEM等手段对煅烧前后复合粉末的相组成和显微形貌进行分析,研究前驱体粉末在煅烧过程中的相变行为。结果表明:前驱体粉末在煅烧过程中发生一系列的分解和化合反应,随着煅烧温度的升高,粉末的相组成、颗粒形貌和尺寸发生明显变化,对W-30%Cu(质量分数)合金,在400℃煅烧后,复合粉末由WO3、CuO和CuWO4组成,粉末颗粒大多呈立方结构,大小为200～400nm;在600℃煅烧后,复合粉末由CuO和CuWO4组成,粉末颗粒大多呈短棒状结构,大小为400～500nm;在800℃煅烧后,复合粉末由CuO、CuWO4和Cu3WO6组成,粉末颗粒大小为3～4μm;前驱体粉末中铜含量对煅烧后复合粉末的相组成也存在较大影响,铜含量越多,越容易生成复合氧化物。     

喷雾干燥-氢还原制备W-50Cu纳米复合粉末过程中的相转变

采用溶胶-喷雾干燥、煅烧和氢还原工艺制备了纳米级、W-50%Cu(质量分数,下同)复合粉末,采用扫描电镜(SEM)和X射线衍射分析(XRD)研究了粉末制备过程中的相演变.非晶态喷雾干燥前驱体经煅烧形成复合氧化物粉末,其形貌和相结构随煅烧温度而变化.煅烧后的复合氧化物粉末在还原过程中经过了一系列复杂的相转变,其相转变过程分为3个阶段:在350℃,粉末主要由Cu、Cu2O、WO3、W相组成;在450℃还原后粉末由Cu、Cu2O、WO3和WO2相组成;在550℃以上还原时,铜的氧化物全部变成Cu相,WO3和WO2渐渐变成W相,其中WO2一直在750℃仍保持稳定.一系列的XRD分析结果表明,还原后的W-Cu纳米复合粉末由W(Cu)超饱和固溶体新相和Cu相组成,其晶粒尺寸分别为33 nm和63 nm.     

氧化锆空心球粉体制备及其涂层性能研究进展

粉体是决定等离子喷涂热障涂层性能的基本因素,本文主要介绍了高性能等离子喷涂热障涂层用氧化锆空心球粉体的制备方法及其涂层性能的相关研究。等离子球化和喷雾干燥造粒是制备氧化锆空心球粉体的两种不同方法;氧化锆空心粉体在等离子喷涂过程中更易熔化,并且在熔化后形成空心液滴;空心液滴与基体碰撞铺展过程中存在的\"反溅\"使其铺展凝固时间更长,形成的扁平粒子直径小,厚度均匀,缺陷少;相对于其它类型粉体,采用氧化锆空心球粉体制备的热障涂层具有适中的孔隙率,低热导率和低模量,抗高温烧结,符合高性能热障涂层的性能要求。     

钼及钼合金研究的进展

简述了具有高性能的纳米钼粉、高纯钼粉的制备方法,包括微波等离子法、电脉冲法和球磨法;介绍了钼钛锆合金、钼铼合金、稀土钼合金、Si-Al-K掺杂钼合金、钼硅合金、钼铜复合材料的强化机制和研究现状,并展望了钼及其合金未来的发展。     

用原料添加法提高钼粉粒度的探讨

叙述了在钼粉的工业化生产条件下采用原料添加法来提高最终粉末粒度,改善原料工艺性能的试验。研究表明：在钼酸铵原料中添加一定组份的钥粉,能有效地改善钼酸铵在动态焙解还原时的分散性和流动性,选择不同的添加量和添加粉粒度,可有效地把钼粉的ＦＳＳＳ粒度从２．５μｍ提高到４．２μｍ,从而可根据用粉要求,选择合适的添加工艺,来制取理想的钼粉。     

Formation of molybdenum boride cermet coating by the detonation spray process

The effects of the powder particle size and the acetylene/oxygen gas flow ratio during the detonation spray process on the amount of molybdenum phase, porosity, and hardness of the coatings using MoB powder were investigated by x-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), etc. The results show that the presence of metallic molybdenum in the coating results from decomposition of MoB powder during thermal spray. The compositions of the coatings are metallic Mo, MoB, and Mo₂B, which are different from the phases of the original powder. The amount of molybdenum phase increases monotonously with the oxygen/acetylene ratio, but the increasing rate for the fine powder is faster than that for the coarse powder. The porosity and hardness of the coating are related to the amount of molybdenum phase. The phase constitution of the coating is discussed.     

超细Cr_3C_2粉末的制备

将CrO3溶解于有机溶液中,通过喷雾干燥制得非晶态含铬的粉末前驱体,将前驱体粉末真空还原/碳化后得到超细Cr3C2粉末。采用X射线衍射仪﹑扫描电镜对工艺过程进行分析,分析结果表明:前驱体为10μm～20μm非晶态球形粉末,在真空中当温度升高到400℃时,前驱体粉末开始分解,生成微晶Cr2O3。当温度升高到550℃时,微晶Cr2O3迅速长大,前驱体粉末全部转变为Cr2O3与游离C原子级别混合均匀的复合粉末;温度升高到1150℃时得到碳化完全的Cr3C2粉末,粉末的一次颗粒粒度为0.5μm左右。     

球形WC-Co喷涂粉末的制备

阐述了制备球形WC-Co喷涂粉末的一种方法。该方法的关键技术在于利用压力喷雾干燥的方式对原始粉末制粒,然后通过烧结、气流破碎和冷流分级等过程生产出成品,同时对球形WC-Co喷涂粉末的应用也做了简单介绍。     

K405合金空心球泡沫的制备与压缩性能研究

采用空心球法制备平均孔径约3 mm、壁厚约0.1 mm的K405合金空心球泡沫.首先在聚苯乙烯球上涂覆粉浆制备湿球,将其按体心立方结构排布,随后在真空条件下将堆跺好的球坯在300 ℃保温40 min分解有机物,在1150 ℃保温150 min烧结.制备的K405合金空心球泡沫的密度分别为0.987,0.999和1.085 g/cm3;压缩试验结果表明:该泡沫试样的变形行为基本一致,屈服强度大于25 MPa.     

陶瓷空心球对金属结合剂金刚石砂轮性能的影响

通过添加陶瓷空心球并采用普通热压烧结法制备金属结合剂试样和金刚石砂轮,探讨了陶瓷空心球的形状、粒度及添加量对金属结合剂和砂轮性能的影响。结果表明:添加陶瓷空心球后,金属结合剂胎体试样的抗弯强度和硬度均有所下降,但其受陶瓷空心球粒度的影响很小;含金刚石的胎体试样与金属结合剂胎体试样相比,抗弯强度降低了0.84～7.01 MPa,约为1%～8%。胎体试样的断口形貌显示陶瓷空心球体形状规则,均为圆形,能较均匀的分布在金属结合剂胎体之中,可以为金属结合剂胎体提供一定的孔隙空间;添加适量的陶瓷空心球能提高砂轮的磨削效率,磨削YG8硬质合金工件时能提高8%～43%,其中含质量分数3.75%陶瓷空心球的砂轮磨削效率最高,相比于致密砂轮提高了43%。     

球形烧结态Cr3C2–25%NiCr复合粉末制备研究

试验通过添加高分子分散剂配制Cr₃C₂–25%NiCr料浆,采用喷雾干燥技术制备球形粉末,在保护气氛下进行液相烧结,气流粉碎分级后形成合适粒度粉末。实验研究了不同分散剂含量对喷雾干燥制备Cr₃C₂–25%NiCr复合粉末性能的影响,液相烧结工艺对Cr₃C₂与NiCr合金相之间冶金化结合状态的影响。研究结果表明：高分子分散剂能够很好的调解料浆性能,使喷雾干燥粉末具有良好的物性。采用SEM、XRD及化学成分分析表明粉末物理性能与国外粉末相当,超音速火焰喷涂涂层性能较好。