静压法合成金刚石的成核研究

针对静高压合成技术中片状样品的组装工艺特点,分析了在高温（约1500K)高压（约5GPa）下石墨与触媒之间的相互扩散过程和金刚石在合成腔中的成核几率。根据外界提供给石墨的能量大小,判断出纳米石墨微晶是形成金刚石晶核的基本单元。金刚石成核很可能是纳米石墨微晶转化为金刚石晶核的结构相变过程。讨论了在触媒的参与下金刚石的成核率与温度压力变化的关系,证明了压力是控制金刚石成核的有效参数,而温度不宜作为金刚石成核的控制参数。     

铁触媒表面的氧化铁包覆层对金刚石成核的影响

为了研究氧化后的触媒对金刚石成核的影响，将α-Fe粉在400℃的空气氛中分别处理1，1．6，2．4和4小时，制备了不同包覆厚度的氧化铁包覆铁粉。采用氧化铁包覆的铁触媒粉末和石墨体系进行了金刚石合成研究。研究发现在5．7GPa和1600℃的条件下，铁触媒表面的氧化铁包覆层与石墨碳发生了氧化还原反应生成Fe3O4和FeO，同时包覆层内部的铁熔融渗出，并与石墨碳源接触促使了金刚石的成核生长。与纯铁触媒相比，氧化铁包覆层对金刚石成核具有明显的抑制作用，而且随着包覆层厚度的增加，抑制作用越明显。文中还借助穆斯堡尔谱、X-ray衍射和扫描电镜测试手段对上述实验机理进行了深入的探讨。     

氧化铁(α-Fe2O3)在铁-石墨体系中对合成金刚石的影响

在国产六面顶压机上，研究了在高温高压条件下(5．7GPa，～1600℃)，氧化铁(α-Fe2O3)粉末对铁-石墨体系合成金刚石的影响。研究发现，在上述合成条件下，氧化铁(α-Fe2O3)同石墨发生氧化还原反应，生成Fe3O4和FeO，同时由于氧化铁(α-Fe2O3)的存在，对铁-石墨体系中金刚石成核具有明显的抑制作用。     

人造金刚石的成核与长大

本文对于在超高压、高温的条件下,在触媒金属的参予下,石墨转变为金刚石的机理进行了定性地探讨,提出了一种人造金刚石成核的微观模型——间隙成核;从金刚石结晶热与其生长空间的相互依赖关系出发,阐述了人造金刚石的长大过程;进而指出了,在目前的合成条件下,影响金刚石长大的主要矛盾,即为了使金刚石长好长大,必须创造出合适的且稳定的压力温度场。     

激光诱导合成金刚石的机理研究

本文对激光诱导合成金刚石的机理进行了多方面的较深入的探索。首次估算了石墨直接转化金刚石所必须越过的势垒值为8.565×104J.mol-1。说明了宏观高压并非是这一转化的必要条件。对于激光诱导合成金刚石,其激光源的功率密度不应低于2.534×105W.cm-2。提出并计算了有利于激光诱导合成金刚石的若干因素:靶前激光维持爆轰波的压力可达几个GPa数量级;粒径为4nm的石墨微粒,其晶体本身表面高压可达3.32GPa;石墨被加热后,其晶体自身的热压力可达几百MPa;晶体表面原子振幅远大于体内,其动能可达1.6×10-19J;被激光照射时,石墨原子的平均振幅大到常温时的8倍以上。用细微石墨颗粒作原料更易于合成金刚石。将宏观的热力学理论与微观的物质结构及相变的微观机理结合起来,能较好地阐明该相变机理。     

CN200610085563．0合成金刚石成核抑制剂

发明属于人工合成金刚石用触媒材料技术领域，其由一种含锌、铅、铋、镧、铜、钙、锡、锂、硼、磷、硫等元素中的一砷或几种元素合成。其用于金刚石合成的方法为：采用石墨原料为二砂石墨，触媒为：Ni重量比30％，Fe重量比70％的普通铁镍粉末合金，本发明所述合成金刚石成核抑制剂用量为石墨的0．1％～5％，触媒用量为石墨的25％～40％。     

高纯无硫天然鳞片石墨制备金刚石试验研究

天然石墨是金刚石合成的主要原料,其质量对合成金刚石的品质有很大影响。采用一种无硫碳石墨的制备方法,用H2O2等除硫剂,制备高纯无硫天然石墨,以其为碳源,采用静压粉末触媒法在中国产六面顶压机上高温高压合成金刚石。利用光学显微镜、扫描电子显微镜等观察合成金刚石的形貌特征,合成金刚石以粒径>0.325 mm的粗粒为主,0.325～0.700 mm的颗粒占80%,但是,粒度超过0.700 mm的颗粒以晶簇为主。结合X射线衍射仪、激光拉曼光谱仪等手段分析了合成金刚石的微结构,认为合成金刚石结晶度高、结构完整。实验结果表明,高纯无硫高石墨化度的天然石墨用做碳源,有利于金刚石合成,金刚石晶体成核率高、结晶程度高、晶形好、颗粒大。以高纯无硫天然鳞片石墨为碳源,通过调节合成条件,能够有效制备出优质粗粒度金刚石。     

小于临界尺寸的晶核聚结的金刚石成核

本文研究了在金刚石合成过程中,小于临界尺寸晶核的生长成核和聚结成核问题,得出结论:成核有可能,但几率甚小。文中还通过数学运算,导出了成核总数与原始碳石墨材料晶体尺寸间的函数关系。     

高温高压下Ni70Mn25Co5+Cu触媒对合成金刚石成核的影响

用六面顶金刚石压机研究了高温高压条件下，铜在Ni70Mn25Co5合金触媒中的扩散和形成含铜合金触媒的过程。同时，研究了这种不同含铜量的合金触媒在金刚石合成过程中对金刚石成核和生长的影响。研究发现在1670K、5．0GPa条件下，铜很容易进入Ni70Mn25Co5合金中形成NiMnCoCu合金触媒。这种含铜触媒对金刚石的成核有抑制作用，而且触媒随着铜含量的增加这种抑制作用越明显。在本研究的实验条件下，NiMnCo触媒中铜含量低于5％时，可以有效地使金刚石均匀成核并生长成大小均匀的金刚石。     

金刚石合成用粉末金属触媒

<正> 在高温高压条件下,在石墨向金刚石进行转变的过程中,有意识地加入一些材料,使得金刚石的相变活化能和合成温度和压力显著降低,这样的材料称之为人造金刚石用触媒材料,简称触媒材料或触媒。在没有触媒参与的情况下,石墨转化为金刚石需要13GPa的高压和2700℃以上的高温。采用触媒,可使金刚石的合成压力与温度分别降至5—6GPa和1200～1400℃,从而使工业生产金刚石成为可能。     

纳米金刚石微粉作为静压法合成金刚石晶种的探讨

本文报道了添加纳米金刚石粉（ＮＤＰ）碳惩的静液压合成金刚石初步试验。结果表明,ＮＤＰ作为晶种可提高石墨相变为金刚石的得量,并提高产物中金刚石粗晶粒的比例。     

金刚石表面镀Ti对金刚石制品性能的影响

用真空喷镀的方法，使金刚石表面镀上一层金属钛，然后再用粉末冶金方法制得金刚石的金属材料制品，结果表明，金刚石表面喷镀钛改善了其浸润性，并活化了金刚石表面，最终提高了金刚石金属材料制品的抗弯强度和耐磨性能，从而延长了制品的使用寿命。     

镀铬金刚石在金属结合剂金刚石工具中的应用

采用双阴极等离子溅射沉积方法对金刚石颗粒表面进行镀铬处理.利用SEM、XRD对镀铬金刚石颗粒进行物相分析,使用金刚石单颗粒静压强度测定仪和人造金刚石冲击强度测定仪对金刚石进行力学性能测定.检测镀覆前后金属烧结体力学性能,并对比金刚石锯片刀头中的实际破坏形态及出刃高度的变化.结果表明,金刚石在镀层的保护下,单颗粒的力学性能得到提高.镀层实现了与基体的结合,金刚石工具的性能和寿命得到了提高.     

聚晶金刚石复合片

聚晶金刚石复合片采用金刚石微粉与硬质合金衬底在超高压高温条件下烧结而成。聚晶金刚石复合片既具有金刚石的高硬度、高耐磨性与导热性,又具有硬质合金的强度与抗冲击韧性,是制造切削刀具、钻井钻头及其他耐磨工具的理想材料,也是功能材料的新突破。     

金刚石表面涂覆玻璃涂层的研究

本文应用ＩＲ光谱和ＳＥＭ等技术，探讨了２０Ｎａ２Ｏ．１０ＺｎＯ．１０Ｂ２Ｏ３６０ＳｉＯ２玻璃与金刚石之间的作用。     

CSD金刚石磨料的研制

用于制造树脂结合剂磨具的金刚石磨料，传统产品为单晶颗粒，大多数(70％以上)为针片状，表面光滑，与结合剂结合不牢，磨削过程中过早脱落，使用效果不理想。本文目的就是为了解决这一问题。本项目以粉状石墨为原料，以铁基合金粉末为触媒，对原料的成份和配比、合成块的组装结构、合成工艺参数及调控方式，进行了系统的试验研究，在六面顶压机上，研制出了一种金刚石磨料新产品——CSD(Crumb Structure Diamond)磨料。合成压力和电功率与合成单晶金刚石的工艺参数基本相同，而合成时间较短，不超过5min，石墨转化率达到80％左右。得到的新产品不是针片状单晶颗粒，而是团粒结构的颗粒，颗粒形状为等积形，表面粗糙，凹凸不平。经制作成砂轮使用证明，金刚石与结合剂结合牢固，在磨削过程中呈微刃破碎，自锐性好，磨削锋利，寿命比传统产品成倍提高。CSD磨料可作为RVD金刚石磨料的更新换代产品使用。     

组合式金刚石锯片刀头

本文提出了同一种简便易行的金刚石锯片刀头制造方法。该方法将电铸和粉末冶金技术相“组合”，可以大幅度降低刀头制造成本，同时又使刀头具有优异的性能。     

Diamond Surface Modification to Enhance Interfacial Thermal Conductivity in Al/Diamond Composites

Diamond/metal composites are very attractive materials for electronics because their excellent thermal properties make them suitable for use as heat sink elements in multifunctional electronic packaging systems. To enlarge the potential applications of these composites, current efforts are mainly focused on investigating different ways to improve the contact between metal and diamond. In the present work, a theoretical study has been carried out to determine the differences between the interfacial thermal conductance of aluminum/diamond and aluminum/graphite interfaces. Additionally, diamond particles were surface modified with oxygen to observe how it affects the quality of the diamond surface. The characterization of the surface of diamonds has been performed using different surface analysis techniques, especially x-ray photoelectron spectroscopy and temperature-programmed desorption.     

不同湿度环境下镀钛金刚石烧结聚晶金刚石的摩擦学性能*

聚晶金刚石（Polycrystalline diamond, PCD）机具在钻探破岩与切削过程中服役于边界润滑环境，湿度条件是影响其摩擦磨损性能及切削钻进效率的重要因素。采用磁控溅射技术在金刚石微粉表面沉积厚度为~500 nm 的钛薄膜，并选用镀钛金刚石微粉为原料烧结聚晶金刚石（Ti-polycrystalline diamond, Ti-PCD）。研究了 Ti-PCD 在 5%~50%相对湿度（Relative humidity, RH）条件下对磨氮化硅的摩擦磨损性能，利用 SEM、XRD、AES 等表征镀钛金刚石微粉和 Ti-PCD 的微观组织、表面形貌及相结构。采用光学显微镜、白光三维形貌仪、拉曼光谱仪分析 Ti-PCD 和氮化硅球的磨损形貌。结果表明，Ti-PCD 中金刚石晶粒与粘结剂钴界面处形成碳化钛过渡层。在相对湿度为 5%~50% RH 条件下，氮化硅磨斑处的碳质转移膜是影响 Ti-PCD 稳态摩擦因数的主要原因。5% RH 干燥环境下，摩擦滑移过程中碳原子重杂化过程形成连续均匀的碳质转移膜，获得超低的稳态摩擦因数 0.034。Ti-PCD 表面相对较疏水，水分子钝化作用减弱，有助于形成具有减摩作用的碳质转移膜，致使湿度环境下的稳态摩擦因数比传统 PCD 降低~30%。Ti-PCD 磨损在 5%~50% RH 湿度范围内逐渐减轻。Ti-PCD 中的碳化钛相发挥结合桥作用，利用界面效应强化粘结剂钴和金刚石的界面结合，抑制摩擦滑移过程中的金刚石颗粒剥落，提高 Ti-PCD 的耐磨性。应用金刚石微粉表面涂层技术制备减摩 Ti-PCD，从界面结合和补强增韧方面强化金刚石与粘结剂钴的界面状态，对设计制造高效长寿钻探机具有重要的研究意义。