高温合金差示扫描量热分析(DSC)的影响因素研究II：粉末粒度和显微组织

对固溶强化型625镍基高温合金粉末进行升、降温差示扫描量热分析（DSC）试验,研究了<37μm、45-53μm、75-105μm、105-150μm、150-355μm不同粉末粒度对相变温度的影响。采用场发射扫描电镜（FESEM）、电子探针（EPMA）和同步辐射X射线衍射（SXRD）对625合金粉末的形貌、元素分布和相组成进行表征。结果表明：不同粒径PM625粉末均为树枝晶结构,枝晶间距在2~10μm范围,元素 Ni和Cr倾向分布于枝晶干,Mo和Nb偏析于枝晶间。不同粒度的PM625粉末中均仅存在基体γ相。PM625粉末DSC加热曲线固相线附近区域拐点尖锐,表现为合金开始熔化温度（偏离基线的拐点）与名义固相线温度（切线交点）差异很小,不同粒度间的差异仅为2-5℃。合金完全熔化后重新冷却的过程中原始粉末的低偏析特性消失,冷却曲线固相线区域圆弧较大,名义固相线和终凝温度差较大,为53-65℃。DSC试验升温过程中不同粒径粉末的固、液相线以及初熔温度最大差异分别为3℃、2℃和2℃,降温过程不同粒径粉末固、液相线温度差分别为6℃和2℃。0-355μm粉末粒径范围内,粒径对固溶强化型PM625高温合金粉末相变温度无明显影响。     

镍基高温合金差示扫描量热分析的影响因素研究：升降温速率和取样部位

对定向凝固DZ22镍基高温合金在5~40℃/min不同速率下进行升、降温差示扫描量热分析(DSC)试验,通过线性外推和取平均值的方法确定合金近平衡态的相变温度。对不同取样部位的DZ22合金进行10℃/min下的升、降温DSC曲线的测定。结果表明,(1)DSC试验中的升、降温速率对DZ22合金的相变温度测试结果包括液相线、MC碳化物、固相线、共晶γ′和次生γ′均产生明显影响,其中加热曲线随着升、降温速率的升高向高温方向偏移,冷却曲线则向低温方向偏移,峰的高度随着升、降温速率的升高而增大,但升、降温曲线对应相变温度点平均值趋于一致,接近合金的平衡相变温度。除液相线外,采用升、降温曲线外推法获得的平衡态相变温度存在一定的差异,而取升、降温曲线对应的相变温度平均值较为固定,是确定合金近平衡相变温度的有效方法。(2)取样部位对DSC加热曲线低温段中的γ+γ′共晶和固相线温度产生明显影响,因显微偏析导致的组织差异造成同炉定向凝固试棒的底端和顶端的共晶γ+γ′和固相线温度分别相差17和20℃,而对曲线高温段的液相线和MC碳化物溶解温度影响不大;不同取样部位的合金加热完全熔化后组织趋于一致,再次凝固冷却过程中相变温度也趋于一致,因此DSC冷却曲线基本重合,取样部位对DSC冷却曲线无明显影响。     

镍基铸造高温合金的热等静压处理

评述了镍基铸造高温合金的热等静压（HIP）处理对组织和力学性能的影响。镍基铸造高温合金由于存在着铸造工艺难以消除的气孔类缺陷，严重影响着合金的使用可靠性和成品率，通过HIP处理后的合金，不仅可有效地消除合金中的缺陷，获得致密合金，而且还可改善合金的显微组织，提高合金的拉伸、持久和疲劳性能，显著地减小性能分散度。     

一种新型镍基粉末高温合金不同状态热变形行为研究

利用扫描电子显微镜、金相显微镜、热压缩试验机、电子背散射衍射仪等研究了一种新型镍基粉末高温合金(WZ-A3)在1150℃热等静压态、热等静压+1150℃热挤压态、热等静压+1130℃热挤压态等三种不同状态下显微组织、热变形行为和组织演变。结果表明：WZ-A3材料1150℃热等静压态样品存在部分粉末原始颗粒边界(Prior Particle Boundary,PPB)和粗大γ′,经1130℃和1150℃挤压后样品PPB碎化消失,为等轴晶状态。三种状态样品在热压缩过程中均表现出加工硬化-再结晶软化现象。峰值应力热变形激活能分别是861kJ/mol、858 kJ/mol和489kJ/mol。变形温度对样品变形组织影响明显,1150℃-0.001/s条件下,热等静压态和热等静压+1130℃热挤压态样品均出现异常晶粒长大。对比三种状态,热等静压+1130℃热挤压态样品变形行为最优。     

镍基铸造高温合金的热等静压改性研究

研究了热等静压处理对镍基铸造高温合金内部缺陷及显微组织的影响。结果表明,铸态镍基高温合金中存在大量疏松、孔洞等缺陷,合金由γ相及γ′相两相共存,γ′相的数量较多但分布不均匀,并有少量已发生团聚。1040 ℃热等静压处理可明显减少合金中疏松和孔洞等显微缺陷,增加强化相数量,但γ′相有少量聚集长大。1200 ℃下热等静压处理基本消除了合金中的疏松组织,但仍存在少量的微孔,原始的γ′相溶化并重新析出了细小的二次γ′相。     

热等静压工艺对K4125镍基高温合金显微组织的影响

采用3组不同参数的热等静压(HIP)工艺对K4125镍基高温合金进行显微组织演变研究。结果表明,3种热等静压工艺制备的合金中Hf、Mo等在MC碳化物中的分布区域略有不同,Ta、Mo、Co、Cr、Ti及Al等为正偏析元素,W、Ni为负偏析元素,与其他元素相比较,Ni、Co、Cr偏析程度较小,提高热等静压温度及压力,各元素的偏析程度均有所降低,γ/γ′共晶组织含量逐渐减少,同时枝晶干γ′相的尺寸显著降低,但面积分数无明显变化。此外,3种热等静压合金均出现大块状MC碳化物碎化、二次MC碳化物析出及晶界细小碳化物形成等现象,提高热等静压温度及压力后,这种现象加剧,且碳化物中Ta、Ti含量降低,TaC、TiC的分解倾向增加。     

热等静压对单晶高温合金组织和持久性能的影响

在高温度梯度真空定向凝固炉中,采用螺旋选晶法制备了单晶高温合金,再在1180℃/150 MPa条件下对其进行热等静压,然后进行标准热处理,研究了热等静压对单晶高温合金组织和不同条件下持久性能的影响。结果表明,合金热等静压后,铸态组织的共晶含量基本保持不变,γ′相尺寸增加,立方化程度增加,γ基体通道变宽。热处理组织的γ′相尺寸稍有减小,立方化程度增加。在760℃/800 MPa和980℃/250 MPa条件下,合金的持久寿命增加;而在1100℃/140 MPa条件下,粒状碳化物的析出导致持久寿命没有提高,与未热等静压的合金持平。     

增压涡轮用镍基高温合金的凝固特性和热裂倾向性

研究了增压涡轮用镍基高温合金K418和K419的凝固特性和热裂倾向性。同时研究了合金元素的偏析行为和析出相。结果表明,凝固末期多种强枝晶间偏析元素在液相中的偏聚导致K419合金的凝固行为较K418复杂。多种元素在枝晶间剩余液相中的偏聚导致K419合金的液相线极低。K419合金凝固过程中漫长的剩余液相期的存在严重削弱了枝晶间结合力,增加了其热裂倾向性。基于一种热裂敏感区模型提出热裂倾向性系数判据,K419合金的热裂倾向性系数高于K418合金。     

镍基单晶高温合金定向凝固组织的数学模型表征

通过改变定向凝固工艺研究了镍基单晶高温合金铸态组织的演化规律,并用数学模型对试验结果进行了拟合。结果表明,随着抽拉速率的增大,合金铸态组织的凝固界面经历了胞状-粗枝状-细枝状的转变;铸态组织一次枝晶间距试验结果介于Hunt模型和Trivedi模型之间;通过对试验数据的非线性回归分析,得到一次枝晶间距λ1和抽拉速率V之间满足的回归公式;随抽拉速率的增大,二次枝晶间距减小,但Re和Ru的添加对一次和二次枝晶间距的影响较小。     

应用调制差示扫描量热计（Modulated—DSC）分离非晶态合金的玻璃化转变

应用调制差示扫描量热计对非晶态合金Ｌａ５５Ａｌ２５Ｎｉ１０Ｃｕ１０,Ｍｇ６５Ｚｎ３５,Ｎｄ６０Ｆｅ３０Ａｌ１０以及Ｚｒ３０Ｙ３０Ａｌ１５Ｎｉ２５的玻璃化转变过程进行了研究。在Ｍｇ６５Ｚｎ３５和Ｎｄ６０Ｆｅ３０Ａｌ１０合金中观察到了玻璃化转变;在Ｍｇ６５Ｚｎ３５,Ｎｄ６０Ｆｅ３０Ａｌ１０以及Ｚｒ３０Ｙ３０Ａｌ１５Ｎｉ２５中甚至观察到两个玻璃化转变过程。由于能够清楚地观察到玻璃化转变过程,因此可以得到     

抽拉速率对定向凝固镍基高温合金组织和偏析的影响

研究了抽拉速率对一种定向凝固镍基高温合金组织与偏析的影响。结果表明,随着抽拉速率的增加,固液界面由平界面向胞状,再到粗枝状,最后到细枝状的演变过程,枝晶不断细化;一次和二次枝晶间距不断变小,γ′相形貌越来越呈规则的立方体,γ′尺寸逐渐变小。元素偏析程度先增大后减小,并在100μm/s时到达峰值;共晶和碳化物尺寸均随着抽拉速率的增大而变小,碳化物和共晶体积分数随抽拉速率增大而增大。     

长期时效条件下Ta/(Ta+Ti)变化对镍基高温合金铸态组织与性能的影响

在DD98M镍基高温合金的基础上,保持合金中γ"相形成元素(Ta+Ti)总量不变,利用真空感应熔炼制备A1- Ta/(Ta+Ti)=0、A2- Ta/(Ta+Ti)=0.34、A3- Ta/(Ta+Ti)=0.66、A4- Ta/(Ta+Ti)=1四种合金,并对铸态合金进行固溶时效和1273 k下的长期时效。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、电子探针(EPMA)等测试方法对时效后的组织进行研究,分析高温长期时效和Ta/(Ta+Ti)变化对合金铸态组织和性能的影响规律。结果表明,长期时效会引起γ"相的部分分解,促进元素扩散,加剧元素偏析。随长期时效时间的延长,γ"相粗化长大,硬度降低,错配度绝对值减小,γ"相立方度降低。随Ta在(Ta+Ti)中占比增加,错配度绝对值减小,γ"相立方度降低,硬度增加,长期时效条件下Cr、Mo、W、Ta偏析加剧,Ti偏析得到缓解,Ta的加入会将W排挤至γ相。A2和A3合金长期时效后在晶界处有σ相和MC型碳化物析出,A1和A4合金长期时效晶界无析出,即Ta和Ti的协同作用会促使σ相和MC型碳化物的析出。A2合金有着相对高的γ"相体积分数、γ"相立方度、硬度和强度,最小的γ"相尺寸和最高的延伸率,因此四种合金中A2合金有着最好的综合力学性能。     

热等静压处理对TC1O合金铸造组织与性能的影响

研究了热等静压处理对TC10合金铸造组织、力学性能、冲击性能的影响.TC10合金铸造组织为典型的α+β组织.试验结果表明,热等静压处理对其β组织转变有显著影响,热等静压时β转变组织中晶粒细化,晶内次生α片粗化,合金的伸长率、收缩率、冲击韧度分别为18％、37％、450 kJ·m-2,比铸态的高157％、185％、165％,但强度略有降低.     

固溶冷却速度和前处理对新型镍基粉末高温合金组织与显微硬度的影响

对新型镍基粉末高温合金FGH98Ⅰ分别进行亚固溶前处理+过固溶和过固溶热处理,利用光学显微镜,场发射扫描电镜和显微硬度仪研究冷却速度对合金组织与显微硬度的影响。结果表明:过固溶处理前的亚固溶前处理使锻态合金中大晶界γ′相发生部分溶解,晶粒稍有长大,对过固溶热处理冷却γ′相析出的影响不显著;随着冷速增加,合金中二次和三次γ′相的尺寸减小,二次γ′相的形状从蝶形向球形转变,γ′相的颗粒密度增大,面积分数减小,在冷却速度≤1.4℃/s时,γ′相分两阶段形核;冷速越快,合金的硬度越高,时效后硬度增高越多。另外,还建立了冷速与γ′相平均尺寸和合金硬度之间的函数关系式。该结果为FGH98Ⅰ合金实际双性能盘固溶热处理工艺的选择提供了理论参考。     

金属结晶晶粒数及冷却速度和润湿角影响分析

从形核理论出发,建立了金属结晶晶粒数的一般方程,利用VB编出的程序计算方程,并以Zn-5%Al合金为例对方程在不同冷却速度和润湿角因子下进行了计算分析。结果表明,金属确定后,当润湿角因子不变,晶粒数随着冷却速度的增大而增大,基本呈线性正比关系;当金属液在同一冷却速度下冷却时,晶粒数随着润湿角因子的增大而减小,晶粒数与润湿角因子基本呈以自然对数为底的负指数关系。     

Fe、Si质量比对Al-Mn合金中第二相的影响

采用金相显微镜、扫描电镜和XRD等手段,分析了Fe、Si质量比和冷却速度对AI-Mn系变形铝合金中第二相形貌及类型的影响.结果显示,Fe、Si质量比<2.5时,合金中的第二相化合物为骨骼状α-Al12(Fe,Mn)3Si相,Fe、si质量比2.5时开始形成针状β-AI85(Mn,Fe)14Si相化合物.而冷却速度增大时,促进形成骨骼状的α-AI12(Fe,Mn)3Si相.     

冷却速率对(Bi,Pb)-2223/Ag超导带材微观结构和性能的影响

研究了(Bi,Pb)-2223/Ag带材在第1次热处理后,不同的冷却速率对其输运性能和微观结构的影响。利用XRD、SEM等分析手段对样品进行表征。结果表明：随着冷却速率的降低,带材中的2201相不断减少直至消失,而Ca2PbO4相的含量却不断增加;与此同时,带材中第二相粒子的尺寸也不断增大。带材的输运电流测量表明,随冷却速率（对数坐标）的降低,样品的临界电流密度线性增加,同时,带材在磁场下的性能也不断提高。这是由于慢冷导致(Bi,Pb)-2223/Ag带材的晶粒连接性变好和磁通钉扎能力提高造成的。     

2618铝合金形变热处理组织与热力学分析

采用透射电镜观察了2618耐热铝合金形变热处理（TMA）前后的显微组织，分析了形变热处理对2618铝合金中的时效析出相S’的细化作用，探讨了2618铝合金形变热处理后晶界附近无沉淀析出带宽度明显减小的原因．并对形变热处理的热力学进行了分析。