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相似文献
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1.
2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的合成与性能   总被引:4,自引:4,他引:0  
以2,6-二氨基吡啶为起始原料,经硝化、氮氧化两步反应得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。硝化反应和氮氧化反应收率分别为90%、84%,ANPyO总收率为75%,高于Ritter-Licht公开的方法(45%)。测试了ANPyO的爆速(7000m.s-1,1.50g.cm-3)、DSC放热峰(365℃),以及5s延滞期爆发点(400℃)、摩擦感度(360N)和落锤感度(250cm)。结果表明:ANPyO爆轰性能和安全性能与1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯(TATB)接近,是一种在含能材料领域有应用前景的新型高能钝感炸药。  相似文献   

2.
以氨水为胺化剂,KMnO4为氧化剂,在不同反应条件下实现2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶(ANPy)和2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)4位的氧化胺化反应,目标化合物2,4,6-三氨基-3,5-二硝基吡啶(TANPy)和2,4,6-三氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(TANPyO)的收率分别达到81.5%和85.4%.探讨了溶剂类型、氨水浓度等反应条件对目标化合物产率影响,并讨论了2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶(2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物)氧化胺化反应结果与3-硝基吡啶不同的原因.采用1H NMR, IR和MS对目标化合物的结构进行了表征.  相似文献   

3.
成健  姚其正  董岩  刘祖亮 《含能材料》2009,17(5):534-536
以2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO)为原料,在Ⅳ,Ⅳ,Ⅳ-三甲基-N-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4)催化条件下,采用N2O5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基毗啶制得2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。考察了在TMPSHSO4催化条件下反应溶剂、温度和时间对ANPyO产率的影响,结果表明最佳反应条件为:反应溶剂为CH3NO2,反应温度为60℃,反应时间为5h,ANPyO产率为92.5%。用^1HNMR,IR和MS对ANPyO的结构进行了表征。  相似文献   

4.
2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的精制   总被引:1,自引:1,他引:0  
研究了2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)经酰化、重结晶和还原的新精制工艺,考察了精制工艺条件对ANPyO纯度、粒径分布、机械感度、摩擦感度和微观结构的影响。对比了新精制工艺样品和三氟乙酸精制样品的酸度、熔点、热安定性和撞击感度。结果表明,精制中间体2,6-二乙酰氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物采用DMF作溶剂重结晶,氨气作胺化剂,50 ℃条件下所得ANPyO产物总收率为90.5%,纯度为99.5%,样品的粒度、微观结构和安全性能较理想。新精制工艺所得产物pH为6.3,熔点355 ℃,真空安定性0.01 mL·g-1,撞击感度257 cm,摩擦感度2%,性能显著优于三氟乙酸精制所得ANPyO产物。  相似文献   

5.
周九九  马丛明  刘祖亮  姚其正 《含能材料》2017,25(12):1042-1045
以4-氨基-2,6-二氯吡啶为原料,经过硝化和缩合两步反应,合成出一种新型耐热炸药,4-氨基-2,6-双(5-氨基-1H-四唑基)-3,5-二硝基吡啶(ABDP),总收率为36%。采用核磁共振、质谱及元素分析对产物结构进行表征。分别研究了3-氨基-1,2,4-三氮唑和5-氨基四唑与4-氨基-2,6-二氯-3,5-二硝基吡啶的缩合反应,结果发现,3-氨基-1,2,4-三氮唑中伯胺和仲胺的亲核性相近,5-氨基四唑中仲胺的亲核性优于伯胺。用热重(TG)和差示扫描量热法(DSC)研究了ABDP的热分解性能,发现其在322 ℃有一个热分解峰,322 ℃时总热失重量为97%,采用Rothstein方法计算4-氨基-2,6-双(5-氨基-2H-四唑基)-3,5-二硝基吡啶的爆速为8823 m·s-1,爆压为36.72 GPa。  相似文献   

6.
采用溶液-水悬浮-蒸馏法,以氟橡胶F2311和丁腈橡胶(NBR)包覆2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO),利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)、差示扫描量热法(DSC)、热重分析法(TG)和感度试验表征包覆前后ANPyO的结构和性能.试验结果表明,用F2311和NBR包覆后的ANPyO热分解峰值温度分别下降了8.3℃和7.8℃,分解热分别提高了282.4 J·g-1和41.5 J·g-1.包覆后颗粒变大.红外光谱中N-H特征峰分别红移了2 cm-1和3.9 cm-1至3280.6 cm-1和3367.4 cm-1,氮杂原子的特征峰红移了5.8 cm-1至1232.4 cm-1.撞击感度由16%分别下降为14%和10%,摩擦感度由30%分别下降为26%和28%.通过对F2311和NBR包覆后ANPyO结构和性质的分析,包覆对ANPyO有一定的降感作用.  相似文献   

7.
为考察2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)的热稳定性,用绝热加速量热仪测定了ANPyO的绝热分解过程,获得了分解的温度、压力、升温速率等随时间的变化曲线以及温升速率、分解压力随温度的变化曲线。结果表明:绝热分解过程有两个放热反应阶段,其中第一阶段为主要的热分解阶段,温升速率有显著的变化。计算得表观活化能为293.61 kJ·mol-1、指前因子为1.515×1023min-1,反应热为940.92 J·g-1。ANPyO初始分解温度高达290.8℃,有良好的热稳定性。  相似文献   

8.
何志伟  成健  刘祖亮 《含能材料》2009,17(4):392-395
为了研究不同溶剂精制的2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)的性能,分别以三氟乙酸(CF3COOH)、二甲基亚砜(DMSO)和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,采用重结晶法精制ANPyO,对精制后样品性能进行比较研究.结果表明:用CF3COOH重结晶精制的ANPyO,粒度主要分布在2~70 μm,比表面积为0.454 m2·g-1; 在升温速率为10 K·min-1的条件下,分解热焓为1021.46 J·g-1,最高峰值温度为370.69 ℃,表观活化能为279.63 kJ·mol-1;撞击和摩擦感度,分别为 20%和18%.  相似文献   

9.
2,6-二苦氨基-3,5-二硝基吡嗪的合成与表征   总被引:1,自引:1,他引:0       下载免费PDF全文
以2,4,6-三硝基氯苯与2,6-二氨基吡嗪为原料,经过缩合、硝化两步反应,合成了一种新化合物2,6-二苦氨基-3,5-二硝基吡嗪(BPNP),总收率为47%。采用红外光谱(FTIR)、核磁共振(NMR)、质谱(MS)对产物进行了表征。确定了以异丙醇为溶剂,吡啶为催化剂时的产率最高;以V(H_2SO_4)∶V(HNO_3)=4∶1,反应温度50℃,反应时间3h,硝化效果最佳。热重分析(TG)和差示扫描量热结果表明,该化合物的热分解温度为374.3℃,热稳定性与2,6-二苦氨基-3,5-二硝基吡啶(PYX)相当。用MonteCarlo方法估算其理论密度为1.82g·cm~(-3),用Kamlet-Jacobs公式估算其爆速为8.13km·s~(-1),爆压为28.25GPa;采用Miroslav的静电势预估撞击感度的方法,对目标结构进行了稳定性预算,其撞击感度H_(50)的计算值为83cm。理论计算结果说明该材料密度和爆压均高于PYX,具有一定的应用研究价值。  相似文献   

10.
何志伟  刘祖亮 《含能材料》2010,18(1):97-101
分别制备了以2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)为基,加入氟橡胶F2311、氟橡胶F2603及其两种混合物黏结剂和增塑剂组成的三种耐热混合炸药,进行了耐热性、感度、成型性、爆炸能量和破甲威力性能测试。结果表明,三种以ANPyO为基耐热炸药有良好的耐热性能,可以在200~250℃温度条件下使用;成型性能良好;机械感度比较接近,均低于单质ANPyO,撞击和摩擦感度最小值分别为10%和24%;爆速和破甲性能均高于以PYX基的混合炸药,爆速提高约400m.s-1,破甲深度提高约30mm。  相似文献   

11.
为提高2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶~(-1)-氧化物(ANPyO)Pb(Ⅱ)(Pb-ANPyO)含能配合物能量水平,获得安全性能和热分解特性参数。以ANPy O和醋酸铅为原料,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,合成了ANPy OPb(Ⅱ)含能配合物。采用红外光谱(FTIR),元素分析和X射线光电子能谱分析(XPS)表征其结构,测试了其撞击感度和摩擦感度,采用差热分析-热重法(DSC-TG)研究其在不同升温速率下的热分解行为,利用Kissinger公式,Ozawa公式,热力学关系式和Zhang-Hu-Xie-Li公式分别计算了配合物热分解反应的表观活化能和热力学参数,以及配合物的热安全性参数。结果表明,配合物分子式为Pb(C5H3N5O5),特性落高和摩擦感度分别为238 cm和0。配合物在25~500℃范围内的热分解过程由一个吸热熔融峰和一个分解放热峰组成,相应峰温分别为265.0℃和332.6℃。用Kissinger法和Ozawa法所得配合物放热分解反应的活化能分别为202.42 k J·mol~(-1)和197.40 k J·mol~(-1),放热分解反应的活化熵,活化焓和活化自由能分别为149.5 J·mol~(-1)·K~(-1),197.7 k J·mol~(-1),112.1 kJ·mol~(-1),热爆炸临界温度和自加速分解温度分别为586.6 K和572.4 K。  相似文献   

12.
2-甲基-6-硝基苯胺的合成工艺研究   总被引:1,自引:0,他引:1       下载免费PDF全文
研究了2-甲基-6-硝基苯胺的合成方法及工艺.以邻甲苯胺为原料,改进了原有乙酰化、硝化一锅煮的方法,采用乙酰化和硝化反应分步实施的路线进行合成.用红外、核磁、质谱等对2-甲基-6-硝基苯胺及其中间体2-甲基乙酰苯胺进行了结构表征.结果表明,改进方法工艺稳定,硝化反应温度容易控制,2-甲基-6-硝基苯胺产率最高为59.4%,纯度为99.68%.  相似文献   

13.
为探讨溶剂对炸药晶体形貌的影响机制和溶剂的选择依据,采用附着能(AE)模型预测2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)在真空的晶体形貌,确定其主要生长晶面;并运用分子动力学(MD)模拟研究ANPyO晶面与溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的相互作用及其本质,进而通过修正的AE模型预测其在DMF中的晶体形貌。结果表明:ANPyO在真空中的晶体形状接近椭圆,主要生长晶面为(110)、(100)、(11-2)及(10-1)面。溶剂与晶面间存在较强相互作用,径向分布函数分析表明相互作用能主要包括范德华作用,库仑作用和氢键。在溶剂DMF中,晶面的修正附着能绝对值顺序为(110)(11-2)(10-1)(100),ANPyO晶体形貌接近片状,与已有实验结果一致。此外,DMF分子在ANPyO晶面的扩散系数研究结果表明,扩散系数与修正附着能绝对值成线性关系,晶体生长形貌亦受溶剂扩散能力的影响。  相似文献   

14.
李勤华  陆明  潘仁明  王鹏程  祝洁 《兵工学报》2014,35(9):1381-1387
以2,6-二氨基吡啶和2,6-二甲氧基吡嗪为典型底物,研究含供电基团的氮杂环芳烃吡啶/吡嗪类化合物的硝化反应。探讨不同硝化体系对2,6-二氨基吡啶和2,6-二甲氧基吡嗪硝化收率的影响,确定了适合难硝化的吡啶/吡嗪类底物的硝化体系;在此基础上主要对硝化体系中硝酸用量、反应温度、超酸比例等重要因素进行研究,得到了最优工艺条件,硝化反应收率分别提高到65%和90%以上。最后通过量子化学手段进行模拟,从电子云密度和零点能的角度分析硝化反应的难易和氮杂环芳烃活泼性的内在联系。研究结果表明:随着芳环上N原子个数的增加,C原子上的电子云密度呈下降趋势,氮杂环芳烃活泼性减弱,导致硝化反应难以进行;而供电子基团的引入,则能使环上碳原子的电子云密度增大,从而硝化反应容易进行。  相似文献   

15.
宋艳民  陆明 《含能材料》2007,15(5):505-508
为了研究表面活性剂在硝化反应中的作用,以间二甲苯为研究对象,在混酸硝化体系中,考察了表面活性剂种类、用量、表面活性剂存在时的混酸强度和反应温度等因素对硝化反应的影响。结果表明,加入表面活性剂后,间二甲苯硝化的区域选择性和转化率明显提高,产物中的2,4-二甲基硝基苯与2,6-二甲基硝基苯的比例提高到11.8,转化率达到100%。  相似文献   

16.
为对比一种单质钝感炸药ANPyO和8701炸药冲击波感度方面的优劣,以小隔板试验为手段对2种炸药进行冲击波感度试验研究。以2种炸药的见证板的反应状况作为判定标准,得到冲击起爆时临界隔板厚度值,并结合试验结果对2种炸药的临界冲击起爆压力进行了理论计算。分析结果表明:ANPyO的临界起爆压力比8701大2个数量级,所以ANPyO炸药具有很低的冲击波感度,更值得引起炸药合成研究工作者的关注。  相似文献   

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