苦味酸氨基脲盐的制备与分子结构的研究

研究了苦味酸氨基脲盐的制备方法 ,并用元素分析、IR、DSC和X射线衍射对其进行了结构表征。其分子式为 :(H2 NCONHNH3 ) + [C6H2 (NO2 ) 3 O ] -。晶体属于三斜晶系 ,P墿的空间群 ,晶体学参数为 :a =5 .0 2 4(1) ,b =10 .2 0 9(1) ,c =11.5 5 1(1) ;α =79.0 0 (1)° ,β =81.11(1)° ,γ =82 .47(1)° ;V =5 71.42 (14 ) 3 ,Z =2 ,Dc=1.768g·cm-3 ,μ =0 .162mm-1,F(0 0 0 ) =3 12 ,R1=0 .0 3 2 4,Rw2 =0 .0 874     

{C_6H_2(NO_2)_3OK}_n的晶体和分子结构

通过 2 ,4,6 三硝基苯酚 (PA)与氢氧化钾溶液反应 ,制备了 2 ,4,6 三硝基苯酚钾 ,并用X射线衍射仪测定了其晶体结构。晶体属正交晶系 ,空间群为Ibca ,晶体学参数为 :a =0 .713 5 ( 1)nm ,b =1.333 2 ( 1)nm ,c =1.912 4( 2 )nm ,V =1.819( 3)nm3,Z =8,Dc=1.95 1g·cm-3 ,μ =13 .4m-1,F( 0 0 0 ) =10 72     

硝酸氨基胍的分子结构与晶体结构

通过氨基胍重碳酸盐与硝酸反应制备了硝酸氨基胍 ,用四圆衍射仪测得了其结构。结果表明 ,该晶体属三斜晶系 ,空间群为P墿,晶体学参数为 :a =0 .6 0 2 8( 1)nm ,b =0 .7344( 1)nm ,c =0 .772 3( 1)nm ;α =10 4.85 0 ( 10 )° ,β =110 .45 0 ( 10 )° ,γ =10 2 .6 6 0 ( 10 )° ;V =0 .2 911( 7)nm3,Z =2 ,Dc=1.5 6 4g·cm-3 ,F( 0 0 0 ) =14 4 ;偏离因子R为 0 .0 32 7。硝酸氨基胍分子中没有独立的双键存在 ,分子内形成了具有大π键的碳正离子 ,并与硝酸根负离子形成离子型化合物     

[Mg(H_2O)_6](TNR~-)_2·2H_2O的制备与分子结构研究

通过斯蒂酚酸与氧化镁反应 ,制备出标题化合物 ,测定了二水合斯蒂酚酸六水合镁 (II)的分子结构和晶体结构。该晶体属三斜晶系 ,P墿空间群?逖Р问?:a =0 .7889( 1)nm ,b =0 .882 1( 2 )nm ,c =1.0 433( 2 )nm ;α =77.47( 1)° ,β =70 .96 ( 2 )° ,γ =6 6 .74( 1)° ;V =0 .6 2 73( 2 )nm3 ,Z =1,DC=1.738g·cm-3 ,μ =0 .193mm-1,F( 0 0 0 ) =338。     

C6H2(NO2)3ONH4的单晶制备和晶体结构

论述了苦味酸铵的单晶制备及其分子结构的测定.苦味酸铵晶体属正交晶系,Ibca点群.确定了苦味酸铵的各项晶体学参数,晶体学参数如下:a=7.131(1),b=13.487(1),c=19.810(2),V=1905.2(4)3,Z=8,Dc=1.716mg/cm3,μ=0.159mm-1,F(000)=1008.     

1-甲基-4,5-二硝基咪唑的晶体结构与感度性能

制备了1-甲基-4,5-二硝基咪唑(4,5-MDNI),培养了4,5-MDNI的单晶。用X射线衍射仪测定了单晶结构。结果表明,该晶体属于正交晶系,空间群为Pna2(1)/n。晶体学参数为:a=0.8412(2)nm,b=1.2646(3)nm,Dc=0.6563(1)nm,V=0.6982(3)nm3,Z=4,Dc=1.637 g.cm-3,μ=0.15 mm-1,F(000)=352。采用GJB772A-1997方法测试了4,5-MDNI的撞击感度和摩擦感度均为0,表明,4,5-MDNI对撞击和摩擦是不敏感的,接近TATB的撞击/摩擦不敏感性水平。     

3,4-二（硝基呋咱基）氧化呋咱的晶体结构研究（英）

在丙酮中培养出了3,4-二(硝基呋咱基)氧化呋咱(BNFF)的单晶。用单晶X射线衍射、元素分析、红外、质谱和13C核磁共振谱对其结构进行了表征。测试结果表明:BNFF晶体属正交晶系,空间群P212121。主要晶体学参数为:a=0.6794(3)nm,b=1.0755(5)nm,c=1.5137(4)nm,V=1.1060(7)nm3,Mr=312.14,Z=4,Dx=1.874 g.cm-3,Dc=1.875 g.cm-3,F(000)=624,μ(MoKα)=0.176 mm-1,R1=0.0757,wR2=0.1206。BNFF分子中三个五员呋咱环分别处于3个不同的面中,在空间呈椅型结构,三环面扭曲,面间夹角为62.16(0.29)°和25.67(0.36)°     

3-氨基-4-酰胺肟基呋咱的晶体结构（英）

从水和乙醇的混合溶剂中培养出了3-氨基-4-酰胺肟基呋咱(AAOF)的单晶,用四圆单晶X-射线衍射仪、IR和元素分析对其结构进行了表征。结果表明, AAOF晶体属单斜晶系,空间群P21/C。晶体学参数为:Mr=143.12,a=0.7651(3) nm,b=1.1702(3) nm,c=1.9216(10) nm,β=96.47(4)°,V=1.7095(12) nm3,Z=4,Dc=1.668 g·cm-3,F(000) =888。AAOF分子平面性好,晶体中存在分子内和分子间氢键。     

3,4－二氨基乙二肟(DAG)的制备、晶体结构及热行为

通过乙二醛、盐酸羟胺在NaOH溶液中脱水反应,制备了3,4-二氨基乙二肟(DAG),并培养出DAG的单晶。利用X射线单晶衍射分析、元素分析和傅里叶变换红外光谱分析对其进行结构表征。测试结果表明:晶体属单斜晶系,空间群P21,晶胞参数:a=0.6763(8)nm,b=0.3578(4)nm,c=0.9658(12)nm,β=90.78(2),°V=0.2338(5)nm3,Z=2,Dc=1.678 g.cm-3,F(000)=124,μ(Mo Kα)=0.146 mm-1,最终R因子[I>2σ(I)]:R1=0.0403,wR2=0.1098,R因子(全部所有数据):R1=0.0422,wR2=0.1122。DAG分子呈平面构型,为反式结构,其晶体为黄色针状晶体,分子间存在三种氢键,形成三维空间网状结构,提高了分子的稳定性。用TG-DTG和DSC技术研究了DAG的热分解过程,在10℃.m in-1的升温条件下,其熔点为203.5℃,在209~212℃、212~240℃之间发生两步剧烈分解反应,至240℃完全分解。     

含能化合物4-氨基-1,2,4-三唑苦味酸盐的晶体结构(英文)

在甲醇溶液中培养了化合物4-氨基-1,2,4-三唑苦味酸盐的单晶。该化合物属于正交晶系,Pcnb空间群,晶体学参数如下:a=9.177(4),b=13.279(6),c=19.855(6),V=2419.5(16)3,Dc=1.720g.cm-3,Z=8,μ(MoKα)=0.152mm-1,F(000)=1280。在2580个点中有2194个独立衍射点(Rint=0.0048),R=0.0588,wR=0.1370,I2σ(I)。通过X射线单晶衍射得到该化合物结构中包含一个4-氨基-1,2,4-三唑阳离子和一个苦味酸阴离子。     

硝基胍分子结构的研究

论述了硝基胍的单晶制备及分子结构的测定，硝基胍晶体属正交晶系，Fdd2空间群，晶体参数为：a=1.70621(3)nm,b=2.4862(3)nm,c=0.35940(10)nm,V=1.5745(5)nm^3,Z=8,Dc=1.756g.cm^-3,u=1.l60cm^-1,F(000)=864，最终偏离因子R=0.0252，ωR=0.0701。     

二硝酰胺胍(GDN)的晶体结构和热行为（英）

利用二硝酰胺铵(ADN)和盐酸胍在水溶液中合成了二硝酰胺胍([(NH2)2C NH2] N(NO2)2-,GDN),首次培养出了用于X射线衍射的无色透明单晶。GDN属三斜晶系,空间群为P-1,晶体结构参数为:a=0.8332(5)nm,b=0.9306(6)nm,c=0.9878(6)nm,α=84.659(11)°,β=69.213(12)°,γ=67.451(12)°,V=0.6605(7)nm3,Z=4,μ=0.159 mm-1,F(000)=344,Dcalc=1.671 g.cm-3。通过DSC和TG/DTG法研究了GDN的热行为,其中第三阶段为强烈的放热分解过程,分解反应的表观活化能和指前因子分别为118.75 kJ.mol-1和1010.86s-1。GDN热爆炸的临界温度为164.09℃。GDN比ADN有更好的热稳定性。     

4,4',5,5'-四硝基-2,2'-联咪唑及其含能离子盐的合成及热性能

以乙酸铵和乙二醛为原料,经环化、硝化等反应合成了4,4',5,5'-四硝基-2,2'-联咪唑(TNBI),然后TNBI与有机胺反应,获得了TNBI的二氨基呋咱盐(DAFTNBI)、草酰肼盐(ODTNBI)、二肼基四嗪盐(HTTNBI)、缩二胍盐(DBGTNBI)、脒基脲盐(DGUTNBI)、4-氨基-1,2,4-三唑盐(DATTNBI)、尿素盐(DUTNBI)等七种有机胺含能离子盐,采用红外光谱、核磁、元素分析等手段表征了化合物的结构;培养了TNBI·H2O单晶,结构分析表明,TNBI·H_2O为单斜晶系,空间群为P2(1)/n,晶体学参数为:a=0.5051(17)nm,b=0.8528(3)nm,c=1.5270(5)nm,β=96.948(6)°,V=0.6529(4)nm~3,Z=4,Dc=1.781 g·cm~(-3);利用差示扫描量热(DSC)、热重(TG)等热分析方法研究了七种含能离子盐的热性能,结果表明,含能离子盐的热分解峰温分别为199.23,204.52,230.13,266.96,240.63,187.98,260.19℃,热稳定性较好。     

草酰肼二硝酸盐的合成及晶体结构

以草酸二乙酯和水合肼为原料,经取代、中和反应合成草酰肼二硝酸盐(OHDN),总收率为97%,并通过红外光谱、核磁共振、元素分析等进行了结构表征;研究了草酰肼在稀硝酸中的水解反应,确定了水解产物为草酸和硝酸肼;优化了OHDN合成条件,确定适宜的反应条件:温度为40℃,时间为2h;同时研究了OHDN在高温和室温水溶液中的稳定性,结果表明,OHDN在高温水溶液中化学稳定性差,而在室温水溶液中较为稳定;培养获得了OHDN·2H_2O单晶,结构分析表明:OHDN·2H_2O晶体结构属单斜晶系,空间群为P2(1)/n,a=0.4639(13)nm,b=1.0992(3)nm,c=1.0570(3)nm,V=0.5301(2)nm~3,Z=2,Dc=1.755 g·cm~(-3),F(000)=292,R_1=0.0855,wR_2=0.0895。     

3,6-双(1-氢-1,2,3,4-四唑-5-氨基)-s-四嗪(BTATz)含能离子盐的合成与性能（英）

合成了三种基于 3,6-双(1-氢-1,2,3,4-四唑-5-氨基)-s-四嗪(BTATz)的含能离子盐:二甲胺盐(DMAB),1,3-丙二胺盐(PDAB)和1,4-丁二铵盐(BDAB).用IR,1H NMR,13C NMR和元素分析表征了DMAB、PDAB和BDAB的结构.采用X-射线单晶衍射测定了PDAB的晶体结构.计算了PDAB的爆速(D)和爆压(p).用DSC和TG-DTG研究了DMAB、PDAB和BDAB的热分解行为.计算了自加速分解温度(TSADT),热爆炸临界温度 (Tb),热点火温度(TTIT)及绝热至爆时间(tTIAD).结果表明,PDAB晶体属于单斜晶系,C2/c 空间群,晶胞参数:a=2.2699(10) nm,b=0.5098(2) nm,c=1.6449(6) nm,β=93.045(15) °,V=1.9008(13) nm3,Dc=1.504 g·cm-3,Z=4,F(000)=912,μ=0.127 mm-1,R1=0.0673,wR2=0.2002.PDAB的爆速和爆压分别为8862.09 m·s-1和32.15 GPa.DMAB、PDAB和BDAB的TSADT值分别为576.87,511.90,521.55 K,显示DMAB的热稳定性优于PDAB和BDAB.DMAB、PDAB和BDAB均可作为潜在的含能材料且DMAB的性能优于PDAB和BDAB.     

钴(Ⅲ)配合物［Co(NH3)4 (N3)2］ClO4晶体结构及激光化学感度

制备了高氯酸·四氨·双叠氮基合钴(Ⅲ)(DACP)的单晶,用X-ray单晶面探衍射仪测定了其晶体结构.结果表明,晶体属三斜晶系,空间群为P-1.晶体学参数为:a=0.74229(9)nm,α=93.244(2)°b=1.21273(14)nm,β=100.074(2)°;c=1.8124(2)nm,γ=98.033(2)°.晶胞体积V=1.5851(3)nm~3,晶胞分子数Z=6,计算密度D_c=1.952 mg·mm~(-3),线性吸收系数μ=1.901 mm~(-1),单胞中电子数目F(000)=948.该化合物对635 nm的激光非常敏感.     

3,6-二（3 ′-氨基呋咱-4-基）-1,4-二氧杂-2,5-二氮杂环己-2,5-二烯的晶体结构（英）

制备并表征了化合物3,6-二(3'-氨基呋咱-4-基)-1,4-二氧杂-2,5-二氮杂环己-2,5-二烯(BADDD) .其晶体结构参数为:Mr=252.17,三斜晶系,P-1空间群,a=0.48616 (10) nm,b=0.5237 (2) nm,c=0.97076 (19) nm,α=102.25(3)°,β=93.631(17)°,γ=101.88 (2)°,V=0.23489 (12) nm3,Z=1,Dc=1.783g·cm-3,λ (MoKα)=0.071073 nm,μ(MoKα)=0.153 mm-1,F(000)=128,T=294 (2) k,R1=0.0351 and wR2=0.0875.BADDD分子由两个氨基呋咱环和一个由两个O原子,两个N原子和两个C原子组成的六元杂环构成.分子具有中心对称性.