分形结构NTO晶体的制备及表征

采用在玻璃基片上溶剂挥发结晶的方法制备出了具有分形结构的树枝状3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)晶体,并通过SEM、FHR、XRD、TG-DSC等对这种结构的晶体进行了分析表征.结果表明:这种分形结构的NTO晶体与溶液中重结晶的立方状NTO同属于a晶型,分形结构的NTO晶体呈现了一定的择优取向,且这种分形结构的NTO晶体未对其热性能造成明显的影响.     

3—硝基—1,2,4—三唑—5—酮（NTO）根锰（Ⅱ）盐（Mn（H2O）6）（NTO）2·2H2O的制备 …

用3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)的锂盐水溶液和硫酸锰水溶液反应制得[Mn(H_2O)_6](NTO)_2·2H_2O,对它进行了元素分析与红外表征。[Mn(H-2O)_6](NTO)_2·2H_2O的结构用单晶分析法测定,其空间群为 C2/C,晶胞参数 a=23.423(3),b=6.5262(9),c=19.412(3),a=90.00(0)°,β=142.713(7)°,γ=90.00(0)°,V=1797.6(4)~3,Z=4,D_c=1.70 g·cm~(-3),μ=7.87cm~(-1),F(000)=947.75。     

3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)根锰（Ⅱ）盐[Mn(H2O)6](NTO)2.2H2O的制备和晶体结构

用3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮（NTO）的锂盐水溶液和硫酸锰水溶液反应制得[Mn（H₂O）₆]（NTO）₂·2H₂O,对它进行了元素分析与红外表征。[Mn（H₂O）₆]（NTO）₂·2H₂O的结构用单晶分析法测定,其空间群为 C2/C,晶胞参数 a=23.423（3）Å,b=6.5262（9）Å,c=19.412（3）Å,a=90.00（0）°,β=142.713（7）°,γ=90.00（0）°,V=1797.6（4）ų,Z=4,D_c=1.70 g·cm^-3,μ=7.87cm^-1,F（000）=947.75。     

某些NTO盐作为含能燃烧催化剂的探索

本文介绍了NTO铅盐、铜盐和铵盐的物化性能,并探索了它们在RDX-CMDB推进剂对燃速、压力指数和能量的贡献,认为它们是一种新型含能高压平台催化剂。     

类球形NTO的制备及其表征

以水和N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)为混合溶剂,进行了3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)的重结晶实验.结果表明,在快速降温和高速搅拌等条件下,可以得到类球形NTO晶粒,粒子表面完整密实无孔隙,粒径200μm左右,重结晶过程平均收率为75%～80%,单批收率可达88.5%.母液冷却,在熔点附近过滤干燥,得到了回收NTO样品,回收率可达88.4%.HPLC分析表明,类球形晶粒的纯度极高,未检出残留溶剂.安全性测试表明,类球形NTO颗粒的撞击感度为0%～10%,而回收NTO颗粒的撞击感度为20%左右.     

1,1'-二羟基-5,5'-联四唑金属盐的制备及热分解动力学

1,1'-二羟基-5,5'-联四唑类化合物是近年来高能钝感材料研究的热点,为研究这类化合物的热安全性,用差示扫描量热法(DSC)和热重法(TG)在升温速率分别为5,10,15,20 K·min~(-1)的条件下研究了1,1'-二羟基-5,5'-联四唑钻盐(1,1'-BTOCo)、铜盐(1,1'-BTOCu)和铅盐(1,1'-BTOPb)的热分解过程。分别用Kissinger法和Ozawa法计算了三种盐的表观活化能(E_K和E_O)、指前因子(A_k),得到其热分解动力学参数和热分解机理函数。结果表明,1,'-BTOCo的E_K=162.35 kJ·mol~(-1),A_K=1.83×10~(15)s~(-1),T_(SADT)=534.46 K,T_(bpo)=542.22 K;1,1'-BTOCu的E_K=217.95kJ·mol~(-1),A_K=12.58×10~(20)s~(-1),T_(SADT)=527.56 K,T_(bpo)=539.11 K;1,1'-BTOPb的E_K=223.52 kJ·mol~(-1),A_K=4.24×10~(20)s~(-1),T_(SADT)=525.87 K,T_(bpo)=580.00 K。     

纳米铝粉微胶囊的制备及表征

以苯乙烯为聚合单体，无水乙醇为反应介质，在无氧、无水的条件下进行了纳米铝粉的包裹聚合反应，成功地制备出了粒径为2μm左右，且分布较均匀的球形纳米铝粉微胶囊，并运用SEM、TEM、FTIR、XRD、XPS等测试手段对纳米铝粉微胶囊进行了结构表征。     

NTO·（3，5-DATr）含能离子盐和NTO/IMZ含能共晶的制备、晶体结构及性能

为改善钝感炸药3?硝基?1,2,4?三唑?5?酮(NTO)的酸性,将NTO分别与3,5?二氨基?1,2,4?三唑(3,5?DATr)、咪唑(IMZ)反应,制备得到了NTO·(3,5?DATr)含能离子盐(Ⅰ)和NTO/IMZ含能共晶(Ⅱ)。通过溶剂挥发法培养得到了单晶,利用X?射线单晶衍射仪确定了其晶体结构。晶体Ⅰ属于单斜晶系,空间群为P21/c,Mr=229.19,晶胞参数a=3.5687(7)?,b=17.245(3)?,c=14.655(3)?,β=93.79(3),V=899.9(3)?³,Z=4,D_c=1.692 g·cm^-3;晶体Ⅱ属于正交晶系,空间群为Pbcn,Mr=207.17,晶胞参数a=16.9398(16)?,b=5.6802(5)?,c=17.9111(19)?,V=1723.4(3)?³,Z=4,D_c=1.597 g·cm^-3。采用差示扫描量热法(DSC)和热失重法(TG)研究了其热分解行为,结果表明二者均具有良好的热稳定性。运用Gaussian 09程序对化合物结构进行优化并计算其生成焓,用EXPLO 5软件对二者的爆速和爆压进行了评估(Ⅰ:D=7662.3 m·s^-1,p=21.0 GPa;Ⅱ:D=6490.2 m·s^-1,p=14.6 GPa)。采用BAM方法测试了其机械感度,结果表明,二者均对撞击和摩擦钝感(IS>40 J,FS>360 N)。利用pH计测试了化合物标样的pH值,在0.01 mol·L^-1的标准溶液中NTO,Ⅰ和Ⅱ的pH值分别为2.92(22.8℃),4.10(22.7℃),4.98(22.8℃),表明盐和共晶的形成在一定程度上改善了NTO的酸性。     

Relationship between the Standard Enthalpy of Formation and the Ratio of Standard Enthalpy of Formation and Exothermic Denitration Decomposition Peak Temperature of M(NTO)n（英）

Ｉｎｔｈｅｐｒｅｖｉｏｕｓｐａｐｅｒ[1],ｔｈｅｓｔａｎｄａｒｄｅｎｔｈａｌｐｉｅｓｏｆｆｏｒｍａｔｉｏｎ[ΔｆＨθｍ[Ｍ (ＮＴＯ) ｎ,ｃｒ]ｏｆｔｗｅｎｔｙｍｅｔａｌｓａｌｔｓｏｆ 3 ｎｉｔｒｏ 1,2 ,4 ｔｒｉａｚｏｌ 5 ｏｎｅ(ＮＴＯ )ｉｎＴａｂｌｅ 1ｗｅｒｅｒｅｐｏｒｔｅｄ .Ｉｎｒｅｆｅｒｅｎｃｅｓ [2 ,3],ｔｈｅｉｎｉｔｉａｌｄａｔａ(βｉ,Ｔｐｄｉ,ｉ =1,2 ,…ｎ )ｏｆｔｈｅｅｘｏｔｈｅｒｍｉｃｄｅｎｉｔｒａｔｉｏｎｄｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｒｅａｃｔｉｏｎｏｆｔｈｅｓｅｓａｌｔｓｕｎｄｅｒｔｈｅｎ…     

反胶团微乳液制备纳米NTO的方法研究

采用反相微乳液蒸发溶剂法制备了纳米级NTO,对微乳液体系的优化配置、实验工艺设计,以及后处理进行了研究,确定以正己醇为助表面活性剂,表面活性剂与助表面活性剂质量比为7:1,最大含水量为24%的微乳液体系;实验温度选择25～30℃,真空度为-0.6～-0.85MPa;在该工艺条件下制备出粒径在10～30nm之间的纳米NTO.     

3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)铅配合物Pb(NTO)2H2O的制备和晶体结构

通过３－硝基－１，２，４－三唑－５－酮（ＮＴＯ）的钠盐水溶液与硝酸铅水溶液反应，制备了ＮＴＯ铅配合物，其单晶结构用Ｘ射线分析法测定，所得晶体学参数为：ａ＝７．２６２（１），ｂ＝１２．１２９（２），ｃ＝１２．２６８（３），β＝９０．３８（２）°，Ｖ＝１０８０．６（２）３，Ｚ＝４，Ｄｃ＝２．９７ｇ／ｃｍ３，μ＝１５７．８３ｃｍ－１，Ｆ（０００）＝８８８。晶体属单斜晶系，空间群为Ｐ２１／ｎ，最终偏离因子Ｒ为０．０２７。     

几种芳香酸的硝化及其铅盐的合成研究

研究了对甲基苯甲酸和对氨基苯甲酸等芳香酸的硝化，合成了两种未见报道的含硝基的芳香酸铅盐，由于母体化合物的羧基邻或对位有强供电子的－ＮＨ２３等基团，故在较高温度下用过量的硝酸可使之发生脱羧基的自位硝化反应，生成三硝基衍生物。     

反相胶束微反应器的特性与Fe_3O_4纳米微粒制备

利用电导率仪、差示扫描量热仪等手段，研究了水／琥珀酸二异辛酯磺酸钠／异辛烷反相胶束微反应器的结构和内核水的特性，并以此为微反应器，使ＦｅＣｌ３、ＦｅＣｌ２与ＮＨ４ＯＨ反应制备了Ｆｅ３Ｏ４纳米微粒。用透射电镜和紫外分光光度仪等对所得纳米微粒的特性进行了表征。     

板材三维曲面零件的多点成形理论与方法

多点柔性成形是一种先进的金属板材三维曲面类零件的成形技术.本文介绍了板材多点成形技术中初始坯料设计、成形路径确定以及多点分段成形过渡区设计的有关理论与方法.应用该方法设计了椭球面、不规则曲面的初始坯料,计算了马鞍型样件的最优成形路径.     

耐热炸药分子结构分析与合成研究

本文简述了耐热炸药研究的国内外现状.分析了耐热炸药分子结构特征,结合我们的实验研究工作,对几个新型耐热炸药合成,提出了我们的设想。     

火药用单质炸药的分子结构与火药燃速压强指数的相关性

本文根据火药燃速预估研究的初步成果和经验,分析了火药组分中某些单质炸药分子结构与火药燃速、燃速压强指数的相关性。通过对比和归纳,发现低压强指数和高压强指数火药选用的含能添加剂组分的分子结构特征有明显的差异,并显示出明显的规律性,如果将这些规律性和新概念作为火药用原材料分子结构设计或选择的指导原则的一种依据,将有利于实现由化学键特征预估火药的燃烧特性。这对火药基本配方的设计、燃速设计和调节更有指导意义。     

四硝基二苯并-1,3a,4,6a-四氮杂戊搭烯的晶体结构

按文献提供的方法合成四硝基二苯并 - 1 ,3 a,4,6 a-四氮杂戊搭烯 (TACOT) ,利用缓慢降温法培养了 TACOT单晶试样 ,X-射线衍射仪测定的 TACOT单晶结构表明 :TACOT属于正交晶系 ,空间群为 Pbca.晶体学参数为 :a=0 .85 81 8(2 ) nm,b=1 .1 43 3 6 (4) nm,c=1 .43 2 75 (5 ) nm;Z=4;V=1 .40 5 83 (8) nm3;dc=1 .83 4 g/mm3.本文分析了 TACOT高密度的原因。