铝作助剂制备高纯致密Ti_3SiC_2材料

原料配比为n(TiC):n(Ti):n(si):n(Al):2:1:1:0.2的起始混合粉料在1 300～1 400℃温度下,30 MPa压力下热压2 h,和原料配比n(Ti):n(Si):n(Al):n(C)=3:1:0.2:2的起始粉料经1 150～1 250 s放电等离子烧结都制得高纯致密Ti3SiC2块体材料。添加适量铝作助剂显著加快Ti3SiC2的反应合成。     

CaO/MgO/γ-Al_2O_3固体碱催化棕榈油制备生物柴油工艺条件优化

采用浸渍法制备了CaO/MgO/γ-Al2O3固体碱催化剂,研究表明在n(Ca)∶n(Mg)为4∶1,负载量以CaO计算为18%(w),在750℃下煅烧12h的条件下所制备的催化剂具有很好的催化效果。催化棕榈油制备生物柴油的最佳工艺条件为:反应时间2h、反应温度60℃、醇油摩尔比7∶1、催化剂用量为油质量的3.5%。在此条件下,产率可达到95.3%。     

马来酸酐型聚羧酸高效减水剂的合成

以马来酸酐(MA)与聚乙二醇(PEG)酯化生成马来酸聚乙二醇酯大分子单体(PEM),再与甲基丙烯磺酸钠(MAS)和丙烯酸(AA)在过硫酸铵的引发下共聚得到聚羧酸系减水剂.研究了MA与PEG的摩尔比,催化剂对甲苯磺酸(SMS)用量,反应温度、反应时间对酯化率的影响.利用正交试验优化了共聚反应原料摩尔比,引发剂用量,反应温度、反应时间等工艺参数.结果表明,增大MA与PEG摩尔比,提高催化剂用量,提高反应温度或延长反应时间都可以提高酯化率.最佳反应条件为:n(PEM)∶n(AA)∶n(MAS)=1∶3∶1,n (MA)∶n (PEG) =3∶1,催化剂对甲苯磺酸用量为马来酸酐的3％,引发剂过硫酸铵用量为甲基丙烯磺酸钠、马来酸酐聚乙二醇酯和丙烯酸总质量的3％,反应温度为85℃,反应时间为5h.     

磷酸铵镁沉淀法处理高浓度氨氮废水实验研究

为降低高浓度氨氮废水中的氨氮含量,使其达到国家排放标准,文章通过研究反应比、pH、温度、钙离子浓度等因素确定了MAP法去除氨氮的最佳反应条件。结果表明：最佳反应比为n(NH4 )∶n(PO43-)∶n(Mg2 )＝1∶(1.2～1.4)∶1.2;最佳反应pH为8.5～10.0;最佳反应温度为20～28℃;Ca2 浓度的最佳值则接近于零。实验采用搅拌10 min,沉淀20 min,调整到最佳反应条件,氨氮去除率可以达到96％以上。     

复合矿化剂作用下增钙煤矸石的活化效果研究

以江苏宜兴煤矸石为主要研究对象,掺入钙质材料后,在自配复合矿化剂作用下高温煅烧成活化煤矸石,采用X射线衍射(XRD)和红外吸收光谱(IR)对其结构特征进行了分析,并对其胶凝性能进行了试验.结果表明:在复合矿化剂作用下,于1 000～1 100℃下煅烧而成的活化煤矸石中有CA生成,在低活化条件(1 000℃,保温0.5,1.0h)下,有CS,Ca3Al10O18生成,活化温度升高至1 050℃并保温0.5h时,Ca3Al10O18消失,在此温度下延长保温时间至1.0h时,CS消失,[Ca4 (Al2O4)]3生成.各活化煤矸石的胶凝性能不同,其中以1 050℃下保温0.5h煅烧而成的活化煤矸石对水泥净浆抗压强度影响最大,将其以30％(质量分数)替代水泥后,体系28 d的净浆抗压强度可达70.16 MPa.     

缓释型聚羧酸减水剂的制备及性能研究

通过对合成工艺的优化调整研究制备2种缓释型聚羧酸减水剂PCE-A和PCE-B,反应温度为60℃,n(AA)∶n(HEA)∶n(TPEG)分别为1∶3∶1和1∶2.5∶1。通过采用红外光谱(IR)、凝胶色谱(GPC)、表面张力、ζ电位、净浆和混凝土性能进行测试分析表明,PCE-A具有更低的表面张力和ζ电位,在2 h和3 h的经时净浆和混凝土性能表现更好,而PCE-B在初始和经时1 h的净浆和混凝土的性能表现更好。     

季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐的合成及性能

以磷酸、季戊四醇和三聚氰胺为原料,以乙醇为分散剂,经过二步反应合成了膨胀型阻燃剂季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐(PPMS)。在第一步反应中,n(磷酸)∶n(季戊四醇)=3.0∶1,酯化反应温度120℃,反应时间1.5 h,季戊四醇磷酸酯的产率为82.90%。在第二步反应中,n(季戊四醇)∶n(三聚氰胺)=1∶1.09,成盐反应温度80℃,反应时间6 h,PPMS的收率为75.71%。用红外、热分析等方法对PPMS的结构进行了表征。研究表明,在此工艺条件下,合成的PPMS膨胀度为134.55 cm3/g,成炭率为80%。     

抗泥型聚羧酸减水剂的合成及性能研究

通过分子结构设计,在过氧化氢-甲醛合次硫酸氢钠氧化还原引发体系下,合成了抗泥型聚羧酸减水剂。试验结果表明,反应温度为15℃,n(AA)∶n(2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸酯)∶n[磷酸二(丙烯酸羟乙基)酯]∶n(3-巯基丙酸)∶n(VPEG)=2.5∶0.2∶0.05∶0.14∶1.0时,制备的抗泥型聚羧酸减水剂综合性能最佳,该聚羧酸减水剂具有优异的分散性、分散保持性及抗泥性。     

适用于硬石膏的聚羧酸系减水剂的合成研究

以甲基烯丙基聚氧乙烯醚(TPEG)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)、丙烯酸(AA)为主要原料合成了聚羧酸系减水剂。通过正交实验研究了单体配比、引发剂用量等因素对聚羧酸系减水剂分散性能的影响。结果表明,最佳单体配比为:n(AA)∶n(TPEG)∶n(AMPS)=3∶1∶0.15,引发剂过硫酸铵(APS)用量为TPEG质量的0.25%。在最佳配比条件下,考察了反应时间和反应温度对聚羧酸系减水剂性能的影响。在70℃下反应5 h,减水剂对硬石膏的分散性能最佳,硬石膏的初始和2 h的净浆流动度分别为263 mm和255mm,表现出较好的缓凝效果。     

缓释型聚羧酸系减水剂的合成研究

采用丙烯酸羟乙酯与酒石酸进行酯化,将酯化产物(M)与丙烯酸(AA)、甲基烯丙基聚氧乙烯醚(TPEG)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸(AMPS)在引发剂过硫酸铵作用下进行共聚,合成了一种缓释型聚羧酸系减水剂。探讨了单体摩尔比、催化剂用量、酯化温度、带水剂等因素对酯化反应的影响,考察了酯化产物M对丙烯酸AA替代量对水泥净浆流动性的影响。结果表明:酯化反应的最佳条件为:n(酒石酸)∶n(丙烯酸羟乙酯)=1∶5,酯化温度85℃,催化剂对甲苯磺酸掺量3%,带水剂环己烷用量为反应物总质量的40%;将合成的酯化产物M部分替代AA进行减水剂的合成,最佳单体比例为:n(AA)∶n(TPEG)∶n(AMPS)∶n(酯化产物M)=1.25∶1.00∶0.27∶2.00;当合成的聚羧酸减水剂掺量为0.3%时,水泥净浆初始流动度为245.0 mm、1 h流动度为207.5 mm、2 h流动度为225.0 mm,制备的聚羧酸减水剂具有良好的缓释功能。     

2-羟基-3-丁氧基丙基羟乙基纤维素的制备及温度响应性能研究

为制备出具有良好温度响应性能的多糖基温度响应材料,以羟乙基纤维素(HEC)为亲水性高分子骨架,利用醚化反应将疏水化试剂丁基缩水甘油醚(BGE)接枝到其骨架上,调节疏水基团丁基基团的取代度,使其具有合适的亲水亲油平衡,制备出具有温度响应性的2-羟基-3-丁氧基丙基羟乙基纤维素(HBPEC);运用核磁共振(¹HNMR)对HBPEC进行结构表征,研究了溶剂用量、碱用量、反应温度和反应时间对HBPEC合成的摩尔取代度(MS)和反应效率(RE)的影响。结果表明:HBPEC的最佳反应条件为m(H_2O)∶m(AGU)=6,n(NaOH)∶n(AGU)=1.8,反应温度为90℃,反应时间为9 h;不同取代度的HBPEC有不同的最低临界溶解温度(LCST),且最低临界溶解温度随着取代度的增加而下降,当HBPEC取代度从0.98增加到2.32时,最低临界溶解温度从44.6℃降低到24.1℃。研究表明,本研究中制备出具有温度响应性能的纤维素基功能材料,为功能材料在药物缓释、生物等领域的应用提供了新途径。     

改性糠醛的合成、表征及其在环氧灌浆材料中的应用

通过糠醛与含有α-H的正辛醛发生羟醛缩合反应,生成一种新的毒性小甚至基本无毒的改性3-呋喃基-2-己基-丙烯醛,作为稀释剂代替具有毒性、挥发性较大的糠醛,应用于环保型高渗透型环氧树脂灌浆材料中,并对其固结体的物理力学性能进行初步探索。分别讨论了催化剂、反应温度、反应时间、反应物的比例等因素对产率的影响,结果表明,在0.5 g/mL催化剂(以糠醛体积折算)、反应温度为45℃、反应时间为3 h、n(糠醛)∶n(正辛醛)=1∶1.2条件下,产率可达到82.2%。并采用UV、IR、1H NMR、MS等分析手段对纯化后的产物进行了结构表征。     

聚羧酸减水剂的室温合成研究

采用过氧化叔丁醇(TBHP)与次硫酸氢钠甲醛(SFS)为引发体系,选用3种聚醚类大单体分别与丙烯酸(AA)进行自由基聚合,实现了室温合成聚羧酸高效减水剂(PCA)。单因素及正交试验优化合成工艺为:n(AA)∶n(聚醚大单体)=4∶1,巯基乙酸用量为单体总质量的0.45%,TBHP用量为单体总质量的0.18%,n(TBHP)∶n(SFS)=1∶1,反应温度25℃,反应时间2 h。TBHP-SFS室温引发体系与3种大单体均具有好的适应性,合成的3种PCA具有优异的性能。当3种PCA的折固掺量为0.2%、水灰比为0.29时,水泥净浆流动度均大于300 mm。     

脂肪族减水剂的合成优化试验研究

采用单因素分析方法,对脂肪族减水剂的主要合成工艺参数进行优化试验研究及性能测试,确定了最佳合成工艺参数为:n(甲醛)∶n(Na HSO3)∶n(Na2S2O5)∶n(丙酮)=2.0∶0.5∶0.2∶1.0,反应温度为90℃,反应时间为4 h。与市售脂肪族减水剂的性能相比,掺加自制脂肪族减水剂的混凝土减水率提高了2.2~3.3个百分点,混凝土3、7、28 d抗压强度提高了5%~10%。     

温度、光强及氮磷比对断枝铜藻幼苗生长的影响

为了优化断枝铜藻Sargassum horneri幼苗生长的室内培养条件,试验分别截取5、2 cm铜藻为材料,在培养箱中培养20 d,通过改变温度(10、15、20、25℃)、光照强度(4500、8900、11 000 lx)和营养盐配比(NH_4NO_3∶Na_2HPO_4=5∶1、8∶1、10∶1、16∶1,质量比)等条件,以及在不同培养时间点测量幼苗的生长情况,寻找有利于其生长的最佳培养条件。结果表明:培养10、20 d时,温度对5 cm组铜藻幼苗长度、质量特定生长率及2 cm组长度特定生长率均有极显著性影响(P<0.01),试验期间温度20℃时,5、2 cm组幼苗平均特定生长率最大且2 cm组生长率显著大于其他温度组(P<0.05);光强仅对2 cm组幼苗培养10 d时的质量特定生长率有极显著性影响(P<0.01),试验期间低光强组(4500 lx)幼苗质量特定生长率显著小于高光强组(11 000 lx)(P<0.05);本试验条件下,营养盐配比对幼苗生长无显著性影响(P>0.05)。研究表明,断枝铜藻幼苗生长适宜水温为15～25℃,最适水温20℃,适宜光强为8900～11 000 lx,且低培养密度(2 cm)有利于铜藻幼苗生长,本研究结果可为漂浮铜藻幼苗生长提供基础技术数据。     

缓释型聚羧酸减水剂的低温制备工艺

以异丁烯醇聚氧乙烯醚(HPEG)、丙烯酸(AA)为主要聚合单体,甲基丙烯酸羟乙酯(HEA)部分取代AA,巯基丙酸(MPA)为链转移剂,通过双氧水(H_2O_2)-抗坏血酸(Vc)引发,采用一步合成方法 ,在低温条件下制备了一种缓释型聚羧酸减水剂。研究分析了反应温度、酸醚比、HEA取代量、MPA用量、H_2O_2与Vc摩尔比、滴加时间等因素对合成减水剂产品性能的影响。利用正交试验,筛选出低温条件下较优的合成工艺:反应温度40℃,n(AA)∶n(HPEG)=4∶1,n(HEA)∶n(HPEG)=4.38:1,MPA用量(按HPEG单体质量分数计,下同)为0.65%,引发剂用量为1.17%,n(H_2O_2)∶n(Vc)=2.5∶1,滴加时间3h。当减水剂折固掺量为0.22%时,水泥初始净浆流动度达到280mm,0.5h后净浆流动度达到295mm,1h后净浆流动度达到302mm,相同掺量下与其他减水剂产品相比具有更好的分散性和分散保持性,且胶砂减水率达到37.5%。此外,通过傅里叶红外(FTIR)和热重分析(TGA)等手段对共聚物进行了表征。     

硅烷改性聚羧酸减水剂的合成及应用性能研究

通过丙烯酸(AA)、异戊烯基聚氧乙烯醚(TPEG)和甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(KH-570)的水溶液自由基共聚合成硅烷改性聚羧酸减水剂PCE-1。研究了单体比例、聚合工艺对减水剂分散性的影响。结果表明,该减水剂的最佳制备工艺为:n(AA)∶n(KH-570)∶n(TPEG)=4.5∶1∶1,链转移剂用量为单体总物质的量的3%,聚合温度为45℃。在此条件下合成的减水剂相对无硅烷改性的聚羧酸减水剂PCE-2对水泥颗粒具有更强的吸附能力,因而分散性明显提高,可显著降低砂浆黏度。掺PCE-1的混凝土2 h扩展度比掺PCE-2的大80 mm,初始和2 h的排空时间分别缩短3.8 s和13.7 s。     

常温合成高保坍型聚羧酸减水剂及其性能研究

从降低反应温度(20~25℃)入手,以异戊烯醇聚氧乙烯醚、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯等为原料,借助复合引发剂(H_2C_2O_4/K_2MnO_4)降低反应温度,通过自由基共聚反应合成保坍型聚羧酸减水剂。试验结果表明,该减水剂的最佳工艺条件为:反应温度25℃,n(HEA)∶n(AA)∶n(TPEG)=0.07∶4.0∶1.0,引发剂E用量0.17%,反应时间2 h。可为低温合成技术提供一定的理论基础。     

多孔石英玻璃

国外最近制成一种多孔石英玻璃,其成分(按重量计)为:不少于90%的SiO_2;1～10%的磨细混合物——其中首先含有SiO_2,此外还含1～90%的煤粉及少量的Al、Al_20_3或Al_2Si_3。将配合料先加热至1420～1650℃,在该温度下物料开始烧     

钼尾矿碱熔活化作辅助胶凝材料的研究

对钼尾矿(MoT)进行碱熔活化处理并作为辅助胶凝材料,研究了m(Na OH)∶m(MoT)、煅烧温度、煅烧时间等因素对MoT活化效果的影响。结果表明:碱熔活化能有效破坏MoT颗粒表面的网络结构,促进活性(Si+Al)的溶出,提高MoT活性;活化的最优条件为:采用湿法加碱煅烧的方式、MoT颗粒控制在74μm以下,m(Na OH)∶m(MoT)=1∶5、煅烧温度450℃、煅烧时间60 min,在此条件下MoT的碱溶浸出(Si+Al)浓度为1427 mg/L;当活化钼尾矿掺量为15%时,水泥胶砂的28 d抗压强度可达41.7 MPa。