达格列净片溶出度测定研究

目的：建立高效液相色谱法测定达格列净片的溶出度。方法：以0.1mol/L盐酸溶液900ml为溶出介质，转速为50r/min，采用反相高效液相色谱法测定达格列净片的溶出含量，色谱柱为Shimpack VP-ODS，流动相为1%冰醋酸溶液-乙腈（45∶55），检测波长为242 nm，流速为1.0 ml/min，柱温为30℃。结果：空白辅料无干扰，线性范围为4.5μg/ml～15.8μg/ml，r=0.9999（n=5），回收率在98.5%～100.7%之间，平均回收率为99.3％（RSD=0.59%，n=9）；3批样品溶出度均匀良好。结论：本文建立的溶出度测定方法准确可靠，可用于本品溶出度的测定。     

硫酸沃拉帕沙片含量及含量均匀度测定研究

目的：建立一种高效液相色谱法测定硫酸沃拉帕沙片的含量及含量均匀度。方法：采用高效液相色谱法,用Shimpack VP-ODS色谱柱,以0.2mol/ l磷酸氢二钠溶液-0.1mol/l柠檬酸溶液-乙腈(11：42：47)作为流动相,检测波长245nm,流速1.0ml/min测定溶出度。结果：沃拉帕沙的线性范围为16.79μg/ml～58.76μg/ml,相关系数r=0.9998（n=6）,高、中、低3个浓度的平均回收率为99.76％,RSD=0.54％（n=9）。结论：本方法快速、简便、准确、专属性良好,可用于本品含量及含量均匀度的测定。     

HPLC测定复方头孢克洛胶囊含量、含量均匀度及溶出度的研究

目的:建立测定复方头孢克洛胶囊含量、含量均匀度及溶出度的高效液相色谱法。方法:采用Waters Shield RP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.025 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0)(22:78)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长249 nm。结果:含量、含量均匀度中头孢克洛和盐酸溴己新的线性范围分别为280.97～842.90μg/mL(r=1.0000)和11.00～33.01μg/mL(r=1.0000);复方头孢克洛胶囊中头孢克洛和溴己新平均回收率(n=3)分别为99.8%、100.3%(RSD为0.25%、0.86%)和101.2%、100.4%(RSD为0.47%、0.98%);溶出度中头孢克洛和盐酸溴己新的线性范围分别为141.71～472.38μg/mL(r=0.9991)和4.83～14.53μg/mL(r=0.9991);复方头孢克洛胶囊中头孢克洛和溴己新平均回收率(n=3)分别为99.6%、100.2%(RSD为0.22%、0.64%)和100.8%、99.9%(RSD为0.72%、0.47%)。样品检测结果显示,复方头孢克洛胶囊中头孢克洛和溴己新含量均匀度均良好,胶囊在30 min取样,头孢克洛溶出量达到90%以上,溴己新溶出量达到70%以上。结论:建立的HPLC法具有专属性强、灵敏度高、操作简便等特点,可同时考察头孢克洛和盐酸溴己新含量、含量均匀度及溶出度,可进一步有效控制药品质量。     

维生素B_6片溶出度方法学研究

目的:建立维生素B_6片溶出度检测方法。方法:采用桨法,以900ml水为溶出介质,转速为50rpm,选取时间为30min,采用高效液相色谱法测定维生素B_6片的溶出量,检测波长为291nm。结果:维生素B6浓度在4. 24μg/ml～12. 71μg/ml范围内线性关系良好, r=0. 999,平均回收率为100. 9%, RSD为0. 66%,溶出限度为标示量的85%。结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于维生素B_6片的溶出度测定。     

达格列净片含量及均匀度测定研究

目的：建立高效液相色谱法测定达格列净片的含量及含量均匀度。方法：采用反相高效液相色谱法测定达格列净片的含量,色谱柱为Shimpack VP-ODS,流动相为1%冰醋酸溶液-乙腈（45∶55）,检测波长为242 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃。结果：空白辅料无干扰,线性范围为60g/ml～140μg/ml,r=0.9999（n=5）,回收率在99.1%～100.5%之间（RSD=0.39%,n=9）;3批样品含量及均匀度良好。结论：建立的含量及含量均匀度测定方法准确可靠,可用于本品含量及均匀度的测定。     

HPLC法测定苯磺酸氨氯地平片溶出度的研究

目的 :建立高效液相色谱法同时测定几种规格苯磺酸氨氯地平片溶出度的方法。方法 :采用Agilent ZORBAX SB C18(150×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.03mol/L磷酸二氢钾(70:30),流速为1.0ml·min-1;检测波长为237nm;柱温25℃。结果 :氨氯地平在0.003~0.0241mg/ml范围内,峰面积与浓度线性关系良好(r=0.9999),高、中、低六种浓度的平均加样回收率为98.3%-101.0%,RSD为0.60%。结论:方法准确、简便、快速,适用于多种规格苯磺酸氨氯地平片溶出度的测定。     

HPLC法测定复方小檗碱鞣酸蛋白胶囊中盐酸小檗碱的溶出度

目的:建立测定复方小檗碱鞣酸蛋白胶囊中盐酸小檗碱溶出度的方法。方法:采用高效液相色谱法,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液[0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液和0.05 mol·L~(-1)庚烷磺酸钠溶液(1∶1),含0.2%三乙胺,并用磷酸调节pH值至3.0]-甲醇(43∶57)为流动相;检测波长为262 nm,进样量为10μL。以醋酸盐缓冲液(pH4.0)1000 mL为溶出介质,转速为150 r·min~(-1),取样时间为45 min,温度为37℃。结果:盐酸小檗碱在30.312 5～303.124 9μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=1),回收率为99.36%(n=9,RSD=0.98%)。结论:本法操作简便,准确、可靠,可用于复方小檗碱鞣酸蛋白胶囊中盐酸小檗碱溶出度的测定。     

测定新疆阔克阿木提果皮中绿原酸和芦丁的含量

目的:建立采用超声波提取,高效液相色谱法测定新疆阔克阿木提果皮中绿原酸和芦丁的含量的方法。方法:色谱柱:安捷伦HC-C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相体积比50∶50的甲醇-0.4%磷酸溶液;检测波长为360nm;柱温为30℃;流速为1.0ml/min低压梯度洗脱。结果:绿原酸和芦丁分别在12.5¹50μg/ml(r=0.9998)和12.5150μg/ml(r=0.9998)和12.5¹50μg/ml(r=0.9998)浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为101.08%(RSD=1.38%,n=5)和99.56%(RSD=1.17%,n=5)。结论:该方法简便快速、重现性好、准确可靠,适用于新疆阔克阿木提果皮中绿原酸和芦丁的含量测定。     

高效液相色谱法测定醋酸阿比特龙原料药中有关物质的含量

目的：建立醋酸阿比特龙原料药中有关物质的测定方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters XTerra? Phenyl ,流动相为10mM乙酸铵水溶液-乙腈-甲醇＝（45：45：10,V/V),稀释剂为乙腈-甲醇-水（70：20：10,V/V）,波长为210nm,进样量20μl,柱温为45℃,流速为1.0ml/min。结果：醋酸阿比特龙与各有关物质分离良好;其中醋酸阿比特龙、普拉雄酮（A）、普拉睾酮酯（B）、甲睾酮（C）检测浓度线性范围分别为3.03～30.32、2.90～14.51、2.58～14.21、2.84～14.22μg/ml（r分别为1.0000、0.9998、0.9996、0.9998）;检测限分别为0.41、0.57、1.03、1.12μg/ml;结论：该方法简便、专属、灵敏,可以用于醋酸阿比特龙有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定氨酚那敏三味浸膏胶囊对乙酰氨基酚溶出度的研究

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法测定氨酚那敏三味浸膏胶囊中对乙酰氨基酚的溶出度的方法。方法:以0.1 mol.L-1盐酸水作为溶出介质,采用转篮法,转速为100 r.min-1,溶出时间60 min,HPLC法测定对乙酰氨基酚的溶出度。结果:对乙酰氨基酚在0.15～1.50μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9);平均回收率100.2%(RSD-1.11%)。对乙酰氨基酚在60 min的溶出率为78.5%。结论:该方法简单易操作,重现性好,准确性高,结果稳定,可用于氨酚那敏三味浸膏胶囊中对乙酰氨基酚溶出度的测定。     

HPLC法测定医院制剂气血双补胶囊中阿魏酸的含量

目的:建立HPLC测定气血双补胶囊中阿魏酸含量的方法。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶色普柱(Durashell C18柱,250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.085%磷酸溶液(36∶64);检测波长:316nm;流速:1.0ml/min;柱温:30℃。结果:阿魏酸在0.0123~0.2458μg范围内呈现良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.65%(RSD=0.86%,n=6)。结论:本方法的专属性强,准确度高,重现性良好,可用于气血双补胶囊的质量控制。     

HPLC法测定坐珠达西中西红花苷的含量

目的:建立测定坐珠达西中西红花含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.05mol/L醋酸铵(40∶5∶55),检测波长为440nm;流速为1ml/min;柱温为30℃。结果:西红花苷Ⅰ的质量浓度在6.208μg/ml~62.08μg/ml范围内与其峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9997);精密度、稳定性、重复性的RSD<2%;平均加样回收率为98.31%,RSD=0.86%(n=6);西红花苷Ⅱ的质量浓度在3.072~30.72μg/ml范围内与其峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性的RSD<2%;平均加样回收率为97.69%,RSD=0.99%(n=6)。结论:该方法操作简单,结果准确,可用于坐珠达西中西红花苷的含量测定。     

HPLC-UV和HPLC-ELSD法测定蜜炙酸枣仁中酸枣仁皂苷A含量的比较

[目的]建立蜜炙酸枣仁中酸枣仁皂苷A的含量测定方法。[方法]采用反相高效液相色谱法,以Wonda Cract ODS-2(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-水为流动相,ELSD漂移管温度为80℃,气体流量为1.5 ml/min。紫外检测波长为204 nm;流速为1 ml/min,柱温为30℃。[结果]HPLC-ELSD法测定酸枣仁皂苷A的线性范围为0.05~0.2 mg/ml,r=0.9952,平均回收率为102.97%,RSD=0.79%(n=6)。HPLC-UV法测定酸枣仁皂苷A的线性范围为0.005~0.2 mg/ml,r=0.9990,平均回收率为98.64%,RSD=2.05%(n=6)。[结论]两种检测方法测定酸枣仁皂苷A的含量结果相近,但HPLC-ELSD法的稳定性更好,HPLC-UV法由于吸收度低,峰面积相对较小,存在一定误差。     

正交试验优选五指毛桃中补骨脂素的提取工艺

目的:考察五指毛桃中补骨脂素的最佳提取方式。方法:采用正交试验优选提取条件,应用Kromasil 100-5-C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(55∶45),流速为1.0mL/min,检测波长为246nm,柱温为30℃。结果:采用50%甲醇的超声处理40min,补骨脂素的溶出度最大;补骨脂素的线性范围为83.39~1334.18μg(r=0.9997),样品的加样回收率为103.36%,RSD为2.17%。结论:本方法简便快速,回收率、重复性良好,可用于五指毛桃中补骨脂素的提取与检测。     

HPLC法测定乌蕨中原儿茶酸及原儿茶醛的含量

目的:建立乌蕨中原儿茶酸、原儿茶醛的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定,色谱柱:迪马Diamonsil ODS C18(4.6mm×150mm,5μm);Agilent ODS C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:0.4%磷酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱;流速:1.0ml/min,进样量:5μl;柱温30℃;检测波长:280nm。结果:原儿茶酸在0.16176-1.2132μg/ml内呈良好的线性关系,r=0.99996;平均回收率为96.70%,RSD为1.30%;原儿茶醛在0.06030-0.45225μg/ml内呈良好的线性关系,r=0.99996,平均回收率为96.18%,RSD为1.10%。结论:该方法测定乌蕨中原儿茶酸、原儿茶醛的含量,结果准确,重复性、稳定性好。     

HPLC法测定肠炎安康胶囊中芍药苷含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定肠炎安康胶囊中芍药苷的含量。方法:采用十八烷基键合硅胶色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);以乙腈-水(14:86)为流动相,流速为1.0mL/min;柱温:30℃;检测波长:230nm。结果:芍药苷进样量在0.1556~1.5560μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为98.86%(RSD为0.37%)。结论:本方法准确、快速、简便,结果稳定,可用于肠炎安康胶囊中芍药苷的含量测定。     

HPLC同时测定清火胶囊中5种成分的含量

目的:建立HPLC法测定清火胶囊中靛玉红、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄酚含量的方法。方法:采用Eclipse XDB(4.6×250 mm)色谱柱;流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为0.80 ml/min;检测波长:289 nm。结果:靛玉红、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄酚与其相邻质峰能完全分离。靛玉红、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄酚的线性范围分别为:0.050~5.00μg/ml(r=0.9999)、0.391~39.1μg/ml(r=0.9999)、0.696~69.6μg/ml(r=0.9997)、0.216~21.6μg/ml(r=1.0000)、0.212~21.2μg/ml(r=1.0000);方法回收率均不低于97%。结论:该方法灵敏度高、简便、准确,可用于清火胶囊的质量控制。     

天麻素片溶出度测定方法研究

目的:建立天麻素片的溶出度测定方法。方法:采用紫外分光光度法测定天麻素片的溶出度。以水为溶剂,用溶出度测定法第一法,转速为50转/min,采用样品自身对照,检测波长为220nm。结果:天麻素线性关系较好(r=0.9999)。结论:该法灵敏、可靠、快速、简便,可用于天麻素片的溶出度测定。     

布洛芬分散片溶出度测定方法的研究

确立布洛芬分散片溶出度测定方法。通过对溶出度定量方法的方法学考察,溶出介质种类、介质体积、测定装置、转速、取样时间的选择,以及溶出均一性的考察,优选最佳溶出度测定方法。最终确定的溶出度测定条件为:桨法,75 r/min,以p H5.5的磷酸盐缓冲液900 m L为溶出介质,45 min取样,限度为85%。经测定自制布洛芬分散片溶出度符合规定,均一性良好。     

HPLC法测定蒙成药宁心丸中胆红素的含量

目的:用高效液相色谱法测定吉如很-10(宁心丸)中胆红素的含量。方法:采用Shim-pack VP-ODS C18色谱柱(150×4.6mm,5μm),以甲醇-乙腈-1%冰醋酸溶液(86∶10∶4)为流动相,流速1.0ml/min;柱温25℃;检测波长为450nm;进样量:10μl。结果:胆红素在0.01524⁰.2313μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9996。精密度试验RSD=0.81%,重复性试验RSD=0.21%,平均回收率为99.1%,RSD=1.2%(n=6)。结论:方法简便、准确、稳定性、重现性较好,可用于该制剂的质量控制。