液液萃取/气相色谱/串联质谱法测定水中有机磷

采用液液萃取/气相色谱/三重四级杆串联质谱法(GC/MS/MS)测定地表水和生活饮用水中的7种有机磷。方法线性范围可达0.01~1.0 mg/L,相关系数(R2)均大于0.990 0,检出限均低于0.000 04 mg/L,平均回收率在86.2%~105%之间,相对标准偏差(RSD)≤7.1%,满足地表水和生活饮用水的检测要求。     

密闭消化比色法测定水源水COD及影响因素研究

研究了密闭消化比色法测定水源水中化学需氧量的技术及影响因素和干扰去除方法。结果表明:使用一、二级纯水制备空白管,COD在0～30mg/L的地表水样品选择0～40mg/L的消解液,COD在30～140mg/L的地表水样品选择3～150mg/L的消解液,能获得较好的准确度和精密度。地表水的耗氧量7mg/L时,采用3～150mg/L的消解液;耗氧量≤7mg/L时,采用0～40mg/L的消解液。选择合适量程的消解液后,反应管插入的方向对结果的影响可以忽略。当使用0～40mg/LCOD消解液时,含量≤2000mg/L的氯化物对测定结果不会产生干扰。     

液液微萃取/气相色谱法速检水中四种酰胺类除草剂

建立了液液微萃取/气相色谱法同时检测水体中甲草胺、乙草胺、丙草胺、丁草胺等四种酰胺类除草剂的方法.样品经正已烷液液萃取后,采用电子捕获检测器(ECD)进行定量分析.结果表明:四种除草剂的最低检出浓度均为0.4μg/L,回收率在90%～108%之间,RSD在1.12%～2.82%之间,R2在0.999 2～0.999 7之间.该方法简便、快速,可同时检测多种除草剂,在样品浓度范围为0.005～2 mg/L时具有较好的灵敏度、准确度和精密度,适用于实际水样中甲草胺、乙草胺、丙草胺和丁草胺的测定.     

测定标准

凯氏氮的测定气相分子吸收光谱法(HJ/T196─2005)本标准规定了凯氏氮的气相分子吸收测定方法。本标准适用于地表水、水库、湖泊、江河水中凯氏氮的测定,检出限为0.020 mg/L,测定下限为0.100 mg/L,测定上限为200 mg/L。本标准为首次制订。亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法(HJ/T197─2005)本标准规定了地表水和污水中亚硝酸盐氮的气相分子吸收测定方法。本标准适用于地表水、地下水、海水、饮用水、生活污水及工业污水中亚硝酸盐氮的测定。使用213.9 nm波长,方法的最低检出限为0.003 mg/L,测定下限为0.012 mg/L,测定上限为10 mg/L;在…     

硫化物的测定 气相分子吸收光谱法（HJ／T 200—2005）

本标准规定了地表水及污水中硫化物的气相分子吸收测定方法。本标准适用于地表水、地下水、海水、饮用水、生活污水及工业污水中硫化物的测定。使用202．6nm波长，方法的检出限为0．005mg/L，测定下限为0．020mg/L，测定上限为10mg／L；在228．8nm波长处，测定上限为500mg/L。本标准为首次制订。于2006年1月1日实施。     

顶空固相微萃取/气相色谱/质谱法测定水中氯酚

建立顶空固相微萃取/气相色谱/质谱法测定地表水和生活饮用水中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚。结果表明,方法浓度范围均达到0.05~200μg/L,相关系数0.998 0,2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚的检出限分别为0.01、0.01、0.03μg/L,在加标量为1.00、15.0、160μg/L时,3种氯酚的平均回收率分别为(87.4%~109%)、(95.6%~107%)和(88.6%~102%),精密度RSD分别为(3.2%~7.2%)、(2.9%~6.9%)和(2.1%~6.3%),满足地表水和生活饮用水的检测要求。     

LLE/GC-MS/MS法同时检测饮用水中4种塑化剂

建立了同时测定饮用水中4种塑化剂的液液萃取/气相色谱-串联质谱（LLE/GC-MS/MS）检测方法。采用2 mL的正己烷萃取水样后直接上机检测,可避免环境中的塑化剂引入检测过程,克服了检测背景的影响,操作简单、环保。实验室间比对结果表明,对4种塑化剂（DEP、DBP、DOA、DEHP）的测定下限范围为0.084～0.680μg/L,采用水源水、出厂水、管网水、纯水水样得到的加标回收率范围为63.3%～145%,测定精密度为1.1%～32%。该方法可同时检测《生活饮用水卫生标准》（GB 5749—2022）中所规定的全部4种塑化剂,可提高饮用水监管工作中塑化剂检测的工作效率。     

正交试验优化-浸入式固相微萃取-气相色谱-质谱法测定水中苯胺

建立了浸入式固相微萃取(DI-SPME)-气相色谱质谱法测定生活饮用水和地表水中的苯胺。本文以正交表L₁₆(4⁵)设计了5因素4水平正交试验，通过极差分析对DI-SPME的萃取条件进行优化。由正交试验得到DI-SPME最优条件为：萃取量15mL、萃取温度30℃、萃取时间25min、NaCl加入量0.60g、pH=8。方法在25min内有效分离并检测生活饮用水及地表水中的苯胺，在2.0μg/L～50.0μg/L范围内线性良好，标准曲线相关系数r>0.999，检出限为0.33μg/L，实际水样加标相对标准偏差RSD为3.1%～7.7%，加标回收率为83.2%～109.6%。检出限能够满足检测要求，适用于检测饮用水和地表水中的苯胺。     

氢化物原子荧光法测定水样中的砷和硒

建立了适用于生活饮用水和地表水中微量砷、硒的测定方法.在硝酸介质中,以硼氢化钾作为还原剂,在设定的条件下测定的砷、硒检出限分别为0.21和0.16 μg/L,回收率为91.5％ ～101.2％,相对标准偏差均小于2.0％.应用该方法的测定结果与《生活饮用水标准检验方法金属指标》（GB/T 5750.6-2006）中砷、硒的测定值基本一致.该方法简便、快速、准确,适用于分析生活饮用水和地表水中的砷和硒.     

液液微萃取气相色谱测定水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯

以甲基叔丁基醚为萃取剂,采用液液微萃取和氢火焰离子化检测器气相色谱法,实现了对水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的快速测定.该方法的检测下限可以达到1μg/L,当水中目标物的浓度为0.05～5 mg/L时,该方法的检测相对标准偏差(RSD)均小于5.1%,加标回收率为96%～116%.对于各种不同浓度的目标物,该方法均具有较好的测定精密度和准确度.对实际污水样的测定结果表明,该方法可用于水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的快速定性定量分析.