火焰原子吸收光谱法测定铼产品中的痕量钠

建立了火焰原子吸收光谱法测定高铼酸、高铼酸铵、铼粉中痕量钠的方法,对样品的预处理和测定钠的条件进行了研究。结果表明:水溶解法、硝酸溶解法或硝酸-硫酸溶解法溶解样品完全,测得钠的结果吻合;于选定条件下,钠的测定浓度在0.020 0~0.500 0μg/mL范围内线性良好;测定高铼酸、高铼酸铵和铼粉样品中0.27~0.47mg/L、0.000047%~0.00048%和0.000040%~0.00049%的钠含量,检出限、相对标准偏差(RSD,n=7)、加标回收率分别为高铼酸3×10-4μg/mL、6%~10%、98%~102%,高铼酸铵3×10-4μg/mL、8%~9%、96%~102%和铼粉3×10-4μg/mL、5%~9%、96%~103%。方法结果准确、分析快速、操作简便,应用于实际的样品分析,结果满意。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定矿石中的铼——三种前处理方法比较

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法是目前最常用测定分散元素铼的分析手段,其样品前处理方式有酸溶、半溶法。综合比较目前常用的三种溶样方法:氧化镁半溶法、密闭酸溶法、四酸(硝酸、氢氟酸、高氯酸、盐酸)敞开+强氧化剂法,从数据准确度、称样量、样品分解程度、引入杂质、溶解时间、操作过程等方面综合考察方法的适用性,并探讨了铼的不同三种伴生矿物对结果的影响。结果表明,氧化镁半溶法准确度高,适合低含量样品的测定,但过程复杂,不适合大批量的样品;密闭酸溶法适合高含量样品测定;四酸敞开+强氧化剂法操作简单,溶矿时间较短,但因采用了高沸点酸高氯酸,使结果偏低。     

微波消解ICP-MS测定蜂蜜中重金属含量

采用微波消解法处理蜂蜜样品,建立了ICP-MS测定蜂蜜中重金属含量的定量分析方法。5种重金属标准曲线的相关系数在0.9987~0.9995之间;方法的检出限在1.106×10-4~1.637×10-2μg·g-1;其相对标准偏差在2.15%~7.98%以内;方法的回收率为:96.90%~105.40%。     

HPLC法测定中药钩藤中钩藤碱和异钩藤碱的含量

目的:建立高效液相色谱法测定中药钩藤中有效成分钩藤碱和异钩藤碱的含量。方法:色谱柱Lichrospher C18(4.0×250 mm,5μm),流动相:甲醇:水(含10 mmol/L的三乙胺,冰醋酸调节pH值为7.4⁷.6)=55:45,检测波长为254 nm,加入1%盐酸10μL作为改性剂。温度为25℃,测定钩藤碱和异钩藤碱的线性关系方程。结果:钩藤碱与异钩藤碱的回归方程分别为Y=9.2×104-0.281×104,Y=7.6×104-0.375×104,线性范围分别为0.1007.6)=55:45,检测波长为254 nm,加入1%盐酸10μL作为改性剂。温度为25℃,测定钩藤碱和异钩藤碱的线性关系方程。结果:钩藤碱与异钩藤碱的回归方程分别为Y=9.2×104-0.281×104,Y=7.6×104-0.375×104,线性范围分别为0.100¹.60μg/mL(r=0.9999),0.2111.60μg/mL(r=0.9999),0.211¹.379μg/mL(r=0.9998),钩藤碱的平均回收率为99.154%,异钩藤碱的平均回收率为99.40%。结论:HPLC法测定中药钩藤中两种成分的含量,方法简单、快速,精密度及稳定性好,可以用于控制中药材钩藤的品质。     

电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定钨矿石、钼矿石中的铼

在修订国家标准《钨矿石、钼矿石化学分析方法第18部分:铼量测定》(GB/T 14352.18-2010)研究基础上,建立了用氧化镁烧结分解-水提取,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定钨矿石、钼矿石中铼的方法。测定范围为0.05～300μg/g,检出限为0.005μg/g。根据规范要求开展了8个实验室协同参加的准确度实验,统计参数显示,大量测定结果的算术平均值与标准值之间有较好的一致性,测定方法对铼在限定水平的检测偏倚不显著,分析方法精密度满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》的要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定高铼酸钾中的19种杂质元素

建立了一种用稀盐酸溶解样品,标准工作溶液中匹配钾,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定高铼酸钾中19种杂质元素的方法。在选定的仪器工作条件下,样品加标回收率分别为:钠94.4%~101%、钙98.8%~102%、铝98.1~102%、镁95.8%~99.1%、钴98.4%~101%、钼97.3~103%、钛97.6%~102%、钒96.6%~106%、锆96.2%~97.7%、铬97.8~101%、铜98.1%~108%、铁92.9%~104%、锰95.5%~98.4%、镍93.6%~101%、钯93.3%~101%、铅96.5%~103%、锌95.2%~103、铂95.9%~99.9%、铑94.5%~96.3%;方法相对标准偏差(RSD)(n=7)分别为:钠2.0%~5.5%、镁1.1%~3.5%、铝0.9%~2.5%、钙1.5%~7.3%、钴1.1%~3.1%、钼0.9%~4.5%、钛1.0%~2.8%、钒1.6%~4.0%、锆1.4%~3.6%、铬0.77%~4.6%、铜0.74%~1.8%、铁1.3%~3.8%、锰1.1%~2.0%、镍0.99%~5.0%、钯1.1%~2.4%、铅1.3%~9.1%、锌0.80%~6.7%、铂1.2%~10%、铑0.78%~8.6%。方法简便、快速、准确,满足生产分析要求。     

湿法消解/干灰化-氢化物发生-原子荧光光谱法测定基围虾中总砷

建立了一种采用湿法消解/干灰化-氢化物发生-原子荧光光谱法测定基围虾中总砷的方法。样品中加入6mL硝酸,冷消解120min,电热板160℃预消解至澄清,并赶酸至约1mL,加入灰化辅助剂硝酸镁,550℃马弗炉灰化5min。盐酸溶解灰分,采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定。通过优化仪器条件,砷含量在0.0～20.0μg/L范围内,标准曲线线性相关系数优于0.999,检出限为0.025μg/L,相对标准偏差(RSD)为2.5%～3.1%,加标回收率为93.6%～103%。方法结果准确,可用于基围虾中总砷测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定锌精矿中的铟和锗

提出了通过微波消解法消解锌精矿,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定锌精矿中铟和锗含量的方法。对样品进行了分解方式的选择和质谱干扰扣除以及加标回收实验,实验结果表明,铟的加标回收率在96.26%~98.70%,锗的加标回收率在99.60%~101.0%,铟的检出限为0.001μg/g,锗的检出限为0.02μg/g,验证了方法的可靠性。     

碱熔-碲共沉淀分离-ICP-OES法测定脱氧催化剂中的铂钯含量

采用碱熔-碲共沉淀分离富集、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定脱氧催化剂中铂、钯的含量。研究了碱熔和碲共沉淀富集分离的条件,并确定了ICP-OES法测定铂、钯的条件。结果表明,过氧化钠熔解-碲共沉淀法能够充分分离富集样品中的铂、钯,方法的检出限分别为4.6μg/L,7.2μg/L;相对标准偏差分别为1.3%,1.5%;加标回收率分别为98.2%~101%,97.6~101%。方法简单可靠,完全满足样品中铂、钯含量分析的要求,已经应用于生产样品的分析。     

微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定不同类型水样中的总铜

目的:采用石墨炉原子吸收分光光度法测定不同类型水样中的总铜含量。方法 :对样品采用微波消解前处理,在灰化温度700℃,原子化温度2000℃条件下测定。结果:标准曲线线性范围为0~100μg/L,r=0.9992;方法检出限为0.496μg/L;精密度为0.9%~1.3%;样品加标回收率为87.9%~103.5%。结论:所建立的石墨炉原子吸收法能够准确测定地表水、地下水和污水中总铜的含量,方法具有重复性好,操作简便等特点,可获得满意结果。