电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定铅精矿中9种元素

采用硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸溶样,优化仪器测定条件及消除干扰元素的条件实验等,建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定铅精矿中砷、锑、铋、铜、锌、镁、铝、铁、镉的方法。其测定范围ω(As):0.02%~1.50%;ω(Sb):0.01%~10.00%;ω(Bi):0.03%~5.00%;ω(Cu):0.50%~10.00%;ω(Zn):2.00%~10.00%;ω(Mg):0.30%~2.00%;ω(Al):0.50%~3.00%;ω(Fe):5.00%~12.00%;ω(Cd):0.030%~0.20%。经加标回收实验,各元素的加标回收率为90%~104%(n=3)。方法准确、快速、可靠,适用于铅精矿中砷、锑、铋、铜、锌、镁、铝、铁、镉量的同时测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜渣精矿中杂质含量

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定了铜渣精矿中砷、锑、铋、铅、锌、镁的量。其测定范围:ω(As):0.05%~0.45%,ω(Sb):0.07%~0.30%,ω(Bi):0.01%~0.20%,ω(Pb):1.00%~4.50%,ω(Zn):1.00%~4.50%,ω(Mg):0.10%~1.00%。经加标回收实验,各元素的加标回收率为92%~104%(n=3),相对标准偏差(RSD)小于5%(n=11)。方法准确快速可靠,适用于铜渣精矿中砷、锑、铋、铅、锌、镁量的同时测定.     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定高铼酸钾中的19种杂质元素

建立了一种用稀盐酸溶解样品,标准工作溶液中匹配钾,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定高铼酸钾中19种杂质元素的方法。在选定的仪器工作条件下,样品加标回收率分别为:钠94.4%~101%、钙98.8%~102%、铝98.1~102%、镁95.8%~99.1%、钴98.4%~101%、钼97.3~103%、钛97.6%~102%、钒96.6%~106%、锆96.2%~97.7%、铬97.8~101%、铜98.1%~108%、铁92.9%~104%、锰95.5%~98.4%、镍93.6%~101%、钯93.3%~101%、铅96.5%~103%、锌95.2%~103、铂95.9%~99.9%、铑94.5%~96.3%;方法相对标准偏差(RSD)(n=7)分别为:钠2.0%~5.5%、镁1.1%~3.5%、铝0.9%~2.5%、钙1.5%~7.3%、钴1.1%~3.1%、钼0.9%~4.5%、钛1.0%~2.8%、钒1.6%~4.0%、锆1.4%~3.6%、铬0.77%~4.6%、铜0.74%~1.8%、铁1.3%~3.8%、锰1.1%~2.0%、镍0.99%~5.0%、钯1.1%~2.4%、铅1.3%~9.1%、锌0.80%~6.7%、铂1.2%~10%、铑0.78%~8.6%。方法简便、快速、准确,满足生产分析要求。     

三元素氢氧化物中镍钴锰含量的测定

采用仪器分析方法和化学分析方法相结合测定三元前驱体Ni0.33Co0.33Mn0.33(OH)2中镍、钴、锰主含量,分别采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)内标法测定镍、钴、锰的摩尔比例,EDTA滴定法测定镍、钴、锰的摩尔总量,计算得到各元素的含量。通过优化实验条件,进行了准确度和精密度实验,加标回收率为99.2%~101%,相对标准偏差小于0.65%。方法准确、快速,已用于实际的检测工作中。     

调整pH值的化学沉淀法、硫化物沉淀法、活性炭吸附法在处理不同水质污染物中的应用

应急处理技术是关系供水安全的重要技术手段之一,本文通过对铅、镍、铜、银、锌、汞、钼、铍、钛、钴、锰、铊、锑(三价)、锑(五价)等14项金属污染物进行调整pH值的化学沉淀法烧杯搅拌实验;对镉、铅、镍、铜、锌、银、汞、锑(三价)、锑(五价)等9项金属污染物进行硫化物沉淀法烧杯搅拌实验;对林丹、DDT、甲基对硫磷、对硫磷、乐果、六六六等6项有机污染物进行活性炭吸附法烧杯搅拌实验,对处理方法相似的污染物进行分类讨论,并总结不同污染物的最佳处理工况。     

火焰原子吸收光谱法测定铜原矿尾矿中的锰

建立了火焰原子吸收光谱法测定铜原矿尾矿中锰的分析方法。实验以盐酸为介质,讨论了介质浓度和共存离子对测定结果的影响。方法的相对标准偏差为0.69%~6.9%,加标回收率96.6%~104%,方法的检出限为0.008 5μg/mL。结果表明,采用火焰原子吸收光谱法测定铜原矿尾矿中的锰含量,方法准确度高,精密度好,具有较强的实用性。经标准物质验证,结果能满足日常检测的需求。     

铑靶康普顿散射校正-X射线荧光光谱(XRF)法测定铝用炭素阳极材料中的微量元素

通过对常用黏结剂中杂质元素含量的测定,选择硬脂酸作黏结剂,研磨压片制备样品,用X射线荧光光谱(XRF)法测定铝用炭素阳极材料中硫、钒、钠、钙、硅、铁、镍、钛、铝、镁、磷、铅、锌、铬、锰的含量。通过实验确定了最佳的样品和黏结剂比例为12g炭素试样加入2g硬脂酸,研磨时间为20s。测定铅元素时,选择一点法扣除背景,通过谱线强度数据确定使用PbLβ1作分析线。用铝用炭素阳极材料系列标准样品制作校准曲线,用铑靶康普顿散射内标校正铁、镍、铅、锌、铬、锰等元素,其余元素用经验系数法校正。精密度实验表明,样品中各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)一般在8%以下,最高的钠元素和钛元素也在10%左右,未知样品的检测结果与标准结果没有显著性差异。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤中8种重金属元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤中砷、镉、铬、铜、汞、镍、铅、锌8种痕量元素,对质谱干扰和非质谱干扰进行了校正。8种重金属元素在一定的质量浓度范围内与其信号强度呈线性关系,方法的检出限(3s)在0.001 2~0.029μg/L。用加标回收测定其回收率,加标回收率范围在90.0%~96.3%,对土壤样品平行测定6次,测定值的相对标准偏差在2.1%~3.0%。对湛江南柳河附近土壤进行重金属监测,监测结果符合标准要求。     

陶瓷地理标志产品微量元素迁移量检测研究

利用电感耦合等离子体质谱仪对20种陶瓷地理标志产品中的砷、镉、铬、镍、铅、锑、锌、铜、锰等9种微量元素迁移量情况进行检测。结果显示,镉、铬、锑在20种地理标志产品陶瓷中均未检出;铅、锌、铜、锰迁移量在有釉瓷（陶）器的多数种类中检出,其中锌迁移量突出;砷、镍迁移量在无釉陶器中检出。     

X-射线荧光光谱法测定锌铝铜合金中的铝、铜、铁、硅、镍、铅和镉

建立了X射线荧光光谱法测定锌铝铜合金ZnAl6Cu1中铝、铜、铁、硅、镍、铅和镉的分析方法。探讨了各元素的分析条件,比较了不同制样方式及不同放置时间对铝强度的影响。在最佳的仪器分析条件下,测定了微量元素的检出限及主、次元素的精密度和准确度。检出限结果表明:各微量元素的检出限均满足标准要求,Cd和Pb元素的定量限稍高。精密度和准确度结果表明,铝、铜、铁元素的测量相对标准偏差在2.1%~5.9%,分析结果与国家标准方法一致。