改进的原子吸收法测定土壤样品中的6种重金属元素

原子吸收法是常用的测定重金属元素的方法 ,由于土壤中有机物含量较高,因此在测定土壤样品时,主要的影响因素有消解方法、消解仪器、消解体系、消解温度、加酸顺序、测定时掩蔽干扰元素的方法以及仪器的测量条件。在研究上述影响因素后认为,选择电热板作为消解土壤样品的仪器;选择HCl-HNO3-HF-HClO4全量分解的方法;控制消解温度为140℃;溶解样品时先赶尽HCl,最后加入HClO4以进一步分解样品中的有机物并避免盐酸与高氯酸同时存在而导致的铬元素分析结果偏低;选用氯化铵作为掩蔽剂,以掩蔽铁、铝、钙和镁等共存离子的干扰,使样品前处理简便快速,且一次溶样可依次测定铜、锌、铬、铅、镉和镍6种元素,提高了工作效率,节约分析成本。此外,测定结果的灵敏度受仪器的测量条件的影响很大,应根据样品溶液的浓度范围选择适合的波长,根据各元素的特殊性质选择狭缝的宽度,火焰类型等,以提高测量的灵敏度。对国家一级标准物质的分析测试,取得了满意的结果。分析方法精密度Cu、 Zn、 Cr、 Pb、 Cd和Ni分别为3.39%、 1.52%、1.77%、 2.26%、 4.08%和4.00%;检出限分别为3μg·g~(-1)、 3μg·g~(-1)、 5μg·g~(-1)、 2μg·g~(-1)、 0.1μg·g~(-1)和0.5μg·g~(-1)。     

高纯LaNi_(5-x)Al_x合金成分及杂质元素的分析方法

叙述了镧―镍―铝(LaNi5- Alx)合金成分中镍、铝及微量杂 x质元素锌、铁、锰、镁、硅、铜和钙的 ICP-AES 测定方法。样品以 HNO3(1 1)溶解,稀释后直接测定主量元素镍和铝;用基体匹配法补偿基体效应测定其他杂质元素。各元素回收率为 95%～100%,相对标准偏差优于 5%。     

紫外脉冲荧光法测定伴生放射性矿中铀含量

铌、钽、锆、铪、稀土等伴生放射性矿样品较难用常规的混酸分解,采用过氧化钠在700℃下熔融,热水提取,硝酸酸化,用紫外脉冲荧光法进行铀的测定,方法简单,抗基体干扰能力强。测定范围为0.66μg·g~(-1)～4 500μg·g~(-1),在铀含量为3 000μg·g~(-1)时,方法的精密度2.55%,在300μg·g~(-1)左右时,方法的正确度5.21%。     

电感耦合等离子体质谱法测定单晶铜中痕量放射性核素钍和铀的含量

Panda X-Ⅲ实验位于中国锦屏极深地下实验室,将利用高压136Xe气体时间投影探测器进行无中微子双贝塔衰变事件的寻找。建造高灵敏度的大型探测器需要挑选放射性极低的高纯材料以对本底进行严格的控制。本工作应用电感耦合等离子体质谱(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)法测定纯度极高的单晶铜中痕量钍和铀的含量。在样品消解前加入~(230)Th和~(235)U分别作为标记核素,样品经过8 mol·L-1 HNO_3消解后,依次通过TEVA和UTEVA树脂柱,实现待测核素~(232)Th、~(238)U与基体元素Cu的分离。利用同位素稀释法-ICP-MS测定~(232)Th和~(238)U的含量。通过空白样品实验测量,~(232)Th的检出限是0.036 pg(232Th)·g~(-1)(0.15μBq(232Th)·kg~(-1)),238U的检出限是0.070 pg(238U)·g~(-1)(0.86μBq(238U)·kg~(-1));单晶铜样品中232Th及238U的检出限分别是0.21 pg(~(232)Th)·g~(-1)(0.85μBq(232Th)·kg~(-1))和0.45 pg(238U)·g~(-1)(5.56μBq(238U)·kg~(-1))。该方法可为探测器建造过程中的材料选取工作提供技术支持。     

化学光谱法测定二氧化镎中八个杂质元素

本文介绍了测定二氧化镎中八个杂质元素(铁、锰、镁、镍、铬、铜、钠和钾)的化学光谱法。样品经溶解、还原后采用硝酸型阴离子交换树脂除去溶液中99.9 %以上的镎,以交流电弧溶液干渣法光谱测定流出液中的杂质元素。测定范围:铁、镁5×10~(-5)%—1.2×10~(-3)%;镍、铬2.5×10~(-5)%—6×10~(-4)%;锰、铜2.5×10~(-6)%—6×10~(-5)%;钠、钾1×10~(-4)%—2.4×10~(-3)%。杂质元素的回收率为82—110%,方法的精密度小于20%。     

溶剂萃取-电感耦合等离子体原子发射光谱测定铀、钍、钚基体中痕量杂质

本文研究了核材料(如,铀、钍、钚)中痕量金属杂质的测定。通过用二(2-2乙基已基)氢化膦(KMS-17,相当于PC88-A)从硝酸介质中萃取而除去大量基体。最终含有金属杂质的水相导入高温电感耦合等离子体中,用计算机控制的多道光电直读光谱议进行分析。同时对于不同酸度下杂质的回收率及基体物质对待测元素的光谱干扰也进行了研究。基于上述研究,建立了铀/钍/钚溶液中19种元素(铝、硼、铍、钙、镉、铬、钼、铁、镁、锰、镍、铅、硅、锌、铈、镝、铕、钆和钐)的标准分析方法。不同元素的相对标准偏差在1％～5％范围内。     

口罩中铀含量的快速测定

目前,口罩铀样品的处理方法有以下几种;(1)干灰化法,(2)溶膜法,(3)硫酸-过氧化氢湿灰化法,(4)碳酸铵(或硝酸)-过氧化氢浸取法。方法(1)适用于各种形式的酸化合物,方法(2)～(4)的适用性有限。采用干灰化法,样品经处理后,一般需经萃取分离,然后根据铀含量选用不同的方法测量。对于事故样品,至为重要的是快速,准确的报出结果,才能为事故处理提供依据。考虑到事故口罩中,铀含量较高(>70μg),杂质含量较少,因此选择适当条件并采取     

高纯Sc_2O_3中15个稀土的色层分离——ICP/AES测定

采用以CL-TBP萃淋树脂为固定相,9mol·L~(-1)HCl为流动相的萃取色层分离与阳离子交换分离相结合的分离方法,将待测稀土元素与基体钪和非稀土杂质元素分离后,以水平式ICP/AES测定高纯氧化钪中15个稀土元素。取样0.3g(按需要可减少)可用于稀土总量为0.31μg·g~(-1)(Ce、Pr、Nd为0.05;Eu、Dy、Yb为0.0033;其它稀土为0.017μg·g~(-1))纯度为99.99996％的Sc_2O_3中15个稀土元素的测定,方法的加入回收率为85％～110％,相对标准偏差优于9％。采用本法对一个Sc_2O_3样品和一个核工业总公司稀土分析检测中心分发的比对样品中15个稀土元素含量的分析结果与其它分析方法的结果符合很好。     

高纯Sc_2O_3中15个稀土的色层分离——ICP/AES测定

采用以CL-TBP萃淋树脂为固定相,9mol·L~(-1)HCl为流动相的萃取色层分离与阳离子交换分离相结合的分离方法,将待测稀土元素与基体钪和非稀土杂质元素分离后,以水平式ICP/AES测定高纯氧化钪中15个稀土元素。取样0.3g(按需要可减少)可用于稀土总量为0.31μg·g~(-1)(Ce、Pr、Nd为0.05;Eu、Dy、Yb为0.0033;其它稀土为0.017μg·g~(-1))纯度为99.99996％的Sc_2O_3中15个稀土元素的测定,方法的加入回收率为85％～110％,相对标准偏差优于9％。采用本法对一个Sc_2O_3样品和一个核工业总公司稀土分析检测中心分发的比对样品中15个稀土元素含量的分析结果与其它分析方法的结果符合很好。     

利用HFETR制备高比活度锶-89溶液

通过高通量工程实验堆(HFETR),利用核反应~(88)Sr(n,γ)~(89)Sr制备高比活度~(89 )SrCl_2溶液,用于骨转移癌的治疗。以高纯富集~(88)SrCO_3为靶料,在热中子注量率约2×10~(14 )n·cm~(-2)·s~(-1)条件下辐照56d,经溶解、过滤,制得无色澄清的~(89 )SrCl_2溶液,~(89 )Sr比活度7.77×10~9～1.08×10~(10 )Bq·g~(-1),活度浓度3.59×10~8～1.21×10~(9 )Bq·mL~(-1),γ杂质含量0.11%～0.14%,铝含量小于2μg·mL~(-1)(活度浓度换算为7.4×10~(7 )Bq·mL~(-1)时),明显优于《中国药典》指标。~(89)SrCl_2溶液经检验,满足行业要求,可用作生产~(89)SrCl_2注射液的原料。本研究完成单次7.4×10~(10 )Bq级高纯度和高比活度~(89)Sr制备装置研发,对医用同位素产品国产化具有重要意义。     

核纯石墨中微量杂质元素ICP/AES法测定的研究

对核纯石墨中十八个微量杂质元素Al,Ca,Cd,Co,Cr,Cu,Fe,In,Mg,Li,Mn,Mo,Ni,Pb,Sn,V,Y和Zn的测定进行了试验研究。方法测定下限0.01μg·g~(-1)～0.04μg·g~(-1),平均回收率为94.2％～107.3％,RSD(n=8)为0.82％～6.4％。采用硝酸加高     

TRPO—PVF2萃取色层分离,5—Br—PADAP光度法测定金属样品中微量铀

本文对 TRPO(三烷基混合氮膦)-PVF_2(聚偏氟乙烯)萃取色层分离,5-Br-P ADAP光度测定微量铀的方法进行了较系统的研究;并应用此方法分析了铀污染的钢铁、铝、铜、镍等金属物件中的微量铀。该方法操作简单,快速,能去除大量基体金属离子的干扰。该方法的最小检测限为1μgU/g 金属样品。精密度为±5％,铀的回收率大于95％,可满足金属样品中微量铀的分析要求。     

核纯石墨中微量杂质元素ICP/AES法测定的研究

对核纯石墨中十八个微量杂质元素Al,Ca,Cd,Co,Cr,Cu,Fe,In,Mg,Li,Mn,Mo,Ni,Pb,Sn,V,Y和Zn的测定进行了试验研究。方法测定下限0.01μg·g~(-1)～0.04μg·g~(-1),平均回收率为94.2％～107.3％,RSD(n=8)为0.82％～6.4％。采用硝酸加高氯酸,微波炉密闭溶样罐溶解样品,较好地解决了由于高温灼烧使待测元素溶解不完全,分析结果偏低的问题。采用超声波雾化器雾化-ICP/AES测定,改善了测定下限和精密度,更进一步提高了分析结果的准确程度。     

用裂变径迹法进行铀矿普查

用裂变径迹法测定了铀矿普查现场水样的铀含量,在10~(-4)-10~(-8)g/1范围内,所得结果与荧光比色法和激光荧光法基本符合;对低钠含量样品(≤10~(-8)g/1),用其他方法不能给出确切数据,用裂变径迹法也能给出可供参考的铀含量数值。利用实测样品,对裂变径迹法的重复性进行了研究。最后,对水中杂质含量对测量结果的影响进行了分析和讨论。     

二氧化铀中氧/铀比的示波极谱测定

本文拟定了用示波极谱仪测定二氧化铀中氧/铀比的方法。采用1.4M H_3PO_4 1.6MH_2SO_4为底液,测定范围溶解后立刻测定为10—100微克/毫升及氧化后总铀测定为600—1200微克/毫升。样品用磷酸溶解,以硫酸稀释防止产生磷酸铀(Ⅳ)胶状沉淀;取出一份溶液直接极谱测定铀(Ⅵ),再取出另一份溶液用高锰酸钾将四价铀氧化成六价,用亚硫酸钠破坏过量的高锰酸钾,测定总铀量,以差减法求出铀(Ⅳ),实验的结果与库博塔(H.Kubota)计算法和伯德(R.M.Burd)图解法一致。方法的精密度为±2%,微量的铁(Ⅲ)、镍(Ⅱ)、硼(Ⅳ)、硅(Ⅳ)、铜(Ⅱ)、铝(Ⅲ)、钨(Ⅵ)、锰(Ⅱ)、钼(Ⅵ)、钒(Ⅴ)等杂质元素对铀的测定无影响,方法简便、快速,不需分离,适宜于工厂例行分析。     

铀产品中硼分析装置的设计

硼是热中子吸收截面较高的元素，是一种中子毒物。核燃料中硼含量的高低直接影响核燃料的质量，其允许的相对含量为10^-8～10^-9量级，是核燃料铀产品中严格控制的重要参数之一。目前，我国铀标准物质中硼元素的含量一直未准确定值（均为参考值），主要是因为环境中硼的分布极广，样品在分离和测量过程中极易被污染，使硼元素成为核燃料中较难分析的杂质元素。因此，研究建立直接测量铀中硼的分析方法及相应的分析装置是十分必要的。     

用于裂变径迹技术刻度的铀标准玻璃的研制(英文)

为了适应裂变径迹技术应用的需要,研制了铀玻璃标准物质。铀玻璃的基质组成为SiO_2,Na_2O,CaO,Al_2O_3等。经检验表明,铀在玻璃中分布均匀;硼含量(质量分数)小于3μg/g,镉含量小于2.1μg/g,钍含量小于0.3μg/g;抗酸性能达到1级光学玻璃水平,抗潮性能达到2级光学玻璃水平;经多家实验室定值测定,UB1和UB2铀玻璃的含量分别为(1.89±0.05)μg/g和(11.2±0.2)μg/g;经过一年的稳定性测定表明性能是稳定的。     

电感耦合高频等离子炬光源测定金属钙中微量杂质元素

本文采用电感耦合高频等离子炬作光源,发射光谱测定金属钙中微量铜、铁、镍、锰、硅、钠、硼七个杂质元素。将每毫升中含有10毫克钙样品的溶液(酸度为0.8N)用气动雾化器雾化,经加热、去溶剂装置进入等离子炬。各杂质元素的测定范围为0.1—10微克/毫升。单次测量均方偏差(除钠为13%外)均在5—10%以内。方法简便、快速、稳定性较好,对一般光源中比较难测定的硅、钠等元素也获得了满意的结果。     

ICP-AES法直接测定锆锡合金中的杂质元素

采用锆基体、次要成分匹配法,用HCl和HF溶解试样,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法直接测定锆锡合金中Mn,Mo,Ba,Mg,Cu,Co,Ca,V,Al,Ti,Pb,Ni,Hf等杂质元素。对试样溶液酸度、锆基体及其共存元素的影响进行了研讨。当锆锡合金样的溶液浓度为10mg·ml~(-1)时,其检测下限在1.3～33/μg·g~(-1)之间,回收率在92％～     

个体人发中微量元素浓度的变化

从一位女性(21岁)的头上,采集七个部位(头顶、前额、右耳上、右鬓、后颈、左耳上、左鬓)的头发,沿发根到发尖剪成每段3cm的8个段,共制成56个样品。可看到元素浓度分布的对称性特征:如前额与后颈元素镁、铜、钒、铝、锰、钙、硫浓度相近;右鬓与左鬓元素镁、铜、氯浓度儿何平均值相近;锰、钙、硫浓度算术平均值相近。它说明头发对血液、皮脂、汗液中微量元素的吸收和新陈代谢功能相近。还看到镁、钙、锰浓度从发根至发尖不断增加。