柱分离法自动化合成~(18)F-FLT

使用PET-MF-2V-IT-I型氟-18多功能合成模块,以3-N-t-叔丁氧羰基-1-[5’-O-(4,4’-二甲氧基三苯甲基)-2’-脱氧-3’-O-(4-硝基苯磺酰基-β-1)-苏戊呋喃糖]胸腺嘧啶为前体,经氟化、水解后小柱分离制得18F-FLT注射液。对荷肝细胞癌小鼠进行18F-FLTPET/CT显像,结果显示,柱分离法合成18F-FLT耗时～35min,放化产率为12%-15%,放化纯度95%。表明18F-FLT静脉注射1h后肿瘤对18F-FLT的摄取明显高于周围正常组织。该法合成简单、反应时间短、产率高,可满足临床应用。     

一锅法自动化合成3’-脱氧-3’-~(18)F-氟代胸苷和O-(2-~(18)F-氟代乙基)-L-酪氨酸

采用"一锅法"和TRACERlab FXF-N自动化合成装置,以3-N-t-叔丁氧羰基-1-[5'-O-(4,4'-二甲氧基三苯甲基)-2'-脱氧-3'-O-(4-硝基苯磺酰基)-β-D-苏型阿呋喃糖基]胸腺嘧啶为前体,在同一反应瓶中经亲核氟化、盐酸水解两步反应及HPLC分离纯化制备18F-FLT注射液.以乙二醇二对甲苯磺酸酯为起始原料,在同一反应瓶中经亲核氟化和烷基化两步反应及HPLC分离纯化得18F-FET注射液.18F-FLT和18F-FET总合成时间分别约为60 min和50 min,未校正的放化产率均大于20%,放化纯度均大于95%.18F-FLT和18F-FET注射液质量控制指标符合放射性药物质量要求.     

简便、快速自动化合成肿瘤显像剂18F-氟代乙酸盐和1-H-1-(3-18F-2-羟基丙基)-2-18F-硝基咪唑

用"一锅法"和TRACERlab FXF-N自动化合成仪系统合成了18F-氟代乙酸盐(18F-FAC)和1-H-1-(3-18F-2-羟基丙基)-2-硝基咪唑(18F-FMISO).以溴代乙酸苄酯为前体,在同一反应瓶中经亲核氟化、NaOH水解两步反应及Sep Pak小柱分离纯化制备了18F-FAC注射液,总合成时间小于40 min,未经校正的放化产率和放化纯度分别大于45%和99%.以1-(2'-硝基-1'-咪唑基)-2-O-四氢吡喃基-3-O-甲苯磺酰基丙二醇为原料,用类似方法制备了18F-FMISO注射液,总合成时间小于40min,未经校正的放化产率和放化纯度分别大于40%和95%.采用"一锅法"自动化合成18F-FAC和18F-FMISO注射液,操作简便,该工艺可用制备2-18F-2-脱氧-D-葡萄糖(18F-FDG)的全自动化合成模块来制备18F-FAC和18F-FMISO注射液.     

国产FDG模块自动化合成3’-脱氧-3’-[18F]氟代胸苷

采用附接半制备HPLC的国产FDG模块自动化合成了3’-脱氧-3’-[¹⁸F]氟代胸(腺嘧啶脱氧核)苷（¹⁸F-FLT）。将15 mg 3-N-Boc-5’-O-二甲氧基三苯基-3’-O-nosyl-胸苷溶解在0.5 mL DMSO中,使之与¹⁸F^-在100 ℃反应5 min,之后用1 mol/L HCl 于110 ℃下水解5 min,用2 mol/L NaOH中和;TLC法测得¹⁸F-FLT的标记率为 67.5%(n=8),而 HPLC测得的标记率为39.4% (n=6);产品经半制备HPLC分离纯化,最终产品的合成效率为21.2%（n=3,不衰减校正）,包括半制备HPLC的分离纯化在内,总的合成时间为30 min。产品的放化纯度大于99%,比活度大于 740 TBq/g(180 PBq/mol)。产品在10%乙醇中,6 h内未见分解。以上结果表明,国产FDG模块配合半制备HPLC,可以合成满足临床需求的¹⁸F-FLT。     

一锅法自动化合成3＇-脱氧-3＇-^18F-氟代胸苷和O-（2-^18F-氟代乙基）-L-酪氨酸

采用“一锅法”和TRACERlabFXF-N自动化合成装置，以3-N-t-叔丁氧羰基-1-[5’-O-（4，4’-二甲氧基三苯甲基）-2’-脱氧-3’-O-（4-硝基苯磺酰基）-β-D-苏型阿呋喃糖基]胸腺嘧啶为前体，在同一反应瓶中经亲核氟化、盐酸水解两步反应及HPLC分离纯化制备^18F-FLT注射液。以乙二醇二对甲苯磺酸酯为起始原料，在同一反应瓶中经亲核氟化和烷基化两步反应及HPLC分离纯化得^18F-FET注射液。^18F-FLT和^18F-FET总合成时间分别约为60min和50min，未校正的放化产率均大于20％，放化纯度均大于95％。^18F-FLT和^18F-FET注射液质量控制指标符合放射性药物质量要求。     

肿瘤增殖显像剂18F－FLT的合成和标记

为制备肿瘤增殖显像剂3'-脱氧-3'-氟胸腺嘧啶脱氧核苷(3'-deoxy-3'-fluorothymidine, 18F-FLT),合成了标记前体3-N-t-叔丁氧羰基-1-[5'-O-(4, 4'-二甲氧基三苯甲基)-2'-脱氧-3'-O-(4-硝基苯磺酰基-β-1)-苏戊呋喃糖]胸腺嘧啶脱氧核苷(N-BOC-FLT)并进行了标记.标记前体和各步合成中间体均经红外、核磁共振和质谱确证;于120 ℃进行亲核氟化反应,标记率为(35.2±5.8)%(经校正,n=2),用TLC和HPLC检测其放化纯度(RCP)大于95%,可满足临床研究的要求.     

高产率自动化合成2-18F-2-脱氧-D-葡萄糖

研究了2-18F-2-脱氧-D-葡萄糖(18F-FDG)的高产率自动化合成工艺.以三氟甘露糖为前体,采用"一锅法"和TRACERlab FXF-N自动化合成装置,在同一反应瓶中进行亲核氟化、氢氧化钠水解两步反应,然后用小柱中和分离纯化制备了18F-FDG注射液.18F-FDG的总合成时间约24 min,未经校正的放化产率约为60%,放化纯度大于99%.采用改进了的自动化工艺合成18F-FDG注射液,操作简便,可望成为18F-FDG较为实用的合成方法.     

在柱水解法自动化合成18F-氟代乙酸盐

采用 TRACERlab FXF-N 自动化合成仪,以溴代乙酸苄酯为前体,经亲核氟化、在柱水解两步反应及Sep-Pak小柱分离纯化制备18F-FAC注射液.总合成时间＜20 min,未校正放化产率达60%,放化纯度＞95%.在柱水解法适于商售2-18F-2-脱氧-D-葡萄糖(18F-FDG)全自动化合成模块自动化合成18BF-FAC.     

乏氧显像剂1-H-1-(3-18F-2-羟基丙基)-2-硝基咪唑的自动化合成

为了制备1-H-(3-^18F-2-羟基丙基)-2-^18F-硝基咪唑(^18F-FMISO),采用“一锅法”和Tracerlab FXFN自动化合成装置,以1-(2’-硝基-1’-咪唑基)-2-O-四氢吡喃基-3-O甲苯磺酰基丙二醇为原料,经亲核氟化、水解两步反应制备^18F-FMISO注射液。总合成时间小于60min,放化产率和放化纯度分别大于60％和99％。采用“一锅法”自动化合成^18F-FMISO,操作简便,能满足科研和临床正电子发射断层显像的需要。     

正电子发射断层显像在泌尿系统肿瘤中的应用

正电子发射断层(PET)显像是鉴别、诊断和指导治疗各种肿瘤(如泌尿系统肿瘤)的先进分子影像学技术1。8F-氟代脱氧葡萄糖(FDG)PET在前列腺癌、膀胱癌、肾癌和睾丸肿瘤中的鉴别诊断和监测治疗方面具有重要的临床价值。但是,FDG PET对这些肿瘤的检测仍有较高的假阴性和假阳性1。1C-胆碱(CH)和11C-乙酸盐(AC)能弥补FDG的某些不足,在前列腺癌和膀胱癌显像方面优于FDG1。8F-氟代胆碱(FCH)和18F-氟代乙酸盐(FAC)能弥补CH和AC中11C半衰期较短的缺点,具有较好的应用前景。3′-脱氧-3′-18F-氟代胸腺嘧啶(FLT)、16β-18F-5α-二氢睾丸甾酮(FDHT)1、8F-羟甲基丁基鸟嘌呤(18F-FHBG)等新型PET显像剂的应用,可能会进一步提高泌尿系统肿瘤PET显像效果,但仍需要进一步研究。     

Design of 3B3 beamline control system

1 Introduction BSRF-3B3 Beamline is a middle-energy (1.5~6 keV), monochromatic, focusable X-ray beam-line constructed in the Beijing Synchrotron Radiation Facility (BSRF) of the Beijing Electron Positron Col-lider (BEPC) in order to develop the work of demarca-tion of detectors for laser diagnosis and middle-energy X ray spectroscopy. Fig.1 is the optical layout of the 3B3 Beamline.Fig.1 Optical layout of 3B3 Beamline. 2 Design of control system The 3B3 Beamline control system (s…     

常量稀土存在时DEHDTP萃取Am~(3+)、Nd~(3+)、Eu~(3+)和Tm~(3+)的研究

研究了二（２－乙基己基）二硫代磷酸在常量稀土存在时对Ａｍ＾３＋、Ｎｄ＾３＋、Ｅｕ＾３＋和Ｔｍ＾３＋的萃取。研究结果表明,当萃取剂起始浓度为０．１ｍｏｌ／Ｌ时,平衡ＰＨ值越大,分离因数越大;萃取剂皂化度和起始ＰＨ相同时,萃取剂浓度越小,分离因素越大;平衡ＰＨ值固定时,稀土离子浓度越大,分离因数越大;ＤＥＨＤＴＰ和三辛基氧膦协同萃取时,分离因数β（Ａｍ／Ｅｕ）可提高到７１．４。     

三苯基膦还原制备ReOCl_3(PPh_3)_2的研究

用三苯基膦（PPh3)为还原剂，制得了单一价态的Re(V)化合物ReOCl3(PPh3)。通过独立变量法确定了ReOCl3(PPh3）2的最佳制备条件，对化合物进行了表征并测定其稳定性。结果表明，化合物在室温下性质稳定；控制盐酸浓度、PPh3和萃取剂的量等条件，ReOCL3(PPh3)的产率可达到95％以上。说明在制备ReOCl3(PPh3)中PPh3可望取代常用的还原剂Sn(Ⅱ）。     

3×3棒束间湍流流动的3D激光多普勒方法实验研究

子通道或者子通道间的流动搅混显著影响热传递性能。采用5光束3D激光多普勒测速(LDV)系统对3×3棒束间的流动速度进行测量。棒束组件带有简单的定位格架,格架中没有安装搅混装置。棒束的直径与棒间距根据真实燃料组件确定。测量区域选择在近出口段的位置,此位置距离定位格架较远,流动已是充分发展。测量窗口选择在侧边。采用2D LDV测量了1/4的子通道截面,试验记录了测试区域中的主流速度和湍流强度。