磁控溅射法制备含氦钛膜及膜中氦的热解吸研究

采用He/Ar复合气氛下磁控溅射方法,在Ti、TiZrYAl 和TiMoYAl等3种薄膜中引入浓度(氦-金属比)高达0.19的氦.引入的氦在膜层内沿深度均匀分布,并主要存在于直径为2～5 nm的高压He泡内.热解吸实验表明,在相同He含量下,TiHe膜中He的解吸峰温度与氚化钛中衰变产生的3He的解吸峰温度基本一致.与纯钛相比,合金膜中氦的热解吸谱宽化明显,表明He在合金膜内的捕获形式更为复杂.     

含氦Ti膜的透射电镜研究

在氦气和氩气混合气氛中用磁控溅射法制备含氦Ti膜。应用透射电镜观察不同氦气和氩气流量比对Ti膜微观结构及氦泡形貌和分布的影响,并研究退火温度对氦泡聚集和长大行为的影响。研究观测到,Ti膜中氦泡的尺寸随氦流量的增加而增大,氦泡的密度随氦流量改变出现一最大值;温度低于0.5 Tm时,He泡以泡迁移和合并机制(MC)长大;温度高于0.5 Tm时,He从小泡离解,被大泡吸收,以OR机制长大,氦泡尺寸明显增加。     

时效氚化锆的氦释放及结构变化

实验测量了氚化锆时效过程中的3He释放以及结构变化。实验结果表明,面心四方结构ZrH1.801相的氚化锆在n(3Hegen)/n(Zr)小于0.27的时效期间,3He的释放系数处于10-6～10-5量级,生成的3He几乎全部被氚化物捕获。受季节温差的影响,3He的释放系数呈波浪式变化。随n(3Hegen)/n(Zr)的增加,氚化锆的晶胞体积经历了增大、维持恒定以及减小3种变化。     

磁控溅射沉积含He纳米晶钛膜制备

采用直流磁控溅射方法，通过分别改变衬底温度及He分压来制备不同氦含量的钛膜。利用PBS、XRD、TEM及AFM分别对钛膜中的He含量、平均晶粒尺寸及膜的表面形貌进行分析。结果表明：在不同温度范围内，温度变化对所制备钛膜中He含量的影响明显不同；He含量与晶粒尺寸直接相关，氦原子进入钛膜后，抑制了晶粒的长大；随着钛膜中He与Ti的原子个数比由1.0%增加到11.9%，TEM测得的平均晶粒尺寸由约35nm减小到约4nm；选择合适的He分压，能够制备出He含量较高的氦钛膜。     

纳米晶粒钛膜中氦注入的剂量保持和释放规律

在室温～400℃范围内,用卢瑟福质子背散射技术测量了100keV、注入剂量2 2×1018cm-2的纳米晶粒钛膜中氦的浓度分布、不同温度下的剂量保持及其浓度释放。室温下经210d后,氦在该纳米晶粒钛膜中的剂量保持达68%,其He Ti原子比为52 6%;100℃下氦的保持剂量为室温下的89 6%,此时的He Ti原子比为44%;400℃下的保持剂量为室温下的32 6%,He Ti原子比为17 1%。同时观察到了氦的释放随温度上升呈现波浪式的变化特点。从能量稳定性观点初步探讨了纳米晶粒钛膜有效保持氦的可能机制。     

贮氚非晶态锆钒合金膜中的氦释放行为

用热解吸和静态贮存方法对贮氚非晶态ZrV₂合金膜中³He的释放行为进行了系统分析。结果显示：³He原子存在597.3、725.8和1 146.6 K等3个解吸峰,其中第3解吸峰的解吸量最大,是由非晶态基体中的³He释放形成;在长达2 423 d的静态贮存期间,非晶膜中³He原子的释放系数始终在10^-5量级范围内波动并呈线性上升趋势,但仍未加速释放;贮存温度变化会引起释放系数剧烈波动;与贮氚晶态ZrV₂合金膜相比,非晶膜的固氦能力显著增强。上述结果初步证实了非晶合金具有良好的固氦性能,这有助于人们从全新视角认识材料中的氦行为。     

含氦纳米晶钛膜的PBS和XRD研究

为研究不同晶粒尺寸纳米钛膜的储氦行为,在He-Ar混合气体下,用磁控溅射方法沉积纳米晶钛膜,利用PBS(proton backscattering)、XRD(X-ray diffraction)对膜的氦含量和微观结构及晶粒大小进行了研究.结果表明:在其它实验参数不变的情况下,当沉积温度从60℃升至350℃时得到均匀分布的含氦量(指原子百分比)从38.6%逐渐降至9.2%的钛膜,其平均晶粒由13.1 nm增加到44.2 nm;当He/Ar分压比分别为6、10、15、19时得到均匀分布的含氦量分别为17.6%、47.2%、48.3%和38.6%的钛膜.He的引入引起(002)晶面衍射峰向小角度移动,但(100)晶面衍射峰不变,即晶胞参数c增加,a不变化;随膜中He含量的增加,衍射峰展宽,晶粒变小,显示出氦的掺入有抑制纳米晶粒长大的趋势.     

氚衰变对氚化钛结构影响的XRD分析

氚自然衰变生成3He,3He的聚集会引起贮氚材料物理和化学性质的明显变化。本文以氚化钛为研究对象,运用XRD研究其晶体结构在贮存初期的演化规律,对氦在氚化钛贮存初期的时效行为进行了研究。结果表明:氚化钛特征峰的宽化是由氚衰变生成的3He累积所引起,氚化钛晶体结构保持fcc结构不变。     

高压氘氚气氛下不锈钢吸附氚的初步研究

本工作对于氚在不锈钢表面的吸附和解吸行为进行了初步研究.样品在n(D)∶n(T)=1∶1,230℃时,15 MPa下恒温8 h后,接着在27 MPa下恒温6 h的情况下进行了氚的吸附,测量了室温下和加热到1173 K时的解吸氚量和总吸附量.其结果如下:不锈钢的总吸附氚量是857.4 MBq·cm-2,不锈钢的解吸氚量是722.2 MBq·cm-2;在本实验的条件下,在室温和加热条件下,不锈钢所释放的氚中,化学成分主要是HTO和HT两部分,大部分以HT形式存在;不锈钢的自由氚占吸附总氚量的7.34%;不锈钢的热解吸谱存在三个解吸峰,其解吸温度分别为439、530和843K.     

充氚不锈钢中氦行为的PAL和TEM研究

对充氚和未充氚的抗氢-2(HR-2)不锈钢样品进行退火处理,利用正电子湮没寿命谱(PAL)以及透射电镜(TEM)等技术探讨不锈钢中氦和微缺陷的相互作用。未充氚样品中,退火温度对缺陷态的影响主要表现为偏聚物在晶界的析出。充氚样品实验中,退火温度小于300℃时,充氚不锈钢中的He原子主要通过自捕获机制在晶内缺陷处聚集成泡;热处理温度为300～600℃时,充氚不锈钢中的He原子主要通过热迁移的方式迁移至晶界导致晶界宽化,但晶界处无明显的He泡形成;热处理温度大于600℃时,热平衡空位开始发挥作用,与聚集在晶内缺陷处的He原子结合形成He泡,且随退火温度的升高,He泡有明显聚合长大的现象。     

UTx老化释氦研究

为研究老龄氚化铀释放氦的规律,对室温贮存多年的老龄UT0.9~1.2释放的氦压力与组分进行了分析.结果表明,氚化铀经过6~7 a老化,氚衰变产生的3He气体约有38.1%~45.3%释放至贮氚铀床空腔内,其纯度为99.9%,贮氚铀床空腔气体压力达1.11~1.36 MPa;部分He保留在固相中,He和U的原子比为0.177~0.201.     

X-ray diffraction analysis of uranium tritide after aging for 420 days

Uranium tritide aging leads to continuous creation of decayed product ³He, vacancies, vacancy clusters, self interstitials, dislocations and helium bubbles. These defects result in the changes of material properties such as degradation of tritium storage, swelling, hardening and intergranular embrittlement. In our previous study, a simple hermetic sample holder that fits the Philip X’Pert Pro X-ray diffractometer has been developed for X-ray diffraction (XRD) analysis of uranium hydride. In order to help resolve unknowns regarding aging effects of uranium during long-term storage of tritium, XRD techniques with the hermetic method are applied to obtain the structural changes of aged uranium tritide. XRD analysis of uranium tritide aged for 420 days have shown that noticeable peak shifts appear in the diffraction patterns of uranium tritide, which indicate lattice distortion occurrence during the formation and growth of helium bubbles and other associated defects.     

氦离子辐照烧结碳化硅损伤效应研究

利用中国科学院近代物理研究所320 kV高压平台提供的氦离子辐照烧结碳化硅,辐照温度从室温到1 000 ℃,辐照注量为1015~1017 cm-2。辐照完成后,进行退火处理,然后开展透射电子显微镜、拉曼光谱、纳米硬度和热导率测试。研究发现,烧结碳化硅中氦泡形核阈值注量低于单晶碳化硅。同时,氦泡形貌和尺寸与辐照温度、退火温度有关。另外,对辐照产生的晶格缺陷、元素偏析进行了研究。结果表明,辐照产生了大量的缺陷团簇,同时氦泡生长也会发射间隙子,在氦泡周围形成间隙型位错环。在晶界处,容易发生碳原子聚集。辐照导致材料先发生硬化而后发生软化,且热导率降低。     

钨中氦泡融合条件的分子动力学模拟研究

在托卡马克聚变装置中,钨偏滤器会受到低能高束流的氦等离子体冲刷,导致材料表面形成绒毛状纳米结构或针孔状表面损伤,使钨材料使用性能发生退化,影响等离子体的稳态运行。目前普遍认为,氦致表面损伤的形成与钨表面下氦泡的生长密切相关。钨受到氦等离子体辐照后会在材料的近表层形成高密度的小氦泡,它们可通过融合的方式长大,氦泡的融合是近表层大氦泡形成的关键环节。为了解氦泡的相对位置、温度、氦空位比(He/V)、氦泡初始间距对氦泡融合的影响,本文采用分子动力学方法模拟氦泡在金属钨中的融合过程。结果表明：氦泡的相对位置、温度、He/V、氦泡初始间距都会影响氦泡的融合,但影响的机理并不相同。其中,氦泡的相对位置是影响氦泡融合的关键因素,当氦泡沿〈100〉方向排列时,氦泡易发生融合,而沿 〈111〉方向排列则不易发生融合,其原因是氦泡附近存在各向异性的应力场。温度升高有利于氦泡体积得到更快、更充分的弛豫,进而促进氦泡发生融合。高He/V的氦泡具有较高的压力,更易发生融合。当温度为1 500 K时,2个He/V为3、半径为1 nm的氦泡之间的相互作用距离可达1.28 nm甚至更远,但它们发生融合的最大初始距离为0.96 nm。本研究可促进对钨中氦泡融合机理的理解,为钨中大氦泡的形成提供可能的解释。此外,本研究结果可为大尺度模拟（如动力学蒙特卡罗、团簇动力学）提供相关输入参数用于研究高密度氦泡的长时间演化。     

Helium retention of vanadium alloy after energetic helium ion irradiation

Helium irradiation experiments of V–4Ti alloy were conducted in an ECR ion irradiation apparatus by using helium ions with energy of 5 keV. The ion fluence was in the range from 1 × 10¹⁷ He/cm² to 8 × 10¹⁷ He/cm². After the helium ion irradiation, the helium retention was examined by using a technique of thermal desorption spectroscopy (TDS). After the irradiation, the blisters with a size of about 0.1 μm were observed at the surface, and the blister density increased with the ion fluence. Two desorption peaks were observed at approximately 500 and 1200 K in the thermal desorption spectrum. When the ion fluence was low, the retained helium desorbed mainly at the higher temperature regime. As increase of the ion fluence, the desorption at the lower temperature peak increased and the retained amount of helium saturated. The saturated amount was approximately 2.5 × 10¹⁷ He/cm². This value was comparable with those of the other plasma facing materials such as graphite.     

直流磁控溅射法制备含氦铝膜

采用氦氩混合气氛下直流磁控溅射沉积方法制备含有氦原子的金属铝膜。经碳原子弹性前冲散射分析（C-ERDA），薄膜中氦原子浓度可达约7％，且分布均匀。实验研究了薄膜中的氦含量与溅射真空室气氛中氦的相对含量、基底偏压及沉积温度间的关系。薄膜的X射线衍射分析结果显示：膜中的氦含量变化并未引起明显的峰位移，只是随氦含量增加谱峰宽化。热释放实验证实，氦在薄膜中稳定存在，约500℃以上时方出现氦的释放。     

Effect of Doping on Helium Behavior and Bubble Structure Development in Nickel and Vanadium Alloys

Transmission electron microscopy and thermal desorption spectrometry are used to study the behavior of ion-implanted helium and formation of a gas bubble structure in fcc and bcc metals as a function of the concentration of the alloying elements (aluminum in nickel and titanium in vanadium). It is shown that during post-radiation annealing of room-temperature irradiated samples alloying in both types of alloys substantially decreases the size and increases the density of the bubbles formed. In nickel–aluminum alloys, with post-radiation uniform heating, the thermal desorption peaks shift to high temperature with increasing aluminum content and, conversely, in vanadium–titanium alloys a shift to low temperature with increasing titanium concentration occurs, though the effective gas release activation energy increases in both alloys with increasing concentration of the alloying element. The data obtained are discussed from the standpoint of the influence of doping on the mechanisms of growth and migration of bubbles.