氖中微量组分气相色谱测量分析方法与验证

为测量聚变堆固态氚增殖剂堆内辐照氚增殖剂的产氚速率，除用常规电离室之外，本研究建立了Ne载气的高精度气相色谱在线检测分析方法，通过测量产氚回路中的氦产生量，验证系统中产生的氚量，从而为聚变堆固态包层产氚包层增殖剂材料辐照产氚性能提供一种新的产氚速率测量验证方法。本工作通过研制含有三个检测器、五个色谱柱的气相色谱分析系统，建立了Ne中微量⁴He、H₂及杂质组分的色谱检测分析方法，并完成了实时在线检测的验证实验。结果表明，研发的色谱分析系统可实现高纯Ne中4He、H₂及杂质组分的检测分析，H₂、⁴He检测限可分别达到1.0×10^-6、5.9×10^-6，各组分含量及峰面积的相对标准偏差(sr)均小于5.0%(n=6)，线性相关系数(r²)均大于0.99，说明检测方法重复性好。根据Ne中多组分气体的在线检测验证实验可知，单时段和多时段内的测量重复性均较好，可为辐照产氚考核系统中的产氚速率验证提供分析手段，进而为正式入堆得到辐照数据和氚衡算提供技术支持。     

基于丝壁电离室的数字化氚在线测量系统的研制

涉氚场所中的氚浓度在线测量是保障工作安全顺利进行的有力条件。针对涉氚场所中氚主要以氚气形式存在的特点,设计并研制了一套数字化氚在线测量系统。该系统采用补正极原理设计了丝壁电离室,消除了氚在进入电离室前产生的电离离子对测量结果的影响;开发了数字化信号处理系统,可自控获取、处理及显示过程中的氚浓度。系统在氚靶生产过程中得以应用,结果表明,丝壁的设计使得电离室室壁氚吸附产生的记忆效应减小到1%以内,系统中的氚浓度能够在线实时准确测量、显示,能很好地满足涉氚场所氚在线测量的要求。     

含氚气体中氚分压BIX在线测量方法研究

建立了一种聚变堆氘氚燃料循环系统燃料气及工艺气等含氚混合气体中氚分压在线快速测量方法,该方法通过测量氚衰变产生的β射线与材料相互作用发射的轫致X射线（BIX）,利用轫致X射线的计数率与含氚气体氚分压的标定关系曲线,实现含氚气体中氚分压（活度浓度）的实时测量。该方法中的轫致X射线是通过β射线与表面喷金的铍窗材料作用而产生的,X射线的测量采用NaI(Tl)探测器。研究过程中建立了轫致X射线计数率与氚分压的标定关系曲线,对于纯氚气体,氚压测量范围为1 Pa~10 kPa（氚活度浓度为10¹²~10¹⁵ Bq/m³）时,计数率（C）与氚压（p）的标定曲线为C=5.01×10⁴（1-e^-4.55×10-5p）,其指数拟合相关系数为1.000 00。对于氚体积分数为1%的氚-氦混合气体,氚分压测量范围为1~100 Pa（氚活度浓度为10¹¹~10¹⁴ Bq/m³）时,计数率与氚分压的标定曲线为C=5.24×10²(1-e^-4.69×10-3p),其指数拟合相关系数为0.998 60。对于氚体积分数为1%的氚 氢混合气体,氚分压测量范围为1~100 Pa（10¹¹~10¹⁴ Bq/m³）时,计数率与氚分压的标定曲线为C=5.18×10²(1-e^-4.61×10-3p),其指数拟合相关系数为0.999 53。利用以上标定曲线,对任意氚分压的含氚混合气体进行验证测量,结果表明,该方法测量精度较高、响应速度快、测量稳定性好,在氚测量技术中是一种很有前景的方法。     

离线产氚实验中氚在线监测系统的研制

在增殖剂离线产氚实验中,如何准确实时测量回路中氚浓度和形态（HTO/HT）对于掌握产氚增殖剂氚释放行为,改进增殖剂的产氚性能非常重要。针对离线产氚回路中载气流量小、回路中气体量小以及载气为Ar等特点,基于流气式电离室原理研制了一套数字化氚浓度在线测量系统。该系统中电离室灵敏体积为50 mL,数字化仪表可自控获取、处理及显示回路中的氚浓度。测试结果表明,在Ar气氛下,在35 V左右,电离室即进入饱和区;该系统探测下限可达3.7×10 7 Bq/m 3,能满足离线产氚实验中氚在线监测的要求。     

氚活度浓度标准装置的建立

为解决国内气载氚监测仪量值传递问题,建立了氚活度浓度标准装置,并对其性能进行了测试。经过实验测试,其重复性为0.97%,稳定性为1.1%,可提供的氚活度浓度范围为5.0×10⁴～2.0×10⁸ Bq·m^-3,扩展不确定度U_r=4.6%～5.0%(k=2)。该氚活度浓度标准装置已被授权为社会公用计量标准,可以承担国内氚监测仪的量值传递工作。     

某压水堆核电厂辐射控制区氚化水蒸汽监测

压水堆核电厂一回路冷却剂中的部分氚会通过废液和废气排放系统排放至工作环境中。本文报道某压水堆核电厂辐射控制区气态氚的监测结果:运行期间气态氚浓度范围为<LLD～9.21×10² Bq/m³;大修期间为<LLD～3.14×10³ Bq/m³。监测结果显示,压水堆核电厂运行初期工作环境中氚浓度较低,工作人员在现场工作无需采取额外的防护措施以及进行氚内照射剂量监测。     

工艺尾气氚测量装置的研制

通过选择装置材料、优化结构及参数,设计制作了有效体积为11.0 mL的测氚电离室,用于工艺尾气中氚含量的测量。用质谱法标定绘制了工作曲线,工作曲线线性范围为0.013 4%～0.168%(体积)。测试表明:装置泄漏率为5.5×10^-7 Pa·m³/s,密封性良好;本底电流为2.98×10^-14A;装置探测下限值为1.35×10^-4 %(体积);变异系数≤1.50%;仪器响应时间≤10 s,响应速度快,测量周期短,满足工艺样品的检测需求。     

电离室测氚技术研究进展

电离室测氚以其不需要制样、可以在线监测的特点,在核电站环境监测、国际热核聚变实验堆计划、氚工厂以及各种涉氚实验装置中得到了广泛的应用。论文综述了国内外电离室测氚技术取得的最新进展,介绍了电离室测氚的影响因素及提高电离室测氚能力的途径,提出了电离室测氚存在的问题及下一步的发展方向。     

高剂量率近距离治疗源井型电离室校准

对高剂量率⁶⁰Co近距离治疗放射源参考空气比释动能率进行测量并校准井型电离室。根据国际原子能机构推荐方法利用指型电离室测定参考空气比释动能率标准值,进而对井型电离室校准。参考空气比释动能率标准值为1.061 3×10^-2 Gy·m²·h^-1,井型电离室的校准因子为9.391×10⁵Gy·m²·h^-1·A^-1;⁶⁰Co放射源的参考空气比释动能率标准值的不确定度为2.11%(k=2),井型电离室校准因子的不确定度为2.6%(k=2)。实现了⁶⁰Co近距离治疗放射源参考空气比释动能率的测量及其井型电离室的校准,为高剂量率⁶⁰Co近距离治疗源的临床质控提供了量值保障。     

退役氚污染不锈钢管道除氚技术研究

针对退役氚污染不锈钢管道材质中氚的存在状况,对残留在管道壁中氚的去除技术进行了研究,在此基础上研制了一套退役氚污染不锈钢管道除氚实验装置,对其除氚性能进行了验证。结果表明,研制的不锈钢管道除氚实验装置对氚污染大于10⁶Bq/kg的不锈钢中氚的去污因子大于10³。     

氚气标准源活度浓度测量不确定度分析

氚气标准源的活度浓度量值对于氚活度浓度监测与校准的溯源非常重要,对于氚气活度浓度的测量,通常采用长度补偿法,本研究基于内充气正比计数器测量氚活度浓度的方法,对测量结果不确定度的来源进行了分析,并给出了评定结果。氚活度浓度的不确定度主要来源于本底与计数的统计涨落、体积测量、死时间修正、壁效应修正、以及测量重复性与稳定性。结果表明,对于7×10³ Bq/L的氚气标准源,其活度浓度测量结果的合成标准不确定度u_c=1.6%。     

便携式氚测量仪现场校准技术研究及装备研制

根据PVT方法研制了便携式氚测量仪现场校准装备。使用经检定的电离室装置对初始的氚气浓度进行了测量并作为校准装备的气源,根据PVT方法稀释配制了校准用的参考氚气,参考氚气浓度的不确定度为5.00%,满足EJ/T 1077-1998关于检验源的要求。使用放射性气体活度标准装置对配制的参考氚气进行了绝对测量,测量结果与理论计算结果相对误差为0.81%。并采用配制的参考氚气进行了便携式氚测量仪的校准测试,结果表明,便携式氚测量仪现场校准装备可以满足便携式氚测量仪的现场校准需求。     

氚纯化装置的研制及性能验证研究

铀是一种传统的贮氚材料，在铀粉瓶中贮存的氚会不断衰变产生氦气，导致使用时氚的纯度下降，影响标记化合物产率。本研究设计了氚纯化装置，对装置进行安装调试，并对该装置中的铀床进行活化，利用该装置测定铀吸收氘单质气体的p-t曲线及在400~550 ℃范围的解吸氘气体的p-t曲线。应用调试好的系统对长期存放贮氚铀粉瓶中的氚进行纯化。结果表明，设计的氚纯化装置系统密封性好，经氦质谱检漏测定值为7.8×10^-13 Pa•m³/s；利用该装置测定氘的吸附饱和曲线，氘完全解吸时铀对氘的吸附量为240 mL/g。验证实验回收了久置铀粉瓶中的氚为1.44×10¹³ Bq，利用氦气体积推算出久置铀粉瓶中含氚质量百分率为53.1%。实验结果证实了系统纯化氚的可行性，可为氚标记化合物制备提供可靠的氚源。