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以2,6-二叔丁基苯酚、多聚甲醛、硫化氢为原料,碱为催化剂,在有机溶剂中进行硫代缩合反应,合成了抗氧剂双(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)硫醚(简称甲叉-4426-S)。适宜工艺条件为:n(2,6-酚):n(多聚甲醛)=1:2.0,n(2,6-酚):n(硫化氢):n(碱催化剂)=1:0.9:0.95,反应温度50~55℃,反应时间45~50 min;产物收率达93%~96%。反应母液循环使用10次,产物收率在92%~96%,熔点142.4~144.1℃,液相色谱纯度大于98.5%,经IR、~1H RMR、~(13)C NMR、LC-MS对产物进行了确证。该合成工艺解决了传统生产过程中的废水污染问题。 相似文献
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以2,6-二叔丁基-4-甲氧甲基苯酚与均三甲苯为原料,在Lewis碱存在下常温合成抗氧剂330。探讨了Lewis碱的种类及用量、反应物配比、反应温度、滴加时间和硫酸用量对反应的影响。结果表明:以85%~96%的硫酸,n(均三甲苯):n(硫酸):n(2,6-二叔丁基-4-甲氧甲基苯酚):n(Lewis碱)=1:4.0:3.5:4.0,2,6-二叔丁基-4-甲氧甲基苯酚滴加时间20 min,反应温度15~30℃,抗氧剂330的产率为86.1%~88.2%。 相似文献
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以2,6-二叔丁基酚和多聚甲醛为主要原料,二乙胺为催化剂,在甲醇中加热反应生成了3,5-二叔丁基- 4-羟基苄基甲醚。研究了催化剂的种类和加入量、反应物料配比、反应温度、反应时间、结晶温度等对产物收率的影响。结果表明,以150 g 2,6-二叔丁基苯酚为基准,催化剂用量为2,6-二叔丁基苯酚质量的5%,聚甲醛30 g,甲醇550 mL,反应温度130℃,反应时间6 h,收率达到90%,纯度为97%,用甲醇重结晶后纯度达到99.5%以上。通过FT-IR、~1H NMR和HPLC对其结构进行了表征。 相似文献
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实验以3,5-二烷基-4-羟基苯甲醛(烷基为甲基、异丙基和叔丁基)和NH2OH.HCl为原料,在HCOOH、HOAc和DMF 3种溶剂中一步法合成相应的苯甲腈。考察了原料配比、反应温度等对产物收率的影响。结果表明,合成3,5-二甲基-4-羟基苯甲腈的最优条件为:醛用量0.16 mol,n(醛)∶n(羟胺)=1∶1.2,DMF用量80 mL,温度105℃,反应6 h,收率93.5%;合成3,5-二异丙基-4-羟基苯甲腈的较优条件为:n(醛)∶n(羟胺)=1∶1.2,DMF用量100 mL,温度105~110℃,反应6 h,收率88.0%;合成3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲腈的较优条件为:n(醛)∶n(羟胺)=1∶1.2,HOAc用量100 mL,温度105~110℃,反应6 h,收率99%以上。 相似文献
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以3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯(MPC)和三甘醇为原料,在无溶剂的条件下采用酯交换法合成双[3-(3,5二叔丁基-4-羟基)苯基]丙酸三甘醇酯。最佳合成条件为:在90℃加入有机锡催化剂,用量为MPC质量的2.3%;反应温度130℃;反应时间3.5 h;n(MPC):n(三甘醇)=2.10:1.00,在此条件下产物收率大于91%,产物熔点106~106.5℃。通过元素分析、红外光谱分析、~1H NMR分析对产物分子结构进行了表征。 相似文献
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采用连续流微通道法,以2,6-二叔丁基苯酚和苯甲醛为原料,哌啶为催化剂合成了2,6-二叔丁基-4-苯基亚甲基-2,5-环己二烯-1-酮(QM-ph),评价了其阻聚效果。实验结果表明:适宜反应条件为n(2,6-二叔丁基苯酚)∶n(苯甲醛)∶n(哌啶)=1∶1.1∶1.05,120℃下停留30 min得到中间产物;按照m(甲酸溶液)∶m(中间产物)=1∶2.5,脱胺得到最终产物,收率达到96.4%,QM-ph的阻聚效果优于DNBP。相较于传统釜式间歇反应,连续流微通道法减少了哌啶的用量,缩短了反应时间,提高了产品收率。 相似文献
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以3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸、正十六醇和三氯氧磷为原料合成了3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十六酯,研究了反应温度、反应时间、原料配比等因素对合成反应的影响,确定最佳工艺条件为:反应温度100~105℃,反应时间5 h,n(3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸)∶n(正十六醇)=1∶1.2,n(3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸)∶n(三氯氧磷)=1∶0.5,溶剂用量30 mL(3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸用量为0.1 mol时)。在此条件下收率可达94.33%以上。 相似文献
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以3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)-丙酸甲酯(KY-250)与3,9-双(1,1-二甲基-2-羟基乙基)-2,4,8,10-四氧杂螺环[5.5]十一烷(螺环二醇)为原料,有机锡为催化剂,采用酯交换法在常压下合成了抗氧剂3,9-双{2-[3-(3-叔丁基-4-羟基-5甲基苯基)丙烯酸]-1,1-二甲基)-2,4,8,10-四氧杂螺环[5.5]十一烷(AO-80),产物结构经IR和核磁共振(~1H NMR,~(13)C NMR)进行了确证。较佳合成条件为:反应时间8 h,反应温度190℃,n (KY-250):n(螺环二醇):n(有机锡)=2.2:1:0.044。适宜的重结晶溶剂是w(CH_3OH)=9O%的甲醇溶液,与粗产物的质量比为7:1,收率为72%,产物质量分数大于99.6%。 相似文献
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报道了由国产 2 ,6二叔丁基苯酚与多聚甲醛、亚磷酸三乙酯、水合氢氧化钠和氯化钙等经 4步反应合成了抗氧剂双 ( 3,5二叔丁基 4羟基苄基膦酸单乙酯 )钙盐。通过核磁、红外和元素分析证实了各步产物的结构。 相似文献
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V_2O_5催化烷基化合成2,3,5-三甲基苯酚的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
制备并考察了甲醇烷基化法合成2,3,5-三甲基苯酚系列固体酸催化剂,筛选出烷基化反应适宜的催化剂,对催化剂载体进行了扩孔实验,并进行了烷基化反应工艺条件的优化研究。筛选出的催化剂以V2O5为主催化剂,Cr2O3为助催化荆,γ-Al2O3为载体。实验结果表明,载体的孔结构对产物的选择性有明显的影响;最优工艺条件:反应温度350℃、液态空速0.29 h-1、n(3,5-二甲基苯酚)/n(甲醇)/n(水)=1/2/1;原料3,5-二甲基苯酚的转化率达95.89%,目的产物2,3,5-三甲基苯酚的收率为70.92%。 相似文献
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实验以后合成法,将活性组分Al嫁接在介孔H-KIT-1分子筛内外表面,制备含铝介孔分子筛Al-KIT-1。研究了制备过程中溶剂极性对Al-KIT-1结构和性能的影响。实验结果表明,在不同溶剂中制得的试样均保持了基体H-KIT-1的介孔结构,试样的催化活性与其比表面积、孔容、孔径及其表面酸量有关。在极性溶剂中制备的试样Al-KIT-chl具有规整的介孔结构,其比表面积、孔容、孔径较大,表面酸量最高,催化性能良好,于150℃反应4 h,对苯二酚转化率为76.82%,产物2-叔丁基-1,4-苯二酚和2,6-二叔丁基-1,4-苯二酚的产率分别为16.76%和42.35%。 相似文献